高纯度苯胺的大工业制备技术

采用清华大学研制的气体分布器、构件与两段流化床等专利技术,对兰州化学工业公司流化床制苯胺工艺进行技术改造,实现了单装置规模达7万t/a的苯胺制备的双层流化床制备苯胺工艺。新装置具有操作稳定、操作弹性大、硝基苯通量大、可促进硝基苯的深度转化、提高苯胺的纯度、催化剂寿命长、生产成本低等优点。

合成2,4-二叔丁基苯酚工业试验

以离子交换树脂为催化剂 ,苯酚和甲基叔丁基醚为原料合成 2 ,4-二叔丁基苯酚 (简称 2 ,4酚 ) ,合成产物经过滤再经间歇真空精馏精制提纯 ,得到高纯度的 2 ,4酚成品。成品精馏后釜中残液在酸性白土催化剂的作用下通过歧化反应生成对叔丁基苯酚 ,再经精馏提纯得到成品对叔丁基苯酚。通过工艺优化 ,使 2 ,4酚、对叔丁基苯酚形成联产生产工艺 。

非对称型二亚苄基山梨糖醇及其衍生物合成研究

以山梨糖醇与苯甲醛和对甲基苯甲醛组成的混合醛为原料 ,制备非对称型二亚苄基山梨糖醇及其同系衍生物成核剂。在苯甲醛与对甲基苯甲醛掺混比例为 1 /9～ 3 /7时 ,制得的非对称型二亚苄基山梨糖醇成核剂与Me-DBS相比较 ,产物反应收率达到 98%,制品熔点下降 2～ 1 4℃ ,气味减弱 ,加工性能得到改善。添加量为 0 .2 %～ 0 .3 %时 ,制得的透明PP片材 ,透光率在 80 %左右。

2-巯基苯并噻唑合成反应工艺研究

研究了投料比、反应温度、反应时间、升温速率等因素的变化对 2 -巯基苯并噻唑合成反应收率的影响 ,通过合成反应工艺的研究 ,确定了最佳的合成工艺条件 ,使促进剂M产品收率大于 83 %。

TBSI在丁腈橡胶中的硫化促进性能研究

研究了TBSI在丁腈橡胶中的硫化促进性能 ,并与NS、CZ、TMTD和DM促进剂进行了对比。结果表明 ,TBSI用作NBR硫化过程促进剂时 ,焦烧时间长 ,硫化胶强度高 ,但硫化速度较慢。当TBSI与TMTD、DM或M组成活化的次磺酰胺并用体系时 ,不但保证了焦烧安全性 ,缩短了正硫化时间 ,而且还进一步提高了硫化胶的 3 0 0

RP-HPLC梯度淋洗法测定一步法合成抗氧剂1010的组分

本文报道采用RP-HPLC梯度淋洗法测定一步法合成抗氧剂1010的组分,色谱分离出十一个特征吸收峰。用外标法和内标法定量对比,其各组分的回:收率为94.51～100.82%,灵敏度为0.49～3.21μg,变异系数在0.80～1.91%范围内。本法准确、灵敏,可满足科研和工业生产的定量分析要求。

用液相色谱法测定2,6-二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯反应的混合物

合成塑料、橡胶制品用抗氧剂1010的中间产物系2,6-二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯的反应混合物。用高效液相色谱法(HPLC)测定了该混合物的组成,分离出9个特征吸收峰。其主要产物β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的含量>92％。用正反两相色谱和两种不同的检测器进行了定性分析,以面积外标法和内标法进行定量。各组分的相对误差为-0.82％—3.78％,相对偏差为0.86％—2.32％。本测定方法灵敏、准确,可满足科研和工业生产的定量分析要求。

