白云鄂博尾矿微波还原除铁制备CAS系微晶玻璃工艺研究

利用“微波还原-磁选”除铁后的白云鄂博尾矿制备了CaO-Al2O3-SiO2（CAS）系微晶玻璃。借助差热分析、扫描电子显微镜和X射线能谱分析研究了CAS系微晶玻璃经680℃核化后不同晶化温度（870～930℃）对其析晶行为、显微形貌和性能的影响。结果表明：此CAS系微晶玻璃相组成随晶化温度的升高由长石相转变为辉石相，同时微晶玻璃中晶体形态逐渐长大，由方块状小颗粒微晶发育成板条状以及大颗粒的雪花状和方块状的“骨架”微晶；而且适当提高晶化温度有利于微晶玻璃的烧结致密化，进而提高其力学性能，900℃晶化处理的微晶玻璃抗折强度和密度分别为181．2MPa和3．1g·cm～，而且其耐酸碱性能很好。本研究对于开发微晶玻璃新产品、新工艺有重要的指导意义。

白云鄂博超级铁精矿固相烧结制备M型锶铁氧体

以白云鄂博超级铁精矿为原料,采用固相烧结法合成了M型锶铁氧体。通过采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、振动样品磁强计(VSM)对合成样品进行检测,考察了不同烧结温度和保温时间对M型锶铁氧体磁粉物相、形貌及磁性能的影响。结果表明:在烧结温度1200℃、保温时间1~5 h的条件下,利用超级铁精粉均可制备出性能良好的M型锶铁氧体,其样品均为单一的磁铅石相,晶粒呈规则的六角形板状结构,其饱和磁化强度(MS)和剩余磁化强度(Mr)在1200℃、保温时间3 h的条件下达到最大值,分别为71.89和36.32 A·m2/kg,而矫顽力(HC)随保温时间的延长递减。相较于纯Fe2O3粉末及其他超级铁精粉,采用白云鄂博超级铁精矿制备的锶铁氧体矫顽力明显提高。

白云鄂博富钾板岩磁选除铁试验研究

白云鄂博富钾板岩含有钾长石,可用于化肥、陶瓷等行业。但钾长石与磁铁矿、石英等矿物共伴生,嵌布粒度细,比较难选。在富钾板岩工艺矿物学分析的基础上,采用"弱磁选-强磁选"工艺对富钾板岩进行磁选除铁实验研究,考查了不同磨矿粒度、磁场强度对磁选指标的影响。

某辉钼矿尾矿提取石英的实验研究

针对黑龙江某辉钼矿尾矿进行了矿物分析,结果显示该尾矿中石英的含量为70.63%,铁矿物含量为1.56%。为了提取其中的铁和石英,提高资源利用率,采取"尾矿磁选-酸浸-碱法浮选"的实验流程,在磁场强度为160 k A/m时取得了铁精矿品位21.12%,回收率85.83%;采用硫酸浓度为60%、固液比为4、温度为20℃、反应时间为120 min的酸浸实验得到了SiO_2含量为91.48%的酸浸精矿;通过碱法浮选最终获得了SiO_2含量为98.14%,氧化铝含量为0.52%的石英精矿。

赤铁矿微波还原焙烧-弱磁选工艺研究

以活性炭为还原剂，氩气为保护气，采用微波还原焙烧的方法，将3种低品位赤铁矿还原为磁铁矿，并研究了微波还原焙烧温度、碳含量、保温时间及微波输出功率对其磁选指标的影响规律。结果发现：相同质量3种赤铁矿进行微波还原焙烧，随配碳量的增加，其升温速率加快，且3种赤铁矿具有相似的微波还原焙烧规律，即：在570—650℃、理论配碳量、微波输出电压220V及保温10min的条件下，其还原产物弱磁选后的品位和回收率均达到最佳，且磁铁精矿经细磨．二次磁选后，铁品位均能提高到60％以上。该研究对开发低品位赤铁矿的选冶技术新流程有重要的指导意义。

