微囊型脂肪粉油脂的常规甲酯化方法优化

试验旨在优化微囊型脂肪粉油脂的甲酯化方法。采用酸解法和石油醚萃取法从试样中提取油脂,取50 mg油脂于耐压瓶中,加入2 mL 0.2 mol/L氢氧化钠-甲醇溶液在65℃条件下超声水浴,皂化完成后以酚酞指示,利用1 mol/L硫酸-甲醇溶液中和至酚酞无色,加入300μL硫酸-甲醇溶液,70℃超声水浴5 min,加饱和氯化钠水溶液分离,利用异辛烷萃取脂肪酸甲酯无水硫酸钠除水,采用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,考察方法的精密度、准确度、检测限和定量限。结果显示,优化后方法测定大豆油标准物质GBW(E)100120的各种脂肪酸结果与标准值一致,精密度相对标准偏差(RSD)为1.25%。实验室间的比对结果显示:该方法甲酯化率达95%,重复性误差限RSD为2.71%,再现性误差限RSD为4.86%;反式油酸/反式亚油酸的检测限和定量限分别为0.004%、0.011%。研究表明,试验所用方法具有高效、精准和环保的优点,可为油脂产业的发展和今后的标准修订提供参考。

微敞开体系石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中16种稀土元素

稀土元素被广泛应用于工业领域和农业生产,稀土矿产长期大量开采和广泛使用导致土壤环境中较多稀土元素累积,对农田系统中各种生物造成毒害,并威胁人类健康,建立一种准确、快速测定土壤中稀土元素的方法,对于摸清土壤中稀土污染状况十分必要。通过优化内标元素选择、消解时间、复溶方式等,构建了微敞开体系石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等16种稀土元素的方法。实验结果表明,最佳的样品前处理条件为高温消解375 min、消解后加入5 mL 2%HNO_(3)溶液开盖复溶。采用Rh-Re双内标校正能降低基体效应,显著改善稀土元素测定回收率。方法中各稀土元素标准曲线均线性关系良好(R≥0.999),方法检出限为0.006~0.02 mg/kg,定量限为0.024~0.08 mg/kg。按实验方法检测的12个国家土壤标准物质测定值与参考值一致,两个实际土壤样品中各稀土元素测定值的相对标准偏差(RSD)在1.6%~5.2%。方法步骤少、时间短,且正确度和精密度高,适用于批量土壤样品中稀土元素的检测。

土壤溶解性有机物的动态变化对水溶态铜的影响

目前中国部分地区土壤铜污染严重,耕地点位超标率高达2.1%。重金属毒性及生物有效性由其形态决定,而并非其总量决定。水溶态铜含量活性最高,最容易被植物吸收利用,因而受到广泛关注。秸秆常用于土壤重金属污染原位钝化修复中。秸秆还田后会产生溶解性有机物,这部分周转最快、活性最高的土壤有机质对土壤中水溶态铜含量有重要影响。基于此,本研究选取中国3种地带性土壤(红壤、褐土和黑土),设计添加铜和秸秆的土壤培养试验,温室培养12个月,每4个月取样一次。测定土壤中水溶态铜、溶解性有机碳(DOC)、氮(DON)和溶解性有机物的紫外光谱特性。研究结果表明,(1)红壤、褐土及黑土的秸秆处理中DOC含量较对照显著增加292%—567%,107%—202%,114%—141%。培养后8个月,3种土壤中DON含量较对照显著下降。其中,红壤、褐土及黑土中DON含量下降的幅度分别为88%—90%,47%—93%,62%—88%。在培养的第8—12个月,红壤和褐土的秸秆处理中DON含量较对照分别显著增加28%,22%,说明微生物在激发效应过程中优先利用溶解性有机氮。(2)秸秆处理中溶解性有机物芳香环上取代基种类增加,芳香性增强,分子量增加;随时间推移,3种土壤中溶解性有机物的芳香性及分子量随时间逐渐下降。(3)由于溶解性有机物对铜离子的络合作用,有机物加入后3种土壤中水溶态铜含量较对照显著增加;多元线性逐步回归分析结果表明:在3种土壤中,DOC含量与水溶态铜含量呈显著正相关。该研究表明,相比于溶解性有机物的紫外光谱性质,溶解性有机物的含量对水溶态铜含量的影响更大。

水淹条件下锰改性生物炭对水稻砷吸收及形态分布的影响

水淹条件下水稻土有效砷含量高,威胁稻米质量安全。采用谷壳炭与高锰酸钾(质量比为5꞉1)吸附共沉淀法制备锰改性生物炭,明确其对土壤砷吸附性能的影响,通过盆栽试验设置低度砷污染、中度砷污染水平,探讨其在水淹条件下对水稻不同部位总砷及砷形态的影响。结果表明:(1)土壤中添加2%的锰改性生物炭,砷的吸附能力显著提高,对As(Ⅲ)最大吸附量(Qm)为1193.9 mg·kg−1,是土壤的最大吸附量(524.1 mg·kg−1)的2.29倍,是添加2%生物炭的最大吸附量(454.1 mg·kg−1)的2.63倍;(2)锰改性生物炭降低水稻土中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)含量,能将中度砷污染土壤中As(Ⅴ)含量降低至低度砷污染土壤水平;(3)锰改性生物炭显著降低根、茎、叶总砷含量,能将中度砷污染土壤水稻茎和叶中的总砷含量降低至低度砷污染土壤水平;(4)锰改性生物炭促进水稻根系在总砷含量降低的同时更多地吸收As(Ⅴ),显著降低水稻根、茎、叶中As(Ⅲ)含量,一方面是因为锰改性生物炭增强了对土壤砷的吸附和As(Ⅲ)向As(Ⅴ)的氧化作用,另一方面,锰改性生物炭利于根表锰膜的形成,显著降低根表总砷含量,从而降低根系对砷的吸收。该研究可为锰改性生物炭在轻中度砷污染水稻种植区的治理修复应用提供科学依据。