富硒香菇规模化栽培实验及其富硒规律研究

为了了解规模化栽培后富硒香菇的产量(生物学效率)及富硒规律,通过香菇栽培基质添加模式,采取规模化生产进行富硒香菇栽培实验,选取不同浓度硒营养强化剂对香菇品种“向阳二号”和“9608”进行添加,测定相对应的香菇生物学效率以及第一潮次和第二潮次的总硒及硒代氨基酸的含量。实验发现“向阳二号”香菇,在硒添加量较低(0~6 mg/kg)时,香菇的生物转化率基本不随硒添加量的增加而改变,当硒添加量继续增加(10~60 mg/kg)时,香菇的生物转化率整体低于低添加量;“9608”香菇,随着硒添加量的增加(0~60 mg/kg),香菇的生物转化率表现出微弱的增加趋势,但差异性不显著;而两种不同品种、潮次香菇的总硒及硒代氨基酸含量均随着硒添加量的增加而提高,但硒代氨基酸占总硒的比例变化趋势却有所不同,在66.7%~85.4%。此外,对于不同品种的香菇,其第一潮次总硒含量在硒的添加量0~20 mg/kg的范围内呈现良好的规律性,总硒是基质(风干)中硒含量的约4~5倍。可见,按照拟定的规模化栽培模式进行生产栽培,可以得到总硒含量稳定、硒代氨基酸占总硒比>65%的富硒香菇产品,对富硒香菇产业的发展有一定的指导意义。

水产品中磺胺类药物检测能力验证质量控制分析

为保证实验室检验结果的准确性,参加了农业农村部组织的水产品中磺胺类药物检测能力验证活动,并对考核结果进行分析与经验探讨,以提高实验室检测能力。根据作业指导书要求,检测方法推荐使用《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》(农业部1077号公告-1-2008),对提取溶剂和净化方式进行优化,提取溶剂用乙腈代替标准中1%甲酸乙腈,磺胺类药物的响应得到明显提高,并用Oasis PRiME HLB固相萃取净化柱代替正己烷液液萃取除脂净化,将优化后建立的方法应用于本次水产品中磺胺类药物检测能力验证,取得了满意的实验结果。

基于反相高效液相色谱法的面团黏性与小麦醇溶蛋白组成关系研究

以74份不同黏性等级的小麦品种(系)为研究材料,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分离不同黏性小麦品种的醇溶蛋白特征图谱,并进行面团黏性、醇溶蛋白组分含量与小麦面粉品质性状的相关性分析,以期建立采用少样本量快速准确识别面团黏性的方法。结果表明,经RP-HPLC分离后,ω-、α/β-和γ-醇溶蛋白3个组分在图谱上清晰可见;不同黏性等级小麦材料的醇溶蛋白得到了不同的特征图谱,黏性较大的小麦ω-醇溶蛋白的组分峰数较多,总峰面积较大;ω-醇溶蛋白在不同黏性等级小麦材料间存在显著差异。相关性分析结果表明,面团黏性与ω-醇溶蛋白相对含量呈极显著正相关,与α/β-和γ-醇溶蛋白相对含量相关性不显著;ω-醇溶蛋白相对含量与沉淀值、形成时间、稳定时间、能量、拉伸阻力和最大拉伸阻力均呈极显著负相关,与蛋白质、湿面筋含量均呈显著正相关,与弱化度呈极显著正相关;ɑ/β-醇溶蛋白相对含量与蛋白质、湿面筋含量均呈极显著正相关;γ-醇溶蛋白相对含量与小麦各品质性状均无显著相关性。可见,面团黏性主要与ω-醇溶蛋白相对含量有关,ω-醇溶蛋白对面团质量有弱化作用。

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定土壤中有效钼的含量

钼是作物生长所需要的一种必要元素,本文采用草酸-草酸胺浸提剂提取土壤中的有效钼,并使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对土壤样品及土壤标准物质中的有效钼进行了测定且计算了方法的检出限与定量限,该方法准确、快捷、重现性好,可对土壤中的有效钼进行快速测定。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋中的硒形态

为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理,处理后样品经Tris-HCl缓冲液(5 mmol/L,pH=7.5) 55℃恒温振荡、酶解提取,高速离心机(10 000 r/min)离心10 min,上清液过0.22μm有机滤膜后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,能在11 min内实现5种硒形态的基线分离,且各种硒形态的线性相关系数(r)均大于0.999 4,其检出限在0.5~3.0μg/L,回收率在81.6%~110%,可以满足检测需求,按照实验方法测定市场上富硒鸡蛋中的硒形态,方法灵敏度高、准确性好,且测得的富硒鸡蛋蛋清样品中硒形态主要成分为硒代蛋氨酸,而蛋黄样品主要成分为硒代半胱氨酸,还有少量的硒代蛋氨酸,同时,一些鸡蛋还含有极少量的亚硒酸根,但蛋清及蛋黄中硒代氨基酸的含量总和占总硒含量的83.3%~98.4%,适用于富硒鸡蛋中的硒形态提取。由此可见,市场上富硒鸡蛋中的硒主要以硒代氨基酸的形式存在,比较适合日常补硒,建立的方法可以对市场上富硒食品起到一定监测作用。

