气动悬浮无容器激光加热技术的应用:MgTi_(2)O_(5)晶体及其熔体微结构的原位超高温拉曼光谱研究

搭建气体动力学悬浮无容器激光加热装置耦合皮秒级时间门控拉曼光谱仪,突破常规加热法的温度与坩埚材料的限制的同时,依靠皮秒级脉冲激光极短的测量周期大幅度屏蔽高温极端条件下黑体辐射对拉曼信号的干扰。并利用该平台首次原位测定了高熔点MgTi_(2)O_(5)超高温下(1903、1953和2003 K)的高信噪比熔体拉曼光谱。并通过耦合三代增强型电荷耦合探测器(ICCD)与纳秒级脉冲激光实现测定MgTi_(2)O_(5)晶体样品室温(RT)到1673 K的完整温度范围的原位拉曼光谱。在RT升至1953 K的升温过程中晶体的拉曼光谱出现展宽和红移现象,相对强度降低,当温度升高到熔体(2003 K)成为单一宽泛的包络线,表明此时晶体的长程有序的结构已经被破坏,体系内微结构发生本质改变。运用密度泛函理论(DFT)计算其常温拉曼光谱,比照实验光谱,对主要振动模式进行了归属分析,拉曼光谱位移低于350 cm^(-1)的低波数区的振动主要归属于晶体的晶格振动,中波数区域485 cm^(-1)的振动峰为Ti—O—Ti弯曲振动,主要特征峰648 cm^(-1)处为TiO_(6)八面体内O—Ti伸缩振动;787 cm^(-1)处为TiO_(6)八面体内O—Ti—O的弯曲振动。对熔体结构运用量子化学从头计算法,模拟了系列团簇模型的拉曼光谱,获得了特征振动模式的波数和散射截面,实验拉曼光谱采用散射截面校正后,解谱并定量分析了熔体中团簇结构的分布。定量分析显示,MgTi_(2)O_(5)晶体熔化后,存在TiO_(4)四面体构型(不同构型的Q_(i)相对摩尔分数分别为54.6%Q_(0)、20.1%Q_(1)、5.0%Q_(2)、4.8%Q_(3),Q_(i)为不同桥氧数i的钛氧四面体)和TiO_(6)八面体构型(H_(0)的相对摩尔分数为14.8%,H_(0)为孤立的六配位钛氧八面体)。Ti^(4+)主要以孤立四面体结构Q_(0)、二聚体结构Q_(1)四配位形式存在,少部分以孤立的钛氧八面体H_(0)六配位的形式存在。结果表明:MgTi_(2)O_(5)熔体成分中占较大比例的孤立结构,破坏了体系网络连接性,抑制了玻璃形成能力,因此该高温熔体不具备形成玻璃的条件。在升温过程中MgTi_(2)O_(5)晶体的拉曼光谱显示无相变发生;熔融过程中,晶体微结构中的Ti—O多面体结构由单一TiO_(6)型转变为TiO_(4)与TiO_(6)型共存。

PMO凝固均质化技术在连铸GCr15轴承钢生产中的应用

脉冲磁致振荡(pulse magneto-oscillation,PMO)凝固均质化技术是我国学者原创的连铸坯凝固组织细化和均质化技术。将该技术应用于连铸GCr15轴承钢生产,研究脉冲磁致振荡对GCr15轴承钢连铸坯凝固组织和成分分布的影响。生产实践表明,PMO可以显著细化连铸GCr15轴承钢的凝固组织,改善碳偏析。

正交试验法优化SiC增强铝基复合材料的制备工艺

采用搅拌铸造法,以SiC颗粒为增强相,制备铝基复合材料。以所得试样的密度和磨损率为目标函数,以搅拌温度(A)、搅拌速度(B)、搅拌时间(C)为变量进行正交优化设计。结果表明,搅拌因素对复合材料密度的影响顺序为:B>C>A;对磨损率的影响顺序为:B>A>C。制备SiC增强铝基复合材料的最佳工艺参数为:搅拌温度780℃,搅拌速度300 r/min,搅拌时间40 min。

氧源系数对内氧化法制备的Al_2O_3/Cu复合材料性能的影响

以Cu-Al水雾化合金粉末为原料,通过内氧化方法制备了Al_2O_3弥散强化铜基复合材料,研究了不同氧源系数下合金粉末内氧化的产物及复合材料的性能。结果表明,复合材料的强化相中,α-Al_2O_3含量较多,γ-Al_2O_3含量较少。只采用冷等静压-烧结的方法,不加任何后续处理,当氧源系数为1.1时,复合材料的显微硬度最高,可达120.8 HV,导电性可达82.4%IACS。

