积极推进毒情监测预警体系建设加快建设更高水平实验室体系助力全国禁毒工作高质量发展专访公安部禁毒情报技术中心党委书记、主任韩旭光

近年来,公安部禁毒情报技术中心(以下简称“中心”)作为国家层面唯一从事禁毒相关技术研究的专业机构,在公安部党委的坚强领导下,认真贯彻落实习近平总书记关于禁毒工作的重要指示精神和党中央决策部署,大力推进禁毒技术工作,先后参与了2011年“10·5”湄公河专案侦办、新精神活性物质及芬太尼整类列管等多项禁毒重大事项,在禁毒科研、技术创新、服务实战等方面都取得了积极成果。

污水毒品监测技术在禁毒实战中的应用

污水毒品监测技术起源于污水流行病学,主要是通过对污水中毒品及其代谢物成分进行精确定性、定量分析,再结合毒品代谢率、折算校准系数等数据,推算某地区的毒品人均消耗量,为各级禁毒部门开展毒情评估提供科学依据。简要概述污水毒品监测技术的起源和国内外的研究现状,系统介绍了监测技术的基本原理、污水样品检测流程、毒品消费量测算方法等,并对这一领域亟待解决的技术问题和研究需求进行了探讨和展望。

基于非目标筛查技术的甲基苯丙胺合成路线分析

本文基于气相色谱-质谱联用和多变量分析,建立对样品中痕量杂质成分的非目标筛查技术,实现制毒合成工艺路线推断。优化甲基苯丙胺中杂质成分的气相色谱-质谱联用分析条件,通过主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)和层次聚类法(HCA)等多变量分析方法对已知合成工艺路线的甲基苯丙胺进行分类处理,进而对未知缴获样品进行关联性分析及合成工艺路线推断。结果显示,本方法可在缺少杂质成分标准物质的情况下,实现对缴获甲基苯丙胺关联性分析和合成工艺路线推断。所建立的非目标筛查技术具有操作简单、可靠性高、无需杂质的标准物质等优势,可为打击涉甲基苯丙胺犯罪提供情报支撑。

MDMA及其代谢物MDA在大鼠体内的毒物代谢动力学

目的探究单次和连续给药3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(3,4-methylenedioxy-N-methylamphetamine,MDMA)后,MDMA及其代谢物4,5-亚甲基二氧基苯丙胺(4,5-methylene dioxy amphetamine,MDA)在大鼠体内的毒物代谢动力学差异,为MDMA的法医学鉴定提供数据依据。方法单次给药组取24只大鼠随机分为5、10、20 mg/kg实验组和对照组,每组6只,实验组腹腔注射给药MDMA,对照组经腹腔注射给药与实验组同等体积的生理盐水。给药后5 min、30 min、1 h、1.5 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h通过内眦动脉取血0.5 mL。连续给药组取24只大鼠随机分为实验组(18只)和对照组(6只)。实验组连续腹腔注射递增给药MDMA 7 d,每日给药剂量分别为5、7、9、11、13、15、17 mg/kg,对照组经腹腔注射给药与实验组同等体积的生理盐水。第8天将实验组大鼠随机分为5、10、20 mg/kg剂量组,每组6只,腹腔注射给药MDMA,对照组经腹腔注射与实验组同等体积的生理盐水。给药后5 min、30 min、1 h、1.5 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h通过内眦动脉取血0.5 mL。使用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测MDMA和MDA含量,运用统计学软件进行数据分析。结果单次给药组血浆中MDMA在给药后5 min达到峰浓度,MDA在给药后1 h达到峰浓度,MDMA和MDA的最长检出时限为12 h。连续给药组第8天MDMA在给药后30 min达到峰浓度,MDA在给药后1.5 h达到峰浓度,MDMA和MDA的最长检出时限为10 h。单次给药组和连续给药组检出时限内MDMA和MDA质量浓度比与给药时间的非线性拟合方程分别为T=10.362C^(-1.183),R^(2)=0.9746;T=7.3973C^(-0.694),R^(2)=0.9615(T为给药时间,C为MDMA和MDA在血浆中的质量浓度比)。结论本研究得到的MDMA及其代谢物MDA在单次和连续给药大鼠体内毒物代谢动力学数据(达峰浓度、达峰时间、检测时限和质量浓度比与给药时间的关系)为相关法医学鉴定提供了理论基础和数据依据。

