蒙药材蜀葵花质量标准研究

目的:建立蒙药材蜀葵花的定性定量评价方法。方法:采用显微法、薄层色谱法建立蜀葵花的定性鉴别方法,2020年版《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量测定,采用高效液相色谱法建立蜀葵花中山柰素的定量分析方法。结果:建立的薄层色谱法斑点清晰,重复性好,可用于对7批蜀葵花药材的定性鉴别。测得7批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量。蜀葵花中山柰素含量测定的标准曲线为Y=0.0471X-0.0288,线性范围为10.81ng~135.13 ng,相关系数为0.9999,精密度RSD=0.87%,加样回收率为102.03%,RSD=1.82%。7批蜀葵花中山柰素含量为0.12%~0.49%。结论:建立的显微法、薄层色谱法可用于对蜀葵花药材的定性鉴别,高效液相色谱法简便、可行,可用于蜀葵花中山柰素的含量测定。

透骨灵橡胶膏质量标准研究

目的:提升透骨灵橡胶膏的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中含乌头碱类成分的药材进行定性鉴别;运用气相色谱法对制剂中含挥发性成分的药材进行定量测定,色谱柱为PE Elite-WAX ETR毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);检测器为氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;采用程序升温;载气流速1.0mL·min^(-1);分流比10∶1;进样量1μL。结果:苯甲酰乌头碱类的薄层色谱斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑的线性范围分别为3.305~105.765mg、5.621~179.878mg、2.048~65.537mg、3.399~108.763mg(R^(2)=1.0000,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率分别为93.5%,94.5%,94.0%,94.1%,RSD分别为2.2%,2.3%,2.3%,2.5%(n=6)。结论:本研究建立的方法专属性较强,适用于透骨灵橡胶膏的成分分析,可用于该制剂的质量控制。

内蒙古药品评价性抽验中肉苁蓉质量分析

目的了解内蒙古自治区市场肉苁蓉的整体质量。方法抽取全区9个市(盟)肉苁蓉样品23批和正品肉苁蓉15批,依据2015年版《中国药典(一部)》肉苁蓉质量标准进行检验,分析检验数据,并评价肉苁蓉的质量;建立正品肉苁蓉及正品管花肉苁蓉的高效液相色谱图,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行分析,生成其特征图谱,确定共有峰,并计算与含量测定结果合格样品(简称检品)肉苁蓉特征图谱的相似度。结果23批肉苁蓉样品中,按现行质量标准检验合格9批,不合格12批,2批无法判定,不合格率为52.17%;不合格项均为水分。21批检品中,管花肉苁蓉9批,肉苁蓉12批。检品管花肉苁蓉与正品管花肉苁蓉特征图谱的相似度为0.947~0.996,检品肉苁蓉与正品肉苁蓉特征图谱的相似度为0.557~0.903;15批正品肉苁蓉有效成分共有峰总峰面积值的平均值(5795705)是12批检品肉苁蓉总峰面积平均值(2925364)的1.98倍。结论肉苁蓉可能因炮制不当而造成其有效成分大量流失。市售肉苁蓉的总体质量偏低,存在肉苁蓉和管花肉苁蓉混用现象,需进一步加强监管。

基于DNA条形码技术鉴定蒙药材刺柏叶及其混淆品

目的:基于DNA条形码技术鉴别蒙药材刺柏叶及其混淆品。方法:采用国际通用的条形码序列ITS2、psb A-trn H、mat K和rbc L,对刺柏叶及其混淆品圆柏叶共计11份样品进行DNA提取、扩增,采用CodonCode Aligner进行序列拼接,并用MEGA软件对拼接序列进行变异位点分析、邻接(NJ)聚类分析,并计算其平均种内、种间遗传距离。结果:4对引物的PCR扩增产物测序成功率分别为ITS2 100%、psb A-trn H 100%、rbc L 100%、mat K 0%;ITS2序列和psb A-trn H序列均可通过变异位点比较区分刺柏叶及其混淆品;NJ聚类分析的结果显示,psb A-trn H序列的NJ聚类树中刺柏叶与圆柏叶均能分别聚为一支,且psb A-trn H序列的平均种间遗传距离明显大于平均种内遗传距离。结论:psb A-trn H序列能有效区分圆柏叶与刺柏叶,可作为鉴别刺柏叶及其混淆品圆柏叶的条形码序列,为蒙药材刺柏叶及其混淆品的鉴别提供支持。

