钇-5-Br-PADAP-CPC-OP显色反应的研究

研究了钇(Ⅲ)-5-Br-PADAP-CPC-乳化剂OP混合体系的光度特性,在pH7.5～9.8范围内,显色体系在580nm处有最大吸收峰,空白值低,对比度(Δλ)较高,摩尔吸光系数ε为1.0×10~5。配合物组成Y:5-Br-PADAP:CPC为1:4:3,形成稳定常数(logβ)为9.84。在0—45μg Y/50ml范围内服从比尔定律。该法已成功地应用于测定Fe-Cr-Al合金和矿物中痕量钇。

钪(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究和应用

研究了钪(Ⅲ)-5-Br-PADAP-CTMAB显色体系的光度特性,在pH5.2～6.9范围内,本显色体系在595nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε=1.2×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),对比度较高,显色速度快。配合物组成Sc∶5-Br-PADAP=1∶2,形成稳定常数(logβ_1)为4.85。在0～30βg Sc/50ml范围内服从比尔定律,本法不经分离直接测定氧化镧(或氧化铈)中的微量钪,获得满意的结果。

锡的螯合滴定

本文用巯基乙酸(TGA)或柠檬酸(Cit)定量释放Sn-EDTA中的EDTA,选择性的螯合滴定法测定样品中的Sn。大量金属离子(除Bi^(3+)外)包括Al^(3+)、Th(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)和∑RE,均不干扰。选用二甲酚橙-溴化十六烷基吡啶(CPB)为指示剂,终点清晰、敏锐。已成功地测定高铝锡合金、锡铅镉合金、锡基合金和锡精矿中的Sn。

铅铜的选择性螯合滴定

曾应用SO_4^(2-)释放Ba-EDTA中的EDTA,当有Pb^(2+)存在下,Pb^(2+)同BaSO_4共同沉淀。当Ba^(2+)量超过Pb^(2+)的10倍以上,Pb^(2+)全部掺入到BaSO_4晶格中,形成混晶沉淀。这种沉淀比PbSO_4更稳定。利用这一性质,曾掩蔽Pb^(2+)直接螯合滴定Zn^(2+[2-5])。进一步研究发现,在微酸性介质中加入SO_4^(2-)Ba^(2+)可以定量释放Pb-EDTA中的EDTA,生成更稳定的硫酸铅钡:

电镀溶液中氟硼酸根的简易快速测定

提出简易、快速容量滴定法测定电镀液中氟硼酸根(BF_4^-)。BF_4^-于0.1～0.5mol/L HCl介质中煮沸3min,它被分解定量释放出F-,用ARS—XO—CPB为混合指标剂,Th(NO_3)_4标准溶液(pH2.5～3.5)滴定释放出F-,终点变化很敏锐,从而计算出BF_4^-。该方法可应用于测定低浓度镀铬溶液和镀铜溶液中的BF_4^-。

用铁(Ⅱ)—邻菲罗啉络合物和氧化还原滴定法测定亚铁

本文提出以邻菲罗啉(Phen)、NH_4F和H_2SO_4为溶剂溶解试样。在强酸(H_2SO_4)介质中,Fe^(2+)与Phen、F^-生成稳定的络合物,防止了亚铁的氧化,然后用氧化还原滴定法,测定硅酸盐岩石、电炉渣和转炉渣中的亚铁。该法具有准确度高、重现性好,简便,快速等优点。

钼的高灵敏显色反应及其应用

本文提出了钼的高灵敏显色反应[Mo（Ⅵ）－SCN－Morin－BPR－Twwen80体系]和在测定微量钼的应用。研究了Mo（Ⅵ）、SCN、桑色素（Morin）、溴邻苯三酚红（BPR）和吐温80（Tween80）显色配位体系的特性，该体系的最大吸收峰为565nm，最佳酸度为0．10～0．35mol／LH2SO4介质中，摩尔吸光系数ε＝3．5×106L·mol(-1)·cm(-1)，在565nm波长处空白值最低。配合物的组成比为Mo（Ⅵ）：SCN：Morin－BPR－1：6：3（在Tween80存在下）。0～2．50μgMo(6+)／50mL范围内，服从郎伯－比尔定律。回收率为98％～102％。应用此法测定土壤和头发中微量钼，获得满意的结果。

金(Ⅲ)—NNN′N′—Tetrabase—DDMAA混合体系光度法测定金

本文研究了在氯化十二烷基乙酸铵(DDMAA)存在下,利用Au(Ⅲ)—NNN′N′—四甲基二氨基二苯甲烷(NNN′N′—Tetrabasc)体系光度法测定金。该体系适宜酸度为pH2.5～3.2,生成蓝色配合物,最大吸收峰λmax为615nm波长处,摩尔吸光系数为ε_(615)(?)1.52×10~5L·mol^(-1)·cm(?) 。金(Ⅲ)在0～30μg/25ml,服从比尔定律。常见金属离子的干扰,已作了实验。此法已成功地应用到金矿石中微量金的测定,并获得满意结果。

用5-Br-PADAP多元配合物测定水中的痕量氰化物

本文提出了Co（11）-5-Br-PADAP-TritonX-100多元配合物间接光度法,测定微量或痕量氰化物。拟定了样品在酸性介质中,CN-极易逸出的特点,不断通入空气或氮气,将溶液中的CN-吹出,用稀NaOH溶液吸收,使CN-与SCN-分离,然后进行测定。实践证明,结果准确、稳定,有较高的选择性,试剂无毒,操作简便。灵敏度较高ε（?）=3.25×104L·mol-1·cm-1。本法结合分离富集,测定水样的最低检出浓度为2ppb级。用于测定饮水、河水和工业废水中微量或痕量氰化物,均获得满意的结果。

用Co(11)-5 Br PADAP-Triton X-100显色配位体系间接光度法测定痕量氰化物

用Co（）—5—Pr—PADAP—Tri-ton X—100显色体系光度法测定微量钴,当氰离子存在时则与Co2+生成稳定的、具有一定组成的钴氰配位离子[Co（CN）4]2-,从而抑制了与其相当量的Co2+—5—Br—PADAP配合物生成的原理,提出了利用5—Br—PADAP—Triton