反相高效液相色谱法测定那格列奈片剂的溶出度

建立了反相高效液相色谱法测定国家二类新药那格列奈片济溶出度的方法 .色谱条件为 :色谱柱 ,JASCO -ODS柱 ;流动相 ,乙腈 -甲醇 -磷酸二氢铵 (0 .1mol/L) =5∶2∶4 (以磷酸调节 pH至 3.0 ) ;检测波长为 2 10nm ;30min平均溶出度为 99.9% .

紫外分光光度法测定那格列奈

本文建立了紫外分光光度法测定那格列奈含量 ,该方法简便、准确 ,样品检验结果的线性相关系数r=0 .999,RSD=1.2 %。

那格列奈中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱测定

应用毛细管气相色谱分析那格列奈中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、吡啶的残留量。采用弹性石英毛细管柱 FFAP(5 0 m× 0 .2 2 mm,膜厚 0 .2 μm) ,FID检测器。日内及日间精密度均小于 3 .0 % ;3种溶剂平均回收率分别为10 1.1% (RSD=2 .5 % )、10 1.0 % (RSD=2 .8% )、98.8% (RSD=2 .1% ) ;检测限分别为 3 1、5 0、18ng。

树脂吸附法回收对乙酰氨基酚母液

用大分子LS-200吸附树脂,对乙酰氨基酚精制母液进行回收处理,效果理想。

4-甲酰氨基安替比林合成新工艺

以4-氨基安替比林和甲酸甲酯为原料,经酰化合成4-甲酰氨基安替比林。研究了原料物质的量比、反应时间、反应温度等不同反应条件对收率的影响,实验结果表明,4-氨基安替比林与甲酸甲酯的物质的量比为1∶2,反应温度为40℃,反应时间为5 h,4-甲酰氨基安替比林的收率最高为96%,目标化合物经液相色谱分析,纯度可达98.7%。本工艺反应条件温和,成本较低,环境污染小,产品纯度高,质量容易控制。

高效液相色谱法测定氰尿酸的纯度

采用高效液相色谱法测定氰尿酸的纯度,测定条件:色谱柱为C18(250 mm×4.6mm,5μm),pH=4.5磷酸盐缓冲液-乙腈(85∶15)为流动相,流速为1.2 mL/min,测定波长为213 nm。结果表明,在0.15~1.35 mg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,最低检测限为0.50μg/mL。该方法简便、快速、准确,适于氰尿酸纯度的测定。

4-甲氨基安替比林结晶工艺研究

以4-甲氨基安替比林油为原料进行冷却结晶,达到精制提纯的目的。考察了反应溶剂、搅拌速率、降温速率、溶液浓度等不同工艺条件对产品纯度的影响。实验结果表明,4-甲氨基安替比林以乙醇为溶剂,搅拌速率为100 r/min,降温速率为2 k/min,溶液浓度为300 g/100 g溶剂,4-甲氨基安替比林纯度可达99.5%以上。