钠盐焙烧稀土精矿的加压浸出动力学

研究了从钠盐焙烧稀土精矿中高压酸浸稀土,分析了高压酸浸动力学。稀土精矿经高温焙烧,其中的氟碳铈矿和独居石全部分解为氧化稀土(RExOy)。焙砂水洗后进行高压酸浸,考察了浸出温度、浸出时间、盐酸浓度、液固体积质量比对稀土浸出率的影响。结果表明:在75℃下浸出50 min,控制盐酸浓度7 mol/L、液固体积质量比10 mL/1 g、压强在3 MPa条件下,稀土浸出率达89.4%;在40~50℃条件下,反应表观活化能Ea=29.55 kJ/mol,机制函数为ln(1-x)/3+(1-x)^(-1/3)-1=kt,表明反应受产物层界面传质和扩散共同控制;在75~125℃条件下,反应表观活化能Ea=4.41 kJ/mol,机制函数为1-3(1-x)^(2/3)+2(1-x)=kt,表明反应主要受产物跨越惰性物质残留层的扩散反应控制。

硫酸浓度对Mn改性稀土尾矿催化剂NH_(3)-SCR脱硝性能的影响

利用硫酸预处理白云鄂博稀土尾矿,随后采用浸渍法使其负载5%乙酸锰,经微波焙烧制成脱硝催化剂,考察了硫酸浓度(0、0.5、1、3 mol/L)对催化剂脱硝性能的影响。通过XRD、NH_(3)-TPD、H2-TPR和XPS对催化剂进行了表征。脱硝活性测试结果表明:催化剂在100~250℃的脱硝活性随着硫酸浓度的增加先提高后降低,当硫酸浓度为0.5 mol/L时达到最佳。较高浓度(3 mol/L)的硫酸大幅度降低了催化剂的低温活性。0.5 mol/L硫酸处理的催化剂具有较宽的温度窗口,在150~250℃范围内均有较好的活性,200℃时氮氧化物转化率达到92%。表征结果表明:负载的Mn元素以非晶态存在或高度分散在稀土尾矿表面;随着硫酸浓度的增加,催化剂表面Mn4+的浓度降低,其NH_(3)吸附能力和氧化还原能力均降低,从而脱硝性能降低。

微波加热低品位稀土精矿酸浸实验研究

针对稀土精矿高温酸浸焙烧钍难回收、成本高而低温酸浸焙烧又效率低的问题,采用"微波加热低温酸浸"新工艺,研究了低品位稀土精矿硫酸焙烧浸出的过程。实验首先考察了微波加热稀土精矿硫酸焙烧的升温特性,重点探讨了微波加热的焙烧温度、酸矿比、焙烧时间对酸浸矿稀土浸出率的影响,同时考察了不同焙烧温度下水浸渣中钍的残留率。实验结果表明:稀土精矿微波酸浸焙烧的升温速率随着酸矿比和微波功率的增加而加快;而且随着温度的升高、酸矿比和焙烧时间的增加,微波加热酸浸稀土精矿的浸出率提高,其浸出的最佳条件为:焙烧温度220℃,酸矿比1.5,焙烧时间8 min;此条件下的稀土浸出率为92.55%,且水浸渣中的钍未生成焦磷酸钍,可用于下一步提取。与现行的稀土精矿硫酸高温焙烧生产工艺和常规的低温酸浸焙烧工艺相比,微波焙烧低温酸浸工艺更具优势,在保证稀土较高浸出率和后续工艺能回收钍的基础上,将焙烧时间缩短为常规低温酸浸工艺浸出时间的1/15,从而提高了浸出效率。