MgO-TiO_(2)二元系熔体结构的原位超高温拉曼光谱研究

利用激光加热超高温气动悬浮熔体和皮秒拉曼光谱测试技术耦合,有效抑制超高温黑体辐射对拉曼光谱的影响,获得了高信噪比的二元镁钛酸盐系列熔体拉曼光谱。定量分析了熔体中团簇结构的分布及其随组分浓度的变化规律。定量分析表明:MgO-TiO_(2)二元系熔体中存在H_(0)、Q_(0)、Q_(1)、Q_(2)和Q_(3)微结构单元,且随TiO_(2)浓度的增加,熔体中四配位TiO_(4)四面体逐渐向六配位TiO_(6)八面体转变。

从低品位红土镍矿中湿法提取制备氧化物的试验研究

在分析低品位红土镍矿成分、物相的基础上,提出一种利用硫酸对红土矿在常压下湿法浸出、分级沉积金属元素并获得高附加值氧化物的方法。利用XRF、XRD和SEM-EDS等表征手段,确定浸出过程中产物的成分,并分析各级产物的物相及尺寸。试验证明,综合回收利用低品位红土镍矿中的多种有价金属,实现从矿物中直接制备纳米粉末是可行的。

烧结温度对SiC增强铝基复合材料组织和性能的影响

SiC／ZL109复合材料中增强体SiC分别在不同的氧化温度（800、900、1000、1100℃）下高温氧化5h，并通过搅拌铸造法制备复合材料。结果表明，SiC氧化温度在800℃时，SiC颗粒氧化层基本形成；在800℃以上，SiC颗粒被氧化层全部覆盖。在800-1100℃，SiO2层厚度的变化范围在0．096-0．5425μm，其中在1000℃时，SiC增厚0．383μm。在1000℃氧化5h条件下，SiC／ZL109复合材料的界面存在MgAl2O4相，但无脆性相Al4C3存在，这有利于界面结合，且此条件下材料的密度最大，孔隙率和磨损率最小。

改进型9Cr耐热钢高温长时时效组织演变研究

汽轮机转子工作环境苛刻,其需要的耐热钢材料的组织稳定性对其安全运行具有至关重要的影响。对原始态和经过538℃时效8 000 h的改进型9Cr耐热钢进行对比研究。结果表明,经过高温长时时效后,改进型9Cr耐热钢的基体组织仍为马氏体,组织较稳定。利用扫描电子显微镜(SEM)对碳化物进行观察并统计,发现经高温时效后,碳化物的体积分数由原始态的0. 6%上升到约1. 5%,平均尺寸由146 nm增加至约186 nm,碳化物长宽比仍约为1. 5。碳化物尺寸虽略有增加,但未发生明显的粗化和聚集现象。在透射电子显微镜(TEM)下观察,发现时效后有Mn_(15)C_4和V_8C_7亚稳碳化物析出。研究表明,改进型9Cr耐热钢具有较好的高温组织稳定性,可以满足高温长时间工作的需要。

Fe15Mn0.8C-Al-Si热轧轻质高强钢的组织与性能

对Fe15Mn0.8C-Al-Si热轧试验钢进行1 100℃固溶1 h油冷处理,然后通过金相显微镜、拉伸试验机、X射线衍射仪以及扫描电镜等研究了Fe15Mn0.8C-Al-Si热轧轻质高强钢的组织与性能。结果表明,经过固溶处理后,试验钢的组织由奥氏体(A)和铁素体(δ-F)组成,其中Fe15Mn0.8C8.5Al1.5Si试验钢的奥氏体体积分数最多达到78.9%。三种成分的试验钢在变形过程中均未发生相变,通过层错能的计算结果可推测其变形以位错滑移机制为主。Fe15Mn 0.8C8.5Al1.5Si试验钢的综合力学性能最佳,其断后伸长率达到62.39%,抗拉强度为870.25 MPa,强塑积达到54 294.90 MPa%。Fe15Mn0.8C9.5Al0.5Si、Fe15Mn0.8C8.5Al1.5Si试验钢的断裂方式为韧性断裂,Fe15Mn0.8C7Al3Si试验钢为韧脆混合断裂。

