粘毛黄芩质量标准提高研究

目的 提高粘毛黄芩的质量标准。方法 采用显微、薄层色谱法对6批粘毛黄芩样品进行定性鉴别。参照《中华人民共和国药典》2020年版通则方法测定6批样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物含量。采用高效液相色谱法对6批样品中黄芩苷、汉黄芩苷进行定量分析。结果 鉴别方法具有专属性,样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的平均值分别为9.8%、8.0%、3.2%、48.5%。黄芩苷进样量在84.119 2~841.192 8 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为101.51%,RSD为1.60%;汉黄芩苷进样量在38.7696~387.696 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),加样回收率为102.83%,RSD为2.00%。6批样品中,黄芩苷、汉黄芩苷的含量分别为6.99%~10.19%、2.30%~2.72%。结论 本研究通过定性和定量方法完善和提高了粘毛黄芩的质量控制方法。

基于指纹图谱和一测多评法评价胡日查六味丸质量的研究

目的:通过指纹图谱结合一测多评(QAMS)方法评价胡日查六味丸(Huricha-6 Flavored Pill,Huricha-6)的质量。方法:采用HPLC法,使用Thermo HYPERSIL PREP HS C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min^(-1)。结果:建立了Huricha-6的HPLC指纹图谱,确定了21个共有峰,并指认了7个共有峰包括没食子酸、紫丁香苷、羟基红花黄色素A、鞣花酸、甘松新酮、木香烃内酯、去氢木香内酯。通过相似度评价系统评价6批Huricha-6的指纹图谱,相似度计算均>0.9。以没食子酸为内参物,建立了可同时测定紫丁香苷、羟基红花黄色素A、鞣花酸、甘松新酮、木香烃内酯、去氢木香内酯含量的QAMS法。上述7种成分QAMS法与外标法的测定结果无显著差异。6批Huricha-6中没食子酸、紫丁香苷、羟基红花黄色素A、鞣花酸、甘松新酮、木香烃内酯、去氢木香内酯的质量浓度分别为2.0992~3.2716,0.1116~0.1920,2.9189~3.4503,0.4748~0.7838,0.2210~0.8054,0.1946~0.9964,0.5342~1.7051 mg·g^(-1)。结论:HPLC指纹图谱评价和QAMS法结合控制Huricha-6的质量,该方式经济可行、结果准确、重复性良好。

高效液相色谱法测定苦檀子中β-谷甾醇的含量——基于正交试验优化的皂化反应法

目的:建立高相液相色谱法测定苦檀子中β-谷甾醇含量,并对提取方法进行优化。方法:采用C18反相色谱柱对β-谷甾醇含量进行测定,流动相为甲醇-乙腈(60∶40),检测波长210 nm,柱温箱温度40℃,流速1.2 mL/min;以皂化时间(1、2、3、4 h)、皂化温度(70、80、90、100℃)、皂化液加入体积(4、6、8、10 mL)为正交试验考察因素和水平,优选苦檀子的皂化方法。结果:β-谷甾醇在0.05~1μg范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9995),仪器检出限为0.027μg,精密度(RSD)为0.51%;由正交试验直观分析可知,各因素对提取工艺的影响顺序为皂化液加入体积>皂化时间>皂化温度;根据直观分析K值确定最佳制备工艺条件为:加入10 mL皂化液,皂化时间2 h,皂化温度80℃。测得苦檀子中β-谷甾醇含量为0.020%,方法平均回收率为118.8%。结论:基于正交试验确定的皂化反应法用HPLC测定苦檀子中β-谷甾醇含量,操作简便快速,可为苦檀子中β-谷甾醇含量测定提供依据。