基于诱导化学发光技术的便携式水中痕量砷检测仪器研究

砷是地球上自然存在的主要元素之一,无机砷污染是世界性的环境污染问题。原子光谱(原子吸收和原子荧光)是痕量砷污染检测主要方法,针对砷污染现场检测对便携式仪器的需求,提出并开发了一种基于诱导化学发光(ICL)技术的砷检测仪器,可用于快速测定水中的三价砷和总砷。该仪器具有操作简单、检测速度快、灵敏度高的特点。首先使用注射泵和多通阀顺序的将样品、试剂添加至氢化物反应室中,混合反应产生的砷化氢气体进入化学发光反应室内,与通过臭氧发生器在线产生的过量臭氧混合,立即导致产生化学发光。将弱光辐射由特殊设计的聚光系统会聚到光电倍增管检测区,输出的电信号再经放大滤波和A/D转换后传输至上位机进行数据处理和结果显示,整个系统为全自动控制,从样品制备到产生最终结果整个操作流程小于2 min。实际水样实验测试表明,所研发仪器具备与原子光谱仪器相当良好的线性相关性,更适合现场分析应用。

全自动蒸馏-流动分析仪联用测定木薯粉中氰化物

为更加高效地测定食品中的氰化物,该试验建立全自动智能化水蒸气蒸馏仪(automatic intelligent steam distillation,AISD)和氰化物连续流动分析仪联用法测定木薯粉中氰化物含量的方法。结果表明:在0~200μg/L的氰化物浓度范围内,该方法线性度良好,相关系数为0.999 5。当选择样品为5 g、蒸馏后定容体积为50 m L时,木薯粉样品中氰化物的方法检出限(信噪比S/N=3)为0.013 mg/kg,定量限(信噪比S/N=10)为0.043 mg/kg。该方法精密度(relative standard deviation,RSD)为2.5%~6.7%,加标回收率为93.72%~103.33%。与GB 5009.36—2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》中的第一法进行对比,配对t检验的结果为t=2.233 27,p=0.075 85(p>0.05),说明在0.05水平下,该方法与GB 5009.36—2016没有显著性差异。该方法重复性好、准确度高、分析速度快、耗时短。因此,可以用于批量检测木薯粉中氰化物。