基于UPLC-Q-TOF MS技术的氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素质谱特征研究

采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)分析2015~2016年国内检测发现的17种氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素。采用Waters Acquity UPLC CSHTMC18色谱柱(100mm×2.1mm×1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采集数据。通过总结该类物质在碰撞诱导解离(CID)时获得的子离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了根据谱图推导未知氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素结构的方法,可为该类物质的鉴定提供参考。

新精神活性物质药理作用研究进展

新精神活性物质是近几年开始流行的新型滥用物质,比起传统毒品来说其种类更丰富、化学结构更复杂。新精神活性物质按照药理学作用可分为七大类,除了效果未知的类别,其余的兴奋剂类、合成大麻素受体激动剂类、经典致幻剂类、合成阿片类、身心分离剂类和镇静催眠类都可通过与特异性受体结合从而发挥作用。该文对新精神活性物质的药理作用及其机制进行综述,以期为新精神活性物质的研究提供参考。

高效液相色谱/质谱联用技术快速鉴定左氧氟羧酸原料药中微量未知杂质

左氧氟羧酸是合成喹诺酮类抗菌药物左氧氟沙星的主要原料,在其合成过程中产生了一个微量未知杂质.运用高效液相色谱/质谱联用结合串联质谱技术对其进行分析发现,该杂质的分子量及分子式与左氧氟羧酸的相同,其碰撞诱导解离二级和三级质谱产生的碎片离子及其丰度也与左氧氟羧酸的相似.通过对该杂质的多级质谱裂解机理进行分析总结,结合高分辨质谱数据,推测该杂质为9,10-二氟-11-羟基-2-甲基-2,3-二氢-1,6-苯并[e][1,4]噁唑啉-5,7-二酮,与左氧氟羧酸分子结构的差异体现为异丙基环合位置不同.其结构得到核磁共振波谱技术的进一步确证.

常压敞开式质谱技术在新精神活性物质分析中的应用

当前国际毒品滥用形势严峻,随着对海洛因、冰毒等常见毒品打击力度的不断增大,各种为规避现行法律管制而设计合成的新精神活性物质层出不穷。这些新精神活性物质种类众多且变化多样,社会危害日益严重,因此建立快速的分析和筛查此类物质的方法越来越受到重视。本文针对近两年来分析新精神活性物质的方法进行了回顾,介绍了目前用于新精神活性物质分析的常压离子化技术的基本原理与方法,讨论了该技术在新精神活性物质检测中的应用及在此类物质分析中的应用前景。

HPLC-MS/MS法测定尿液中的氟胺酮及其代谢物

本文确定了除去甲氟胺酮以外的两种氟胺酮一相代谢产物的具体结构,并建立了尿液中氟胺酮、去甲氟胺酮、顺式氟胺醇和反式氟胺醇的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-QQQ MS/MS)检测方法。基于液相色谱串联高分辨质谱筛查,定向合成两种氟胺酮代谢物顺式氟胺醇和反式氟胺醇,并利用^(1)H NMR、^(13)C NMR和二维NOE谱图确定其结构;建立了尿液中氟胺酮、去甲氟胺酮、顺式氟胺醇和反式氟胺醇的HPLC-QQQ MS/MS检验方法,该方法对于氟胺酮及其三种主要代谢物在0.5~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9963,方法回收率介于81.60%~119.33%之间;利用所建方法对吸毒人员尿液样本中的氟胺酮及其三种代谢物的含量进行了检测。本研究所开发的方法检出限低、回收率高和重现性好,可用于定性和定量氟胺酮的稳定代谢物。

核磁共振技术在新精神活性物质筛查中的应用

新精神活性物质结构多变,对照品难以获得,目前常用的气质联用和液质联用技术在结构的确证上存在一定的局限性,导致禁毒实战中对新精神活性物质的快速鉴定受到限制。核磁共振技术是解析未知物结构最有效的手段,特别适合于结构变异迅速的新精神活性物质的快速分析确证鉴定。本文综述了核磁共振技术在合成大麻素类、合成卡西酮类、哌嗪类、苯乙胺类、氯胺酮及苯环利定类和芬太尼类新精神活性物质结构筛查中的应用,发现各类新精神活性物质均有各自基本一致的特征母体结构和相应的NMR信号,可以为快速鉴定新精神活性物质的结构类别提供科学证据。并对扩散排序谱以及液核联用技术在新精神活性物质的应用前景进行展望,为新精神活性物质的筛查工作提供新的思路。