反相高效液相色谱法同时测定清脑降压片中黄芩苷、阿魏酸和藁本内酯的含量

目的:建立测定清脑降压片中黄芩苷、阿魏酸和藁本内酯含量的反相高效液相色谱法。方法:色谱柱采用ODS-C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸水梯度洗脱;黄芩苷、阿魏酸、藁本内酯检测波长为326 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温35℃。结果:黄芩苷在221.62~3324.30 ng范围内与峰面积线性关系良好(Y=0.0654X-0.0021,γ=1.0000)。平均加样回收率为98.6%,RSD为1.42%(n=6),阿魏酸在20.07~401.40 ng范围内与峰面积线性关系良好(Y=1.0469X-0.9536,γ=1.0000)。平均加样回收率为97.8%,RSD为1.05%(n=6)。藁本内酯在20.13~402.60 ng范围内与峰面积线性关系良好(Y=0.6333X-0.6877,γ=1.0000)。平均加样回收率为98.2%,RSD为1.42%(n=6)。结论:本方法可行、准确、重复性好,可作为清脑降压片中黄芩苷、阿魏酸和藁本内酯的质量控制方法。

蒙药材阿尔泰狗娃花质量标准研究

目的:建立阿尔泰狗娃花的定性定量评价方法。方法:采用薄层色谱法建立阿尔泰狗娃花的定性鉴别方法,采用高效液相色谱法建立阿尔泰狗娃花中槲皮素的定量分析方法。结果:建立的薄层色谱法斑点清晰,重复性好,可以特征性地实现7批阿尔泰狗娃花药材的定性鉴别。阿尔泰狗娃花中槲皮素测定的标准曲线为Y=4430.2X-7121.6,线性范围为55.25~1105.00 ng,相关系数为0.9999,精密度RSD=1.3%,平均加样回收率为94.9%,RSD=1.4%。7批阿尔泰狗娃花中槲皮素含量为0.64%~4.08%。结论:建立的薄层色谱法可以实现阿尔泰狗娃花的定性鉴别,高效液相色谱法简便、可行,具有较高的精密度和准确性,可用于阿尔泰狗娃花中槲皮素的含量测定。

蒙药材蓝盆花指纹图谱及一测多评含量测定方法研究

目的:建立蒙药材蓝盆花的HPLC指纹图谱及一测多评法同时测定绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A及异绿原酸C 4个成分的含量,评价药材质量。方法:采用Kromasil 100-5-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长分别为326 nm(含量测定)和350 nm(指纹图谱),柱温30℃。以17批样品建立指纹图谱共有模式。以异绿原酸A为内参物,建立绿原酸、木犀草苷、异绿原酸C与内参物的相对校正因子,计算含量,并与外标法计算结果进行比较。结果:建立了蓝盆花药材的HPLC指纹图谱,标示了10个共有峰,并指认其中的7个色谱峰,分别为绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、大波斯菊苷、异绿原酸C、木犀草素、芹菜素。相对校正因子重现性良好,以异绿原酸A为内参物采用校正因子计算的含量值与实测值之间无显著差异。结论:采用指纹图谱与多指标检测模式可为评价蒙药材蓝盆花的质量提供有效方法。

反相高效液相色谱法测定蒙药材灰绿黄堇中原阿片碱含量

目的建立测定蒙药材灰绿黄堇中原阿片碱含量的反相高效液相色谱法。方法采用色谱柱Alltima C18-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0,15∶85,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为289 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果原阿片碱进样量在107.44~1 611.55 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为97.05%,RSD为2.11%(n=6)。结论该方法操作简便、快速,可用于蒙药材灰绿黄堇中原阿片碱的含量测定。