单晶高温合金杂晶形成倾向性数值模拟

采用液态金属冷却法(LMC)实现定向凝固,运用ProCAST有限元软件包计算了DD483高温合金的定向凝固过程。在试验验证获得合理模拟参数的基础上,模拟抽拉速度和平台尺寸对高温合金变截面试样定向凝固过程温度场的影响,并采用ProCAST中的元胞自动机(CA)与有限元(FE)耦合模块计算相应条件下的微观组织,探究拉速和平台尺寸对高温合金变截面试样平台区域杂晶形成的影响。结果表明,冷却曲线模拟结果与试验结果吻合良好;拉速越大,杂晶形成倾向越大;同样,平台尺寸越大,杂晶形成倾向也越大;试样平台尺寸越大,获得单晶的临界拉速越小。

籽晶成分对单晶高温合金定向凝固起始界面形态和取向的影响

研究了纯Ni、Ni-12%Cr和DD483合金分别作为籽晶定向生长镍基单晶高温合金的凝固过程。结果表明,纯Ni和Ni-12%Cr籽晶的凝固界面历经平界面—胞状界面—枝晶界面的转变过程,采用树枝晶的DD483籽晶时,凝固界面直接由籽晶重熔区进入枝晶生长阶段。单晶高温合金的晶体取向延续了籽晶的晶体取向,但纯Ni籽晶/高温合金界面处的晶体取向发生小角度偏转。分析认为,这是由于成分突变引起γ相的晶格常数发生变化所造成的。

Na_2TiO_3晶型及其相变的高温原位拉曼光谱与X射线衍射联合研究

本文设计了α、β和γ三种晶型的Na_2TiO_3晶体的制备方法,采用固相烧结技术成功制备了该晶体的上述三种晶型,并对其常温拉曼光谱进行了比较研究。对其中已知晶型结构的γ-Na_2TiO_3的拉曼光谱进行密度泛函理论的模拟计算,基于计算对其拉曼光谱高频区主要振动模式进行归属。运用高温原位拉曼光谱技术和X射线衍射技术对无序型亚稳态α-Na_2TiO_3晶体升温过程的相变及其结构变化进行了原位追踪与研究,为不同晶型的Na_2TiO_3晶体的温致结构演变及晶型的鉴定提供重要的实验依据。

搅拌工艺对SiCp/A356复合材料中SiC颗粒分布及性能的影响

采用不同的半固态搅拌工艺(变化搅拌速度和搅拌时间),制备了SiC颗粒增强A356复合材料。利用金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)和磨损试验机研究了搅拌工艺参数对复合材料中SiC颗粒的分布、孔隙率以及磨损量的影响。结果表明,在搅拌速度550 r/min、搅拌时间30 min下,制备的SiCp/A356复合材料SiC颗粒分布均匀,孔隙率相对较低,耐磨性好。

带液芯连铸坯凝固过程凝固前沿动态施压模型的开发

运用固定网格法开发带液芯连铸坯凝固前沿动态施压模型,实现连铸过程钢水静压力的动态施加,并以此为基础对连铸坯凝固过程热-力耦合进行数值仿真。计算结果显示,热应力在铸坯出结晶器进入足辊区后达到最大值,且铸坯角部的热应力值要远高于其他位置。分析可知,铸坯各部位的开裂危险区段不同,当局部热应力值超过抗拉强度时易产生裂纹。角部热应力最高产生裂纹倾向最大,这与钢厂实际生产时铸坯角部易产生裂纹缺陷的现状相符。

高硫易切削钢的硫负偏析现象及其机制

钢中硫是正偏析元素,在铸坯凝固过程中,从柱状晶析出的硫元素排到尚未凝固的中心部位会形成连铸坯的中心偏析。通过对某厂生产的X1215易切削钢连铸坯进行碳、硫元素含量检测,发现连铸坯中心处硫元素出现了负偏析现象。基于Scheil方程和[Mn]-[S]反应平衡方程,建立钢液在凝固过程中硫化锰夹杂物析出的计算模型,并以此模型计算X1215钢凝固过程中硫化锰的析出时期。计算发现,X1215钢中硫化锰在凝固分率为0.45~0.50时开始析出,到达凝固末期时析出完成,进而导致铸坯中心处的硫元素产生负偏析。