气相色谱-质谱法测定绿茶中草甘膦和氨甲基膦酸残留量

采用气相色谱-质谱联用建立了一种检测绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法。绿茶样品用水提取,经二氯甲烷液液分配和阳离子交换/反相吸附复合固相萃取柱净化,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应后,由气相色谱-质谱联用仪进行检测。该方法草甘膦定量限为0.05 mg kg^-1,在2~100 ng mL^-1浓度范围内呈现良好线性(R^2=0.9993),氨甲基膦酸的定量限为0.02 mg kg^-1,在1~100 ng mL^-1浓度范围内呈现良好线性(R^2=0.9992)。绿茶样品草甘膦添加浓度为0.25 mg kg^-1和0.50 mg kg^-1时,其平均回收率分别为90.8%和93.2%,相对标准偏差分别为4.93%和6.74%,氨甲基膦酸添加浓度为0.10 mg kg^-1和0.20 mg kg^-1时,其平均回收率分别为85.8%和95.4%,相对标准偏差分别为10.5%和5.16%。该方法净化效果好,杂质干扰小,回收率高,可满足绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留检测要求。

一种高效检测铜离子的罗丹明类荧光探针的构建及应用

以罗丹明类似物和丹磺酰氯为原料设计并合成了一种"开-关"型罗丹明衍生物荧光探针(CuP1),产率较高、产物提纯方法简单,通过核磁氢谱、碳谱和高分辨质谱对其化学结构进行了确证。实验结果表明,该探针对铜离子的紫外吸收光谱和荧光发射光谱均表现出专一的选择性和高效的灵敏度,并能够实现裸眼识别;探针对铜离子的识别在浓度为1~7μmol/L的范围内呈良好的线性关系,最低检出限为1.72μmol/L,结果满足中国饮用水标准中铜离子含量限量值要求。细胞成像实验结果表明,探针可以应用于生物体系中检测外源性铜离子。探针识别铜离子是不可逆的,其识别机理得到高分辨质谱数据的确证。

气相色谱-质谱法测定黑木耳中草甘膦和氨甲基膦酸残留量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定黑木耳中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留(aminomethylphosphonic acid,AMPA)的分析方法。方法干制黑木耳样品经二氯甲烷脱色、水提取、盐酸沉淀蛋白、乙醇沉淀多糖后,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应,经气相色谱柱分离后,在选择离子监测(selected ions monitoring,SIM)模式下进行草甘膦和氨甲基膦酸含量的测定,外标法定量。结果干制黑木耳中草甘膦在0.001~0.050μg/mL范围内呈现良好线性(相关系数r^(2)=0.9993),检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.04 mg/kg,在0.04、0.08、0.20 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为82.4%~93.4%,相对标准偏差为7.8%~9.5%(n=6);氨甲基膦酸在0.0005~0.0500μg/mL范围内呈现良好线性(相关系数r^(2)=0.9996),检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg,在0.02、0.08、0.20 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为85.6%~96.8%,相对标准偏差为5.7%~9.3%(n=6)。结论该方法针对干制黑木耳基质,样品前处理过程简单,净化除杂效果好且回收率高,满足农药残留分析实验室对黑木耳中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测要求。

饲料用玉米和小麦麸皮中伏马毒素含量的测定

通过对仪器条件、提取溶剂的选择与优化,建立了饲料用玉米和小麦麸皮中伏马毒素(FB1、FB2、FB3)的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用水-2%甲酸乙腈(50:50,V/V)提取,经分散固相萃取净化管和PRIME HLB固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱仪进行测定。结果表明:玉米和小麦麸皮基质溶液中,3种伏马毒素在1.0~250 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性,相关系数(R2)均大于0.999,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.0、3.0μg/kg。不同添加浓度水平下,玉米和小麦麸皮样品中伏马毒素的加标回收率分别为83.65%~107.3%、88.79%~103.5%,相对标准偏差(RSD)分别为2.03%~7.00%、1.41%~8.98%。该方法净化效果好,杂质干扰小,且回收率高,可满足饲料用玉米和小麦麸皮中伏马毒素的检测要求。

韭菜质量安全状况分析报告

为贯彻落实习近平总书记关于农产品质量安全"产出来""管出来""四个最严"等重要指示精神,坚决守住农产品质量安全底线,农业农村部农产品质量安全监管司近年来组织有关科研技术单位,围绕隐患大、问题多、社会关注度高的农产品品种、风险因子、关键环节和可能影响农产品质量安全的农业投入品,开展了风险评估、监督抽查等工作。本期刊发农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(郑州)供稿的报告,该报告针对韭菜腐霉利等农药残留问题进行了分析,提出了管控措施和政策建议。

两种粗脂肪测定方法的对比

粗脂肪含量是评价产品品质的重要依据。本文分别采用油重法和残余法测定小米、玉米、鱼粉、肉粉、花生、核桃6种样品的脂肪含量,结果表明:两种方法均具有良好的重现性与准确度,一定程度上可以互相代替使用。

高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中多种兽药残留

目的:本方法建立了鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、抗病毒类、镇定剂、糖皮质激素等40种兽药的高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。方法:样品采用乙腈提取、ECS固相萃取柱净化,经C18柱分离,以甲醇-乙腈和甲酸-甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,通过多反应监测模式检测,外标法定量。结果:40种化合物在2.0~50.0 ng·mL^(-1)范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99;空白样品添加浓度为2.0μg·kg^(-1)、5.0μg·kg^(-1)和10.0μg·kg^(-1)水平下,回收率为61.3%~116.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~14.0%,其方法学指标均满足GB/T 27404—2008技术要求。结论:该方法具有操作简便、测定时间短、重复性好和准确度高等优点,可为快速筛查和确证鸡肉中多种兽药残留提供必要的技术支持。