新型蒙药脉泻剂甘露养心丸含量测定及显微鉴别研究

目的建立新型脉泻剂甘露养心丸中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量测定方法及显微鉴别方法。方法采用高效液相色谱法测定西红花中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量,色谱柱为Waters XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm 5μm),以甲醇-水(45∶55)为流动相,检测波长为440 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃;采用显微鉴别方法对甘露养心丸显微特征进行研究。结果西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ分别在5.184~51.837、2.015~20.154μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=1.0000)。平均回收率分别为102.32%、102.40%,RSD分别为1.45%、1.47%。筛选出海金沙、沙棘、葶苈子、黄芪、螃蟹、小蜀季花、西红花、山沉香中专属性强的特征作为甘露养心丸的显微鉴别依据。结论本研究建立的方法科学、合理、准确,能够有效地控制甘露养心丸的质量。

4种大戟科大戟属根类中药的研究进展

2020年版《中华人民共和国药典》收载京大戟、甘遂、月腺大戟和狼毒大戟4种大戟科大戟属根类中药,其作为药用植物有很早的历史,关于它们的记载也颇多。本文综述了这4种药材的生药学、化学成分及药理作用方面的研究,表明这4种大戟科大戟属根类中药资源丰富,药材中所含活性成分种类较多,但这4中药材均有毒性,具有较好的药用价值和研究前景。

多糖中单糖测定方法的研究进展

多糖是植物重要的组分之一,因其较多的生理活性而得到广泛应用。多糖首先需要进行水解,使其水解为简单寡糖或单糖,再通过对水解产物的定性分析、定量测定,来确定其结构。本文具体阐述了多糖的水解方法以及目前单糖含量测定常用方法,对分析多糖中单糖的组成具有重要的参考价值。

反向高效液相色谱法测定蒙药材蓝盆花中木犀草素含量

目的:建立测定蒙药材蓝盆花中木犀草素含量的反相高效液相色谱法。方法:采用色谱柱Alltima C_(18)-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm,进样量为10μL。结果:木犀草素在0.05948~2.974μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为104.46%,RSD为0.6%(n=6)。结论:该方法操作简便、快速,可用于蒙药材蓝盆花中木犀草素的含量测定。

蒙药材鉴别方法的研究进展

蒙药材是中国药学宝库中的一颗璀璨的明珠,在我国防病治病的艰难旅程中,它发挥着无法磨灭的强大作用。伴随我国药材市场的不断发展壮大,蒙药材鉴别方法的研究赢得了越来越多医药学人士的关注,这是因为蒙药材质量的高低将直接影响到临床的用药安全,本文针对蒙药材的现状,以及蒙药材研究中常用鉴别技术进行了详细的综述,为完善蒙药材鉴定的标准化和科学性提供了重要的基础。

蒙成药苏格木勒-7味丸质量控制方法研究

目的:完善质量标准体系,建立蒙成药苏格木勒-7味丸质量控制方法。方法:增加了豆蔻、沉香、肉豆蔻的薄层鉴别方法;建立沉香中沉香四醇的HPLC含量测定方法,应用Waters XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长252 nm。结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;沉香四醇进样量在67.8~678.0 ng范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为94.01%,RSD为1.49%。测定样品9批,沉香四醇含量为0.032~1.07 mg·g^(-1)。结论:所建立的定性、定量分析方法简便、准确,能显著提升苏格木勒-7味丸质量控制水平。

蒙药沙参止咳汤散质量标准提高研究

目的:对蒙药沙参止咳汤散的质量标准进行完善和提高。方法:采用TLC法建立拳参、紫草茸的鉴别项,修订甘草鉴别项;采用反相高效液相色谱法建立甘草酸的含量测定项。结果:甘草、拳参、紫草茸薄层鉴别方法斑点清晰,阴性对照无干扰:甘草酸在92.90~1161.25 ng(r=1.0000)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为102.5%,RSD为1.85%(n=9)。结论:新建立的方法简单易行、专属性强、稳定性好、重复性好,可用于沙参止咳汤散的质量评价和控制。

滴定分析法在矿物药质量控制中的应用

目的研究建立鹅管石和铜绿两种矿物类药材的含量滴定分析方法。方法鹅管石采用EDTA络合滴定法测定CaCO 3的含量;铜绿采用碘量法测定Cu的含量。结果对EDTA络合滴定法和碘量法的方法原理进行深入探讨,将通用滴定方法进行优化和提升,得到适合本研究的含量测定方法。结论通过方法学考察,两种药材所用滴定分析方法准确度、精密度均较好,且有简便易行的优势,可以作为含量测定方法对药材质量进行控制。

