湖北省茶叶中吡咯里西啶生物碱污染概况及健康风险评估

为了解湖北省茶叶中吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloids,PAs)污染状况和健康风险,选取湖北省主要的茶叶产区(宜昌、咸宁、大悟、恩施、英山),于春、夏、秋3季采集茶叶和茶园的杂草样品,采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了茶叶和茶园杂草中15种PAs,对比分析不同茶类、不同季节、不同地区茶叶中的污染情况,调研茶园杂草种类并分析其中PAs的含量,确定茶叶中PAs的可能来源。结果表明,杂草和茶叶中PAs的检出率分别为79.2%和20.2%,PAs的总含量范围分别为1.86~2.67×10^(4)μg/kg和1.15~34.45μg/kg。按茶叶种类分,红茶中PAs的检出率最高,砖茶次之,绿茶最低;比较5个茶叶主产区的PAs检出率,由高到低依次为宜昌、咸宁、大悟(恩施和英山地区的茶叶未检出PAs);比较不同季节,检出率由高到低依次为夏茶、春茶、秋茶。茶园杂草调查共发现杂草种类18种,通过分析发现野茼蒿和乌蔹莓中的千里光碱-N-氧化物(JbNO)和倒千里光碱-N-氧化物(ReNO)二者含量较高;藿香蓟、鸭跖草和鹅肠草中的促黑激素-N-氧化物(ImNO)含量较高。通过暴露边际(margin of exposure,MOE)法评价湖北省茶叶的健康风险,结果表明,湖北省茶叶中的PAs健康风险较低。

呋虫胺及其代谢物在甘蓝上残留检测及膳食风险评估

为研究呋虫胺在甘蓝上的消解动态规律及评价呋虫胺在甘蓝上长期膳食摄入风险,分别于2015、2016年在湖北、安徽和河北进行规范残留试验,建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)检测呋虫胺及其代谢物在甘蓝中残留的分析方法,并评估呋虫胺在甘蓝上的长期慢性膳食暴露风险。样品经乙腈-乙酸溶液超声提取,盐析离心,上层清液经QuEChERS法净化后,用HPLC-MS检测。结果表明:呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-(四氢-3-呋喃甲基)脲(UF)和1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(DN)在甘蓝中平均回收率为56%~97%,相对标准偏差(RSD)为3%~16%,呋虫胺在甘蓝上最低检测浓度为0.05 mg·kg^(-1)。呋虫胺在甘蓝中降解半衰期为1.8~4.4 d。膳食摄入风险评估结果显示,我国各类人群的呋虫胺国家估计每日摄入量(NEDI)为0.706~1.604μg·kg^(-1),风险商值(RQ)为0.008~0.321,表明呋虫胺在甘蓝上的长期膳食摄入风险较低。

江汉平原不同养殖模式下克氏原螯虾肌肉中脂肪特征分析与评价

目的 进一步挖掘和评价江汉平原不同养殖模式下克氏原螯虾肌肉脂肪特征及差异。方法 利用索式抽提法和气相色谱法分别测定不同养殖模式下克氏原螯虾肌肉中脂肪的组成及其含量。结果 江汉平原不同养殖模式下克氏原螯虾肌肉中脂肪含量平均值仅为1.070%(以干基计),3种养殖模式下克氏原螯虾肌肉中脂肪平均含量为:虾稻共作(1.037%)<虾稻连作(1.057%)<精养池(1.214%),虾稻模式与精养池养殖模式呈显著差异(P<0.05)。肌肉组织中测出37种脂肪酸,其中26种脂肪酸呈显著性差异(P<0.05)。3种养殖模式下脂肪酸组成均呈现:∑多不饱和脂肪酸(polyunsaturated fatty acids,PUFA)>∑饱和脂肪酸(saturate fatty acids,SFA)>∑单不饱和脂肪酸(monounsaturated fatty acids,MUFA),不饱和脂肪酸总量占脂肪酸总量呈现:虾稻共作(76.7%)>虾稻连作(76.1%)>精养池(75.4%),且虾稻共作、虾稻连作和精养池养殖模式下不饱和脂肪酸含量分别为227.249、231.698和248.526 mg/100 g,饱和脂肪酸含量分别为68.962、72.613和81.114 mg/100 g。结论 3种养殖模式下克氏原螯虾脂肪酸品质均表现优良,符合健康膳食的要求,总体上看,虾稻共作养殖模式下脂肪特征要优于虾稻连作和精养池养殖模式,虾稻共作养殖模式具有较高的推广应用潜力。

