中药配方颗粒中农药残留控制现状与策略

中药配方颗粒是传统中药饮片的传承与发展。农药残留是中药饮片质量安全的主要危害因子之一,也是主要风险来源。因此,以中药饮片为原料制备的中药配方颗粒,同样存在农药残留风险。目前,《中国药典》(2020年版)收载了药材、饮片中部分农药残留的检测方法,使部分禁用农药监督抽检有标可依,而中药配方颗粒由于样品基质的差异,虽能参照《中国药典》中的检测方法,但专属性不强。因此,亟需对中药配方颗粒中农药残留的检测方法进行探索性研究,评估其风险等级,制定专属性标准。本文分析了中药配方颗粒中农药残留控制现状与面临挑战,并提出应对策略,以期为中药配方颗粒中农药残留控制提供一定参考。

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定鱼肉中3种抗病毒药物残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速同时测定鱼肉中3种抗病毒药物(金刚乙胺、奥司他韦和帕拉米韦)残留的方法。以鱼肉作为样品,经甲醇直接提取,提取上清液经100 mg C18粉末净化;采用Brownlee SPP C18柱分离,电喷雾电离,正离子多反应监测模式检测,以含2 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,空白基质匹配系列浓度的标准品溶液,外标法定量。结果表明,3种抗病毒药物在0~30 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.99),3种抗病毒药物的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.18~0.48μg/kg和0.64~1.5μg/kg;三个梯度水平加样回收率和RSD分别在66.1%~119.4%和1.9%~4.9%之间。提示该方法操作简便、灵敏度高,适用于鱼肉中抗病毒药物的检测。

分散固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水蛭中10种磺胺类药物残留

目的建立分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材水蛭中10种磺胺类药物残留量的分析方法。方法比较不同提取溶剂与不同组合分散固相萃取填料的净化效果,以乙腈为提取溶剂,以100mg PSA、150mg C_(18)、900 mg MgSO4组合净化,采用电喷雾正离子MRM扫描模式检测,C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,以含0.1%甲酸-2 mmol/l乙酸铵-水作为水相,含0.1%甲酸-乙腈作为有机相,梯度洗脱,外标法定量。结果10种磺胺类药物在各自线性范围内呈良好的线性关系,决定系数(R^(2))均大于0.99,检出限为0.19~1.16μg/kg,定量限为0.56~3.95μg/kg,3个加标水平的平均回收率为65.2%~98.0%,日内相对标准偏差为1.9%~8.3%,日间相对标准偏差为3.5%~9.2%。结论此法可用于快速、准确地筛查水蛭中10种磺胺类药物残留。

垂体后叶粉中3种动物源性成分多重real-time PCR检测方法的建立及应用

目的基于三重实时聚合酶链式反应(real-time polymerase chain reaction,real-time PCR)技术同时快速检测垂体后叶粉中的猪、牛、羊性动物源性成分。方法采用CTAB法提取样品及对照品DNA,以线粒体基因为靶基因设计并合成三重real-time PCR的引物探针,并对建立方法进行验证,用于检测垂体后叶粉样品是否与标识一致。结果猪、牛、羊源性成分的最低检测浓度为10 pg/μL,采用建立的方法检测3批垂体后叶粉样品,均只检测出猪源性成分。结论建立的方法可用于同时检测垂体后叶粉中的猪、牛、羊源性成分,可为相关工作提供技术支持。

超滤型高脂基质净化柱结合超高效液相色谱-三重四极杆液质联用法测定鱼肉中七种镇静剂

该研究旨在建立同时测定鱼肉中7种苯二氮卓类镇静催眠药(咪达唑仑、艾司唑仑、硝西泮、阿普唑仑、氯硝西泮、三唑仑、地西泮)的分析方法。样品经乙腈提取和兽药残留专用萃取盐包(内含1 g氯化钠和4 g硫酸钠)萃取,提取液通过超滤型高脂基质净化柱(multiplug filtration clean-up-QuEChERS,MPFC-QuEChERS)净化;采用超高效液相色谱-三重四极杆液质联用法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)外标法定量测定供试品中7种苯二氮卓类镇静催眠药。结果显示,7种镇静催眠药在0~20 ng/mL内线性良好,相关系数大于0.99,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.25~2.0μg/kg和1.0~4.0μg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为83.8%~114.2%和1.1%~8.7%。表明该方法操作简单,准确可靠,适用于同时测定鱼肉中7种苯二氮卓类镇静催眠药。

液相色谱串联三重四极杆质谱的使用、常见故障处理与维护保养

液相色谱串联三重四极杆质谱(liqui dchromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry,LC-MS/MS)广泛应用于环境分析、食品安全、药物代谢研究、生物医学等领域,主要用于复杂样品基质中痕量目标物检测,既适用于小分子有机化合物定性,又可用于痕量化合物定量.其主要检测模式是多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),以定性离子对的丰度比来进行定性,以定量离子对的峰响应进行定量,在MRM检测模式下具有出色的检测灵敏度和定量功能.LC-MS/MS的合理规范使用与维护保养,是保证检测数据准确有效、仪器可持续正常运行的基本要求,也是降低仪器维修成本的重要举措.阐述了安捷伦LC-MS/MS的工作原理、开机与关机、调谐,探讨了常见的故障及应对措施、日常维护保养的内容,旨在为合理规范使用仪器提供参考.