脑微透析技术在毒品领域中的应用及展望

脑微透析(B-MD)技术是一种以透析原理为基础,并结合灌流取样的脑部微量采样技术和高灵敏度分析技术,即可快速定量分析脑细胞外液物质,如脑内药物及其代谢物、神经递质等,从而研究与待测物质相关疾病的发生发展、病理过程、治疗方法和治疗效果等。B-MD技术广泛应用于多个领域,在毒品领域中的应用也在逐步开展。本文简要介绍B-MD技术的基本原理,重点概述其在毒品脑局部药动学研究、毒品成瘾机制研究和戒瘾治疗方法研究中的应用,并对其发展前景进行展望。

红外光谱在禁毒领域的应用前景

极大提高检验鉴定效率、大量降低检验鉴定成本、对涉毒案件中缴获的可疑物品进行快速定性和定量分析是一线禁毒执法人员的需求,也是毒品实验室检验鉴定技术人员的迫切愿望。红外光谱法具有样品前处理简单、测试速度快、检测成本低,绿色环保等优点。近期国家毒品实验室发布了首个采用中红外光谱法对常见毒品、易制毒化学品和非药用类麻醉药品和精神药品(已列管新精神活性物质)进行定性分析的系列技术规范,并建立了可用于甲基苯丙胺、海洛因和氯胺酮快速定量分析的近红外光谱法。这不仅仅是简单地增加了一种鉴定方法,而是能够改变传统送检、鉴定模式的一种技术应用革新。红外光谱法在禁毒领域的普及和推广使用将极大提高我国禁毒领域定性和定量鉴定工作的工作效率、降低鉴定成本。

毛发中毒品检测技术及其在毒情监测中的应用

毛发中毒品检测技术经过近年来的研究、发展,已在吸毒检测领域得到广泛应用,与血、尿等常规生物检材相比,毛发具有检测窗口宽、易采集、易存储、目标物稳定等显著优势。通过采集当事人后脑贴近头皮的毛发,经过清洗、目标物提取后使用色谱-质谱联用仪分析,相关结果能反映当事人较长时间的药物摄入情况。毛发中毒品检测技术不仅可以对吸毒种类和吸毒时间进行准确判别,还可以用于各行业隐性吸毒人员的广泛排查、戒毒人员操守的动态监控、新型毒品滥用预警等具体工作,从而实现涉毒风险精确预测预警。

我国毒品分析技术应用研究

近年来。国内外毒品犯罪问题日趋严重，毒品的泛滥直接危害人民的身心健康，并给经济发展和社会进步带来巨大的威胁。打击毒品犯罪已经成为我国公安民警一项重要而艰巨的任务。毒品分析技术是打击毒品犯罪的一种关键性技术手段，在禁毒工作中具有重要作用。随着科学技术的发展，毒品分析的方法呈现出多样性特点。本期专题将结合毒品分析技术在实际禁毒工作中的应用展开论述，以期为未来的禁毒工作提供借鉴和参考。毒品分析技术的应用，是利用色谱、光谱、质谱等分析化学的技术。对毒品样品中有机和无机成分进行测定，结合化学计量学方法，充分挖掘毒品样品本身所蕴含的信息，最后将分析结果转化成为禁毒工作可直接使用的产品。目前国内毒品分析技术用于实际禁毒工作主要体现在对毒品产地溯源／特征分析、样品关联性判别、新精神物质的化学结构鉴定、列管毒品的定性定量鉴定、毒品标准物质的制备和定值以及毒品特别是复方毒品的滥用成瘾性和危害性研究等方面，其中前三项是目前国际上毒品分析领域最关注的前沿和热点。

禁毒标准化工作现状及发展研究

本文对当前禁毒标准化工作现状进行了介绍,对禁毒标准化工作存在的一些问题进行了分析,并建议通过建立禁毒标委会,建立禁毒标准体系,加大标准宣传与实施力度,强化监督检查,加强禁毒科学研究和标准化专业队伍建设,推动禁毒标准化国际交流合作等措施,进一步推进禁毒标准化工作,切实提升禁毒标准化水平。

核磁共振谱图筛查技术在毒情监测工作中的应用与展望

公安部禁毒情报技术中心首次将核磁共振谱图筛查技术应用于毒情监测工作中,建立了包含450余种毒品、新精神活性物质、前体化学品和兴奋剂的3000余张核磁母本谱库,开发了兼容性强、智能化程度高、筛查速度快的核磁谱图筛查算法。通过对收集的100余万张核磁谱图进行分析发现,利用核磁谱图筛查算法监测新精神活性物质变化趋势的可靠性高、时效性强,是利用分析缴获新精神活性物质进行监测传统方法的有力补充和完善。通过进一步拓展母本谱库、提高工作效率、提升智能程度,核磁共振谱图筛查技术将逐步成为毒情监测工作的重要技术手段。