CaO-Al_(2)O_(3)二元系晶体和玻璃的拉曼光谱研究

实验测定了CaO-Al_(2)O_(3)二元系中晶体和玻璃的拉曼光谱,并利用密度泛函理论(DFT)计算了CaAl_(4)O_(7)晶体的拉曼光谱活性振动波数和散射活性。结果表明CaAl_(4)O_(7)的中波数区(400~700 cm^(-1))对应Al-O_(b)-Al的弯曲振动,高波数区(700~1000 cm^(-1))则对应Al-O_(nb)的伸缩振动。采用激光悬浮加热装置制备了一系列玻璃样品,对其进行拉曼光谱研究发现,550和780 cm^(-1)附近观察到两个明显的特征峰,分别对应Al-O_(b)-Al的弯曲振动和Al-O_(nb)的伸缩振动。随着CaO/Al_(2)O_(3)比例的增加,550 cm^(-1)特征峰发生蓝移,而780 cm^(-1)特征峰发生红移,表明复杂网络结构逐渐解聚。此外,随Al_(2)O_(3)含量增加,410 cm^(-1)附近出现微弱峰,说明高配位铝含量增加。

Na_(2)O-K_(2)O-Al_(2)O_(3)三元系固体结构研究

制备了xNa_(2)O-(1-x)K_(2)O-Al_(2)O_(3)(x=0.33,0.50,0.66,1)三元系固体,实验利用拉曼光谱技术获得了xNa_(2)O-(1-x)K_(2)O-Al_(2)O_(3)三元系固体的常温拉曼光谱和升温拉曼光谱,使用CASTEP软件优化晶体结构和计算拉曼光谱,获得了xNa_(2)O-(1-x)K_(2)O-Al_(2)O_(3)三元系样品的常温拉曼光谱,结果表明低波数区(100~400 cm^(-1))的拉曼特征峰为Na—O键的振动。中波数区(400~700 cm^(-1))的拉曼特征峰为铝氧四面体中桥氧键的振动。高波数区(700~1000 cm^(-1))的拉曼特征峰为Al-O_(nb)的振动。对三元系样品的拉曼特征峰进行有效归属。获得了0.5Na_(2)O-0.5K_(2)O-Al_(2)O_(3)样品的升温拉曼光谱,分析了xNa_(2)O-(1-x)K_(2)O-Al_(2)O_(3)三元系固体常温到高温过程中发生的结构变化。

铜渣中有价金属酸溶出试验研究

利用硫酸溶出铜渣中的有价元素,研究了常压下硫酸体积分数、浸出时间、浸出温度和硫酸用量(固/液比)对铜渣中Fe、Cu、Co和Ni的溶出率及溶出速率的影响。结果表明:随着硫酸体积分数的升高,促进了硅酸凝胶在酸液中的形成,吸附浸出液中的金属离子,导致了溶液中各金属的溶出率有所降低;浸出温度的升高有助于提高铜渣中金属元素的溶出率。通过试验研究获得了铜渣中有价金属浸出的最佳条件:硫酸体积分数20%,硫酸用量为理论用量的7倍,浸出温度90℃,浸出时间2 h,此条件下Fe、Cu、Co和Ni的溶出率分别达到94.5%、69.7%、73.9%、36.4%。

经济型芯棒用钢TBX-1和TBX-4的力学性能对比分析

为了提高传统芯棒用钢的冲击韧性，且在降低合金成本的前提下获得良好的强韧性配合，针对两种新开发的经济型芯棒用钢TBX-1和TBX-4的室温冲击韧性、高温抗压性能以及拉伸性能进行了对比研究。结果表明，相较于传统芯棒用钢H13的冲击韧性（15—20J），TBX-1钢和TBX-4钢均表现出良好的淬回火冲击性能，冲击功分别为71J和52J；两者在高温抗压试验中表现出相似的变形行为，在500～700℃范围内，相同的应变条件下，TBX-1钢的抗压屈服强度始终高于TBX-4钢，且前者的抗拉强度和屈服强度也比后者分别高70MPa和95MPa，但两者优良的强韧性均可满足芯棒使用要求。

脱碳层对GCr15轴承钢带状组织的影响

对GCr15轴承钢进行退火处理,并用显微硬度法测量了脱碳层的深度,进而对表层脱碳层和心部非脱碳层进行带状组织评级。试验结果得出,随着保温时间的延长,脱碳层厚度增加,但表层脱碳层和心部非脱碳层的带状组织级别相当。扫描电镜成分分析发现,表层脱碳层与心部非脱碳层带状组织形成的主要原因均为铬、锰等元素的偏析。