白云鄂博钾长石微波碱浸反应等温动力学分析

以白云鄂博钾长石为研究对象,以Na OH为助剂,采用微波加热浸出的实验方法,考查浸出时间、温度、助剂用量对钾离子浸出率的影响,并对微波场中钾长石的碱浸过程进行浸出反应的等温动力学分析。结果表明,微波强化了钾长石在微波加热过程中的浸出,对浸出反应有较大的非热影响,可显著降低反应的活化能,缩短反应时间,从而提高浸出效率。在微波保温时间3 h、浸出温度220℃、Na OH质量分数35%的条件下,钾的浸出率最高,为93.05%;等温动力学计算结果发现,在160~220℃的温度范围内,微波浸出钾长石符合未反应核收缩模型,属于表面化学反应控制,其表观活化能为52.01 k J·mol-1,指前因子为2.46×104,主反应动力学方程是1-(1-X)1/3=2.46×104e-52.01×103/RTt。X射线衍射(XRD)和扫描电镜-能谱(SEM-EDS)分析显示,采用微波碱浸白云鄂博钾长石,可有效地制备出水溶性钾,最终获得两种产品,浸出液主要是水溶性的硅酸钾,浸出渣主要是方钠石,可实现其综合利用。

微波加热Fe_3O_4过程中电磁场变化数值模拟

采用FDTD方法,利用C语言编写电磁场和温度场耦合程序,对微波单模腔中加热的Fe3O4的电磁场、温度场的变化进行数值模拟.结果显示,在Fe3O4微波加热过程中,电场强度逐渐减小,而磁场强度逐渐增大;磁损耗功率远大于电损耗功率,因此总的损耗功率和磁损耗功率随时间的变化趋势一致,说明在Fe3O4微波加热过程中磁损耗起主要作用;而Fe3O4微波加热升温的模拟值与实验值的变化趋势相符.

微波场中FeNb_(2)O_(6)碳热还原反应研究

将微波加热与FeNb2O6碳热还原特性进行结合,探究FeNb2O6在微波场中的还原反应。利用微波热重分析研究了温度、粒度和配碳量等因素对微波碳热还原FeNb2O6反应速率的影响,同时对微波场中FeNb_(2)O_(6)碳热还原反应进行动力学分析。研究结果表明:在微波加热的情况下,FeNb_(2)O_(6)具有良好的升温特性;相较于常规加热,在相同的保温时间和温度下,微波场中FeNb_(2)O_(6)可以在较低的温度下发生反应。微波场中FeNb_(2)O_(6)失重率随着温度上升而增加,而相同温度下,增加粒度和配碳量可以提升微波碳热还原反应的失重率。根据动力学分析可知,微波场中FeNb_(2)O_(6)碳热还原的表观活化能为127.3 kJ/mol,低于常规加热下的反应活化能,说明微波加热具有降低反应活化能的效果。

微波辅助氟碳铈矿固氟焙烧实验研究

针对氟碳铈矿分解过程中的固氟问题,采用＂微波辅助氟碳铈矿固氟焙烧＂工艺,借助XRD、SEM、EDS以及化学检测等手段,研究了微波场中活性炭辅助加热的升温特性和焙烧条件对氟碳铈矿分解率的影响规律,结果表明,随着配碳量的增加,平均升温速率提高;最佳焙烧条件为：焙烧温度700℃,保温时间20 min,Ca O加入量15%,Ca Cl2-Na Cl加入量8%;焙烧矿中稀土以氧化物的形式存在、氟以Ca F2的形式存在;最佳焙烧条件下氟碳铈矿的分解率为95.88%,固氟率为97.57%。本工艺快速高效,为后续稀土与氟的分离创造了条件。

微波场中铌酸铁碳热还原反应等温动力学分析

为开发节能环保的铌铁矿冶炼工艺,探究铌酸铁在微波场中的还原等温动力学,采用X射线衍射(XRD)、扫面电子显微镜—能谱分析(SEM-EDS)等手段分析了不同微波还原温度下所得产物的微观结构和形貌。采用热重分析仪测量了升温速率为50℃/min,升温至1100-1300℃并保温1 h的失重曲线。确定了微波碳热还原反应的机理模型以及表观活化能。结果表明,微波加热下,铌酸铁的还原步骤为Nb 2 O 5→NbO_(2)→NbC;微波场中铌酸铁碳热还原反应符合收缩球模型;微波场中铌酸铁碳热还原的表观活化能为164.4 kJ/mol。