污泥中的毒品检测研究进展

毒品及其代谢物通过排泄、倾倒等方式出现在污水、污泥中,不断积累并进入生态环境。污水管道及处理厂的沉积物中积累有大量的有机物,疏水性强的毒品及其代谢物难以在污水中检出,但可在污泥中检出,故开展污泥中的毒品检测研究非常必要,不仅能够用于快速、准确监测区域内的毒品滥用形势,而且可科学评估环境固体基质中毒品及其代谢物残留对生态环境的危害。污泥采样通常使用手持式抓斗,冷冻干燥后于-20℃条件下保存。污泥样本的前处理通常采用加压流体萃取、固液萃取和固相萃取等净化方式,仪器分析方法通常采用液相色谱-串联质谱法。通过对污泥的采集方式、样品前处理方法、污水中毒品及其代谢物的分析方法进行综述,对开展污泥中毒品及其代谢物的检测及生态环境风险评估具有借鉴意义。

污水中新型冠状病毒富集方法研究进展

新冠疫情暴发以来,通过检测污水中新冠病毒含量实现动态监测疫情发展、提供疫情预警信号和辅助评估疫情干预等越来越被世界各国所重视。但由于污水中新冠病毒载量较低且极具传染性,快速有效的富集方法就成为精确检测新冠病毒的关键。文章梳理了现有污水中新冠病毒的富集方法,结合回收率、耗时、成本和通量重要评价指标进行对比分析。相对而言,膜吸附脱附法和絮凝沉淀法成本低、耗时长,适用于大体积样品初级富集;超速离心法和超滤法成本高、耗时短,适用于小体积样品次级富集。优化过滤膜种类尺寸、絮沉剂、离心速度和截留分子量等可提高回收率等富集效果,通过寻求理想的替代病毒、降低样品基质等不确定度影响、优化RNA提取方法等,并建立规范性富集方法将是未来有关研究的重点方向。

缴获电子烟油样品中75种合成大麻素的^(1)H qNMR定量分析研究

通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%(质量分数),日内相对标准偏差(RSD)小于0.90%,日间RSD小于1.5%,基质加标回收率为93.3%~100%。采用1H qNMR法对19份缴获烟油样品中的4种合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(5F-ADB)、2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(5F-MDMB-PICA)、2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4FMDMB-BUTINACA)、N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺(ADB-BUTINACA)进行定量分析,得到其含量范围为0.072%~2.056%。19份烟油样品的^(1)H qNMR定量结果与高效液相色谱法定量结果无显著性差异。该研究所建立的电子烟油中SCRAs的定量分析^(1)H qNMR法无需标准物质,操作简单,定量结果准确,解决了缺乏标准物质时复杂基质中SCRAs定量分析的难题。目前国内外尚未有采用^(1)H qNMR对电子烟油中75种SCRAs定量分析的报道。该研究进一步拓宽了^(1)H qNMR技术在禁毒领域的应用范围,为复杂基质中毒品和新精神活性物质的定量分析提供了新的思路。

4种卡西酮类物质同分异构体的质谱特征研究

采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-乙氨基-1-戊酮(N-ethylpentylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-甲氨基-1-己酮(hexylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-二甲氨基-1-戊酮(dipentylone)和1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-丙氨基-1-丁酮(N-propylbutylone)4种具有相同分子式和相似化学结构的卡西酮类新精神活性物质,采集了各物质在电子轰击离子化(EI)和电喷雾离子化-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的高分辨质谱信息,推测各碎片离子的结构和裂解途径。4种物质在EI模式下的质谱图高度相似,基峰离子为N游离基中心诱导α断裂产生的C_(6)H_(14)N^(+),均存在亚甲二氧基取代卡西酮类物质的特征离子C_(8)H_(5)O_(3)^(+)和C_(7)H_(5)O_(2)^(+),但C_(6)H_(14)N^(+)进一步裂解产生的低质荷比碎片离子存在差异;ESI-CID模式下的质谱图有显著区别,通过[M+H]^(+)丢失H_(2)O、氨基等产生的碎片离子可以确定不同位置的烷基取代情况。本研究总结了4种物质的质谱区分特征,可为卡西酮类物质尤其是同分异构体的鉴定提供参考。