发芽对绿豆皮提取物抗氧化和抗炎活性的影响

为揭示发芽前后绿豆皮提取物(Mung bean coat extract,MBCE)营养物质和体外抗氧化、抗炎活性的变化,以期拓展其应用范围。取未发芽绿豆和发芽4 d绿豆制备MBCE并测定其化学成分含量,通过测定对DPPH自由基、羟基和超氧阴离子自由基的清除能力评价MBCE抗氧化活性,通过建立体外胰蛋白酶抑制模型评价MBCE的抗炎活性。结果表明,发芽后MBCE总缩合单宁和总糖减少,还原糖、总蛋白质和总黄酮增多,总酚变化不大;发芽前后MBCE均具有抗氧化和胰蛋白酶抑制活性,其活性可能与化学成分密切相关;且发芽前MBCE胰蛋白酶抑制活性优于未发芽MBCE。以上研究表明,发芽前后的绿豆皮均具有丰富的营养成分和良好的活性,极具高值化利用潜能。

湖北省黑木耳中投入品分析与农药残留暴露评估

黑木耳(Auricularia auricular)种植过程中化学投入品的合理使用可以促进黑木耳的增产丰收,但不规范使用则会造成黑木耳的质量安全风险,因此开展黑木耳中投入品残留的风险评估对于控制黑木耳的质量安全具有重要的理论和实践意义。本研究调研了湖北省黑木耳主产区种植过程中化学投入品的使用概况,对黑木耳生产中使用的投入品成分进行了分析验证,同时对黑木耳产品中投入品的残留情况进行了检测验证评估,并对比不同栽培方式黑木耳中投入品的残留安全。通过本项研究为黑木耳食品安全的风险评估提供科学依据,为政府监管提供有价值的指导。

我国稻米品质与安全标准概述及思考

鉴于当前国际形势下粮食安全的重要性,对我国稻米品质与安全相关标准进行了梳理。我国稻米品质安全标准的发展主要历经了三个阶段,包括初级阶段、发展阶段和整理完善阶段。对稻米品质安全标准进行多维度的分类,重点从稻米品质标准、稻米安全标准和优质农产品稻米标准三个方面展开详细论述。对我国现行稻米品质安全标准的局限性进行了思考和建议。

2019—2021年我国主要产区慈姑中重金属污染状况监测分析

为调查我国主要产区慈姑中重金属污染状况,及时发现质量安全隐患,科学防控水生蔬菜重金属风险,2019—2021年在我国慈姑主产区湖北省、江苏省、浙江省和广西壮族自治区的生产基地连续采集175批次样品,监测7种重金属含量,并采用食品安全指数(index of food safety,IFS)法进行膳食暴露风险评估。结果表明,慈姑样品中重金属总体合格率为98.3%;铜、砷和镉的检出率均达100.0%,铬、铅、镍和汞的检出率分别为78.8%、69.7%、36.6%和20.0%。其中,砷和镉的超标率分别为1.1%和0.6%,2批次砷超标样品和1批次镉超标样品分别来自江苏省、湖北省和广西壮族自治区。从食品安全指数评价结果来看,慈姑中7种重金属的IFS和IFS都远小于1,整体暴露风险处于可接受范围。