硝基苯二次水恒压供水系统的改造

从硝基苯供水系统的基本模型及工作特性入手 ,论述了变频器调速供水的原理及优点 。

不同助交联剂在HNBR中的应用

对比研究了HVA 2 ,TAIC和 1,2 PB助交联剂在HNBR过氧化物硫化中的硫化特性和硫化胶性能 ,结果表明 :随着HVA 2用量增加 ,最高弹性扭力矩MH迅速增加 ,而TAIC和 1,2 PB比较缓慢 ;当HVA 2用量为 4份时 ,t90 最短 ,约 6min ,低于TAIC和 1,2 PB的 12min左右 ,超过 4份用量 ,t90 又延长 ,而TAIC和 1,2 PB的t90 则缓慢增加 ;助剂联剂HVA -2 ,TAIC和 1,2 PB用量均为 2 5份时 ,硫化胶的拉断伸长率分别为178% ,2 12 %和 2 2 8% ,均低于空白样的 2 75 % ,硬度相应增加 2～ 4个单位 ,但压缩永久变形 (A法 ,15 0℃×72h)改善 ,分别为 2 4 3 % ,2 0 7%和 19 8% ,明显低于空白样的 3 6%。

高效液相色谱法测定橡胶促进剂TBBS

采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定了橡胶促进剂N 叔丁基 2 苯并噻唑次磺酰胺(TBBS)的纯度,标准偏差小于0.3.

促进剂TBSI合成研究

介绍了酸酐法合成促进剂TBSI工艺方法 ,通过对原料配比、反应时间、反应温度等多种因素进行考察 ,最终确定的较佳工艺条件为 :原料配比 (酸酐与NS物质的量比 )为 6∶1 ,反应温度 3 0～ 70℃ ,反应时间 0 .5～ 3h,保温温度 2 5± 5℃ ,保温时间 48h,所得产品熔点合格 ,收率达 92 .5 %。

丁苯胶乳接枝苯乙烯制备苯乙烯类热塑性弹性体

本文介绍了采用自由基引发体系，以工业了苯胶乳为主干物接枝苯乙烯（Ｓｔ），开展制备苯乙烯类热塑性弹性体（ＴＰＳ）的研究，在１０Ｌ聚合釜中进行了聚合配方和工艺条件等方面试验。试验产品经检测达到预定要求指标，与国外同类试验产品性能相近，填补了国内了苯胶乳接枝合成新材料的技术开发空白。

硫化促进剂TBBS合成研究

以促进剂M湿品、叔丁胺为原料,次氯酸钠为氧化剂,采用水相小配比法工艺合成出橡胶硫化促进剂TBBS。单因素和L9(34)正交实验确定出的最佳合成条件为:n(叔丁胺)/n(促进剂M)=1.6∶1;n(次氯酸钠)/n(促进剂M)=1.3∶1;氧化反应温度为65℃;次氯酸钠滴加时间为2.5h;保温反应温度为65℃;母液循环利用。模试、中试和工业化实验结果表明,产品收率最高可达93.1%,产品质量符合国标HG/T2744-1996要求,达到美国Flexsys公司同类产品实测水平。

气相色谱法填充柱测定2,4-二叔丁基苯酚

采用气相色谱法 ,选择SE -52为固定液 ,磷酸为减尾剂 ,在填充柱上对 2 ,4 -二叔丁基苯酚进行了测定 ,标准偏差小于 0 .1 5%。

N-苯基马来酰亚胺新工艺研究

进行了以苯胺和顺酐为主要原料、氧化锌为催化剂两步法合成N—苯基马来酰亚胺工艺研究,考察了原料配比、溶剂用量、极性溶剂用量、催化剂用量、反应时间等工艺条件对反应收率的影响,确定了最佳反应条件,使N-PMI的收率达到90%以上。

紫外线吸收剂UV-326的中试研究

本文对以2 -特丁基 -4-甲基苯酚为原料合成紫外线吸收剂UV -326(UB -326)的中试情况进行了介绍。

MTBE法合成对叔丁基苯酚的研究

采用MTBE与苯酚为原料合成对叔丁基苯酚 ,离子交换树脂为催化剂 ,在反应温度为 138℃、nMTBE :nArOH为 0 .9:1、MTBE滴加时间为 14 0min、保温时间为 30min工艺条件下 ,得到的对叔丁基苯酚烷化液 ,对叔丁基苯酚含量≥ 6 8% ,2 ,4 -二叔丁基苯酚含量≤ 8% 。

硫化促进剂NOBS降解的定量评价

建立了定量评价硫化促进剂NOBS降解程度的方法。通过测定NOBS降解产生的DM杂质的含量 ,能够定量评价NOBS的降解程度 ,且操作简单 ,不需特殊分析仪器 ,分析成本较低 ,适用于硫化促进剂NOBS的生产和使用企业。