四甲基氢氧化铵提取-电感耦合等离子体质谱法测定多种食品中的碘

建立了四甲基氢氧化铵(TMAH)提取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定多种食品中的碘。试样经5%的TMAH溶液于85℃恒温提取3 h,离心过滤后的试液采用ICP-MS法测定,以碘元素特定质量数127(质荷比m/z)定性,以碘元素和^(185)铼内标元素质谱信号的强度比值与碘元素的浓度成正比进行定量。结果表明,碘在0.1~100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9998,方法的检出限为0.016μg/g。选用11种不同种类国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致。该方法可用于多种食品中碘的测定。

高温灰化-酸溶-离子选择性电极法测定生态地球化学评价生物样品中的痕量氟

建立了高温灰化、酸溶去除生物样品中的复杂有机组分、离子选择性电极法测定生态地球化学评价生物样品中的痕量氟的方法。讨论了样品氟固定试剂的选择和用量、灰化温度、灰化时间等对氟元素测定结果的影响,试样经5 mL(100 g/L)硝酸镁溶液固定,电热板蒸干和炭化,再经箱式电阻炉在600℃,灼烧1.5 h灰化后,采用盐酸(1+10)酸解提取,加入乙酸钠溶液和柠檬酸钠溶液,在该体系中以离子选择性电极法对样品中的氟元素进行测定。以电极电位值为纵坐标,标准系列溶液中氟离子浓度对数的负数为横坐标,绘制标准曲线,氟标准系列溶液浓度在0.02~4.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系,氟标准曲线方程为y=56.449 x+219.05,相关系数(R^(2))=0.9998,根据试样电位值求得试样中的氟含量。方法检出限0.85μg/g。选用12种不同种类国家一级标准物质进行验证,测定值与认定基本一致,相对标准偏差(RSD)均小于等于8.9%(n=12),相对误差(RE)均小于等于2.9%,各种标准物质氟元素测定t值均小于2.20(t_(0.05),_(11)值),该方法测定结果与标准物质标准值具有较好的一致性,且无显著性差异,该方法可用于生态地球化学评价项目中不同种类生物样品中氟元素的测定。

KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多种煤中磷

为快速准确测定不同煤质样品中磷元素的含量,建立了混合酸消解-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多种煤中磷的方法。考察了样品灰化温度、灰化时间、消解试剂等对磷元素测定结果的影响,试样经箱式电阻炉在815℃灼烧1.5 h灰化后,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系进行消解,用王水提取,以磷元素特定质量数31(质荷比,m/z)定性,以磷元素和^(103)Rh内标元素质谱信号的强度比值与磷元素的浓度成正比进行定量分析,向碰撞反应池中通入碰撞混合气,与相同质量数的多原子离子物质发生有效碰撞使其质荷比发生变化,从而降低氧化物产率、消除双电荷产生的质谱干扰,准确测定试样中磷的含量。磷标准溶液浓度在0.5~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系,磷校准曲线方程为y=3985 x-226.23,相关系数(R^(2))=0.9998。方法检出限为0.96μg/g。选用17种不同种类国家一级标准物质进行验证,测定值与认定基本一致,相对标准偏差(RSD)均≤9.6%(n=12),相对误差(RE)均≤4.6%,各种标准物质磷元素测定t值均小于2.20(t_(0.05,11)值),测定结果与标准物质认定值具有较好的一致性,且无显著性差异,方法可用于不同煤质样品中磷元素的测定。