非衍生化-QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中9种生物胺

目的建立一种基于Qu ECh ERS前处理技术快速测定鱼肉中9种生物胺(biogenic amines,BAs)含量的超高效液相色谱-串联质谱法,解决衍生化方法操作复杂、条件严格、重现性差等问题。方法样品经乙腈提取、C18和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离,以0.5%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相体系进行梯度洗脱,流速为0.3m L/min。采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,标准曲线外标法定量。结果9种生物胺化合物在1.0~100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))在0.9959~0.9998之间,方法检出限(limits of detection,LODs)和定量限(limits of quantitation,LOQs)分别为0.02和0.05 mg/kg。3个浓度水平下,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在1.2%~3.6%(n=6)之间,回收率在75.1%~105.6%之间。结论该方法操作便捷、分析时间短、准确度和灵敏度高,适用于鱼肉中9种生物胺化合物的测定。

羧基共价有机骨架材料对Cd(Ⅱ)的吸附性能及其机理研究

为开发对Cd(Ⅱ)具有优异吸附性能的吸附材料,本研究采用溶剂热法制备了共价有机骨架(COFs)材料,使用1,3,5-三醛基间苯三酚(TP)和联苯胺(BD)单体合成TpBD COF,1,3,5-三醛基间苯三酚(TP)、联苯胺(BD)和4,4-二氨基联苯-2,2-二羧酸(DAA)单体合成TpBD—COOH COF,采用扫描电镜、X射线衍射仪、傅里叶红外光谱对两种材料的性质进行分析,考察了TpBD COF和TpBD—COOH COF对Cd(Ⅱ)的吸附效果,并通过纳米粒度电位仪(Zeta电位)和光电子能谱分析了TpBD—COOH COF对Cd(Ⅱ)的吸附机理。结果表明:添加DAA单体可有效地将羧基(—COOH)官能团修饰到TpBD COF上,形成TpBD—COOH COF材料。吸附实验结果显示,当达到吸附平衡时,两种材料对Cd(Ⅱ)的吸附能力大小为TpBD—COOH COF(142.0 mg·g^(-1))>TpBD COF(29.6 mg·g^(-1))。TpBD—COOH COF对Cd(Ⅱ)的吸附动力学符合准二级动力学模型,Langmuir吸附模型可以更好地描述TpBD—COOH COFs对Cd(Ⅱ)的吸附过程,TpBD—COOH COF对Cd(Ⅱ)的吸附机理主要是静电作用和配位作用。在实际水体中,TpBD—COOH COF对Cd(Ⅱ)的吸附并未受到明显影响,说明其具有很好环境适应性,在去除水环境中的Cd(Ⅱ)方面具有较好的应用潜力。

芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质的制备

目的制备芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质。方法将空白芹菜样品粉碎、冷冻干燥制成干粉后,与农药标准溶液混匀,搅拌挥发干后制得基体标准物质,经均匀性和稳定性检测,由8家实验室联合定值,并进行不确定度评估。结果基体标准物质中7种农药及其代谢物的特性值为0.497~0.502 mg/kg,扩展不确定度为0.0063~0.0110mg/kg,均匀性良好,可稳定保存至少12周。结论通过该方法制备的基体标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果可靠,可用于检测过程的质量控制、检测方法开发、实验室能力验证等领域。

UPLC-MS/MS直接进样快速测定水体中41种初级芳香胺

建立了直接进样同时测定水体中41种初级芳香胺化合物的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。样品不净化,直接过0.22μm滤膜上机检测。采用Phenomenex Kinetex F5液相色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以0.05%甲酸水溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.45 mL?min-1。采用正离子模式电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,标准曲线外标法定量。结果表明,41种初级芳香胺化合物在0.08~50μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.989 9~0.999 8,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01~0.15μg·L-1和0.04~0.30μg·L-1。3个不同浓度水平下,相对标准偏差(RSD)为2.31%~7.90%,5μg·L-1浓度加标水平下,回收率在64.2%~110.3%,其中39种化合物的回收率>80%。该方法简便快捷、目标物覆盖范围广、准确度和灵敏度高,适用于水体样品中初级芳香胺化合物的测定。

双孔COF材料用于固相萃取水体中16种多环芳烃

为了建立复杂样品中痕量多环芳烃准确的定量分析方法,采用溶剂热法制备了一种具有双孔径尺寸的共价有机骨架(异孔COFs),使用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和孔隙率分析仪(BET)对材料的形貌和结构进行了表征。将所制备的异孔COFs材料作为固相萃取剂对水体样品中的16种多环芳烃进行吸附和富集,同时结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对多环芳烃进行了定量分析。结果表明:异孔COFs不仅具有高的结晶度、优异的比表面积和高的孔隙率,且同时拥有两种尺寸(微孔和介孔)的孔径。此异孔COF材料可用于快速吸附环境水样中的16种多环芳烃,15 min内即可达到吸附平衡,富集倍数可达40倍。在0.25~50μg·L^(-1)浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系(R^(2)>0.99),检出限为0.04~0.08μg·L^(-1),加标回收率为82.3%~110.1%。此方法简单快速、成本低廉、检出限低、重复性好,适用于环境水样中痕量多环芳烃准确定量检测。