在线柱切换RP-HPLC测定人血清中卡马西平浓度

目的:通过在线样品预处理柱切换技术建立测定人体血清中卡马西平血药浓度的高效液相色谱法。方法:样品预处理采用 LiChroCART(25 mm×4 mm,25μm)预柱,分析柱为 Microsorb-MV C_(18) column(150 mm×4.6 mm,4μm);以水-乙醇(95:5,v/v)为血清蛋白冲洗流动相(流速2 mL·min^(-1)),水-乙醇(40:60,v/v)为分析流动相,流速0.8 mL·min^(-1);柱温:室温;检测波长285 nm。结果:本方法线性范围为2.0～40.0μg·mL^(-1),r=0.9997,定量下限为2μg·mL^(-1),日内、日间精密度 RSD 小于5%,方法回收率均大于95%。结论:该方法准确、稳定,灵敏度高,适用于卡马西平临床治疗药物监测的需要。

RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷

目的建立RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷单体量的方法。方法采用Sym-metryC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:0～11min乙腈-水(11∶89),11～35min乙腈-水(11∶89～15∶85)。体积流量:1.0mL/min,检测波长:235nm。结果山栀苷甲酯在5.0～100μg/mL线性关系良好,加样回收率为103.1%,RSD为2.0%。螃蟹甲苷Ⅱ(phloyosideⅡ)在1.0～50μg/mL线性关系良好,加样回收率为97.2%,RSD为1.3%。番木鳖苷甲酯在1.0～50μg/mL线性关系良好,加样回收率为101.3%,RSD为1.5%。8-O-乙酰山栀苷甲酯在5.0～100μg/mL线性关系良好,加样回收率为102.8%,RSD为1.2%。10批不同产地独一味药材中山栀苷甲酯量为0.3%～1.41%,螃蟹甲苷Ⅱ量为0.0%～0.45%,番木鳖苷甲酯量为0.02%～2.3%,8-O-乙酰山栀子苷甲酯量为1.05%～2.95%。结论实验建立的环烯醚萜苷测定方法准确可靠,适于独一味药材中环烯醚萜苷类量的测定。不同产地独一味药材中环烯醚萜苷量存在较大差异。