HPLC-ELSD法测定蒙成药“三子散”中川楝素含量

目的:用HPLC-ELSD建立蒙成药"三子散"中川楝素含量测定方法。方法:参照《中国药典》2015年版川楝子中川楝素含量测定的提取方法,采用HPLC-ELSD仪器,建立川楝素含量测定方法,测定三子散中川楝素的含量。建立数学模型,攻克蒸发光检测器计算双峰物质含量测定的难题,摸索色谱条件,并开展方法学考察。结果:HPLC-ELSD色谱条件确定为:C18柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,流速:1.0 mL/min,柱温:45℃,检测器漂移管温度:100.0℃,气体流速:2.8 L/min。方法学考察表明该方法有较好的精密度、准确度、重复性,在本研究条件下,川楝素在3.42~10.70μg内线性关系良好(r^(2)=0.995),平均回收率为97.2%,RSD=1.3%(n=6)。结论:本研究建立了HPLC-ELSD测定蒙成药"三子散"中川楝素含量的方法,该方法灵敏、快速、准确,适用于三子散中川楝素的含量测定。

高效液相色谱法测定蒙成药三子散中川楝素含量

目的:用HPLC-UV法建立蒙成药三子散中川楝素含量测定方法。方法:参照《中国药典》2015年版川楝子中川楝素含量测定方法,采用HPLC-UV法建立三子散中川楝素含量测定方法,测定三子散中川楝素的含量。摸索色谱条件,并开展方法学考察。结果:色谱条件确定为:采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C8柱);以乙腈-水(40∶60)为流动相;柱温为40℃;检测波长为210 nm。方法学考察表明该方法有较好的精密度、准确度、重复性,在本研究条件下,川楝素在0.2~4μg内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.3%,RSD=0.4%(n=6)。结论:本研究建立了HPLC-UV测定蒙成药三子散中川楝素含量的方法,在该色谱条件下,色谱峰分离与色谱表现呈现对温度敏感的结果。建立的方法灵敏、快速、准确,适用于三子散中川楝素的含量测定。

粉末X射线衍射法测定消咳宁片中碳酸钙含量

采用粉末X射线衍射法(PXRD)快速测定中成药消咳宁片中碳酸钙含量.采用全谱拟合内标定量法,以ZnO为内标物,使用Cu Kα射线,电压为40 kV,电流为45 mA,扫描类型为Coupled Two Theta/Theta,扫描模式为Continuous PSD fast,衍射角(2θ)扫描范围8°~40°,步长0.02°.扫描获得PXRD图谱,通过全谱分析(TOPAS)软件进行内标定量分析得到碳酸钙的质量分数.方法学验证结果,方法的平均加标回收率为98.9%[相对标准偏差(RSD)为1.0%,n=6],模拟样采用低中高三水平进行验证,测得回收率平均值为96.9%(RSD=1.0%,n=6).重复性测定RSD为1.2%(n=6). X射线衍射法快速、灵敏、专属性强,全谱拟合内标定量法的准确度、重复性良好,可以解决消咳宁片中碳酸钙含量测定的难题.

蒙古族习用药材占巴的生药学研究

目的:通过对蒙古族习用药材3种占巴(萨日木格-占巴、额莫-占巴和额日-占巴)的性状与显微鉴别研究,掌握其外观性状与显微特征及其差异,为鉴别提供依据。方法:运用单反相机、体式显微镜及数码成像技术,从外观性状(整体观、正面观、侧面观、腹面观、顶面观、表面特征)和内在构造(横剖面、纵剖面)对3种占巴进行观察和表征;运用光学显微镜及数码成像技术对其横切面和粉末特征进行观察和表征。结果:系统地对3种占巴进行了性状与显微鉴别研究。明确了3种占巴外观形态、果梗、分果瓣和表面等性状鉴别特征和中果皮、内果皮和草酸钙结晶等显微鉴别特征。结论:归纳总结了蒙药占巴的生药学特征,为占巴类药材的鉴定研究提供参考依据,也为民族药品种的数字化平台建设提供示范基础。