高选择性邻氯硝基苯的合成研究

以氯苯为起始原料,在SO42-/2Al2O3-ZrO2固体酸的催化下与硝酸反应获得硝基氯苯混合物,分离纯化后得到邻氯硝基苯,通过NMR对合成的目标产物进行了表征和确证。对合成路线进行了优化,合成邻氯硝基苯的最优路线:氯苯(1.0 eq.)、硝酸(1.1 eq.)、催化剂(0.1 w/w),反应温度25℃和反应时间1.0 h,邻硝基氯苯与对硝基氯苯质量比约为1∶1,收率约为70.2%。

二甲氨基甲酰氯的合成研究

以二甲胺、光气为原料,通入到塔式反应器中进行连续回流反应合成二甲氨基甲酰氯,经气相色谱分析确定了合成的二甲氨基甲酰氯产率高(≥98.6%),质量好(含量≥99.97%);同时优化了反应条件,获得了最佳反应参数。该方法具有生产工艺简单,过程易控制,后处理工序简单,“三废”少等优点,具有潜在的工业化价值。