微波辅助硫酸低温焙烧稀土精矿试验研究

针对稀土精矿低温酸浸浸出效率低的问题,采用微波辅助浓硫酸低温焙烧稀土精矿的工艺,研究了微波预处理酸浸矿的焙烧温度、酸矿比、焙烧时间对稀土和钍浸出率及残留率的影响。结果表明:微波辅助酸浸稀土精矿的最佳条件为:焙烧温度225℃,酸矿比1.5,焙烧时间10 min。此条件下的稀土和钍的浸出率分别为97%、95%,残留率均低于5%,其技术指标不低于现行工艺。同时对比相同条件下直接酸浸焙烧工艺,稀土和钍的浸出率均达到95%以上,水浸渣均符合国家安全排放标准,但前者的焙烧时间为后者的1/8,大大缩短了稀土浸出时间,为稀土及钍资源的工业化综合回收利用提供了新途径。

微波加热褐铁矿的脱水反应动力学

研究了微波加热褐铁矿的脱水过程，利用SEM和XRD分析了褐铁矿脱除结晶水前后矿相的转变．根据升温和失重变化曲线，采用微分法和积分法计算褐铁矿结晶水热分解过程的动力学参数，确定了褐铁矿在微波加热条件下脱水的反应机制．结果表明，该矿的化学式为2Fe2O3·3H2O；在脱去结晶水后转变为赤铁矿，Fe2O3和SiO2含量增加，晶粒尺寸减小，矿相相对变纯．褐铁矿在470～650K内脱水反应的表观活化能为17．39～19．33kJ／mol，低于常规加热脱水反应的活化能，说明微波加热能降低反应的活化能；且其脱水反应机理符合Maple单行法则，属于随机成核和随后生长的化学反应控制．

浓硫酸低温分解混合稀土精矿动力学分析

基于热重-差热实验数据,采用Freeman-Carroll微分法、Achar-Brindley-Sharp-Wendworth微分法和一般积分法三种方法,全面分析了硫酸分解稀土精矿的反应动力学行为,推断其反应机理,计算反应表观活化能、反应级数、频率因子等动力学参数,确定不同温度段反应的限制性环节。结果显示,浓硫酸低温分解混合稀土精矿在阶段Ⅰ（160℃--220℃）和阶段Ⅱ（310℃~340℃）两个温度阶段的反应比较剧烈。由Freeman-Carroll微分法计算得到阶段Ⅰ反应的表观活化能E为33.02 k J·mol-1、反应级数n为0.51;而阶段Ⅱ的表现活化能E为182.75 k J·mol-1、反应级数n为0.61。同时,由Achar-Brindley-Sharp-Wendworth微分法和一般积分法计算得到阶段Ⅰ反应的表观活化能E分别为34.66 k J·mol-1和38.36 k J·mol-1,机理函数分别为f（α）=（1-α）和G（α）=[-ln（1-α）]3/2;而阶段Ⅱ反应的表现活化能E分别为215.23 k J·mol-1和205.46 k J·mol-1,机理函数分别为f（α）=2（1-α）[-ln（1-α）]1/2和G（α）=[-ln（1-α）]3/2,两种方法确定的反应限制性环节均为随机成核和随后生长的化学反应,且与Freeman-Carroll法的表观活化能计算结果相近。

铌酸铁碳热还原的等温动力学分析

在热力学分析的基础上,结合XRD分析,确定了铌酸铁在1000～1300℃下碳热还原的中间产物和最终产物.采用热重热分析仪测量了氩气保护下含碳铌酸铁以35℃/min升温速率分别从室温加热至1170,1230,1290和1320℃并保温40min的TG～DSC曲线.根据TG曲线,采用等温热分析法计算了铌酸铁碳热还原反应的动力学参数,确定了反应的限制性环节.结果表明,铌酸铁碳热还原反应的表观活化能为515.2kJ/mol,反应的动力学方程为[(1-&)-1/31]2=kt,为三维扩散Z-L-T方程.除了反应的初始阶段外,反应速率是由产物层扩散所控制,即CO气体在产物层中的内扩散为反应的限制性环节.