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测茶叶中高氯酸盐的分析方法。样品经50%乙腈提取,石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化,采用亲水作用色谱分离,在UPLC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式下进行测定。对方法的提取和净化条件进行了系统优化,在优化好条件下,高氯酸盐在0.005~5.0 mg/kg浓度范围内呈现良好的二次曲线关系,相关系数(R^2)为0.9998,定量限为0.01 mg/kg。在4种添加浓度(0.005,0.05,0.1,1.0 mg/kg)下的加标回收率在75.2%~95.8%之间,日内和日间相对标准偏差小于10.2%,表明该方法具有很好的准确度和精密度。最后,将所建立的方法用于91个茶叶样品中高氯酸盐的分析,取得了较好的效果。

喷施矮壮素对蒌蒿产量、品质及氮素利用特征的影响

矮壮素(CCC)作为植物生长调节剂被广泛应用于蔬菜生产,为探究其在特色水生蔬菜蒌蒿上的使用效果及安全性,本试验采用大田试验方法,设置4个矮壮素浓度水平(0、150、300、450 mg · L^(-1)),研究矮壮素在蒌蒿上的消解规律以及对蒌蒿产量、品质和氮素利用特征的影响。结果表明:矮壮素在蒌蒿上的降解规律符合一级动力学方程,其在茎秆中的半衰期仅为6.9~9.1 d,降解速率明显大于叶片。苗期喷施不同浓度矮壮素处理,采收期所有茎秆均安全合格,但叶片除低浓度(150 mg · L^(-1))处理外矮壮素残留量均超标。随着矮壮素施用浓度的增加,蒌蒿叶片叶绿素含量和茎秆可溶性糖含量逐渐增加,植株矮化程度加剧,但产量、氮素表观利用率、氮肥偏生产力和氮肥农学利用效率均呈下降趋势。低浓度(150 mg ·L^(-1))矮壮素处理对采收期的蒌蒿植株矮化作用不显著,单株茎鲜质量和叶鲜质量分别为57.5 g和45.0 g,产量较不喷施矮壮素处理提高了13.5%,氮肥农学利用效率提高了49.4%。综上,低浓度(150 mg · L^(-1))矮壮素在食茎类蔬菜蒌蒿的种植过程中可以安全使用。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水生蔬菜中八种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水生蔬菜中8种重金属元素,对该方法的线性范围、检出限、精密度和回收率进行了研究。结果表明,铅、砷、汞、镉、铬、铜、锌、镍8种重金属在线性浓度范围内线性关系良好,检出限在0.000 3~0.002 0 mg/kg,回收率在92.0%~108.0%,RSD均小于10%。该方法具有操作简单、灵敏度高、精密度好、准确率高等优点,适合用于水生蔬菜中铅、砷、汞、镉、铬、铜、锌、镍的同时测定。

宜昌茶叶中高氯酸盐污染现状分析

对湖北宜昌主要产茶区域中高氯酸盐的污染情况进行抽样,采用高效液相色谱-串联质谱法检测。结果表明,32批次茶叶样品中,高氯酸盐的检出率为100%,所检出样品的高氯酸盐含量在0.07~1.5mg/kg之间,检出样品平均值为0.52mg/kg,低于欧洲食品安全局EFSA所建议的高氯酸盐限值。宜昌地区茶叶中高氯酸盐的浓度水平不高,污染风险可控。

冷原子吸收法与原子荧光法测定水中汞的方法等效

分别利用原子荧光法和冷原子吸收汞分析法对水中的汞含量进行测定,比较了两种方法的检出限、加标回收率、相对标准偏差等,结果表明,冷原子吸收汞分析法的检出限略低,两种方法在精密度方面差异不大。

注射泵辅助微固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测大米中有机磷类农药残留

采用水热法一步合成了氨基官能化MIL-101(Cr)金属骨架材料,将其作为注射泵辅助微固相萃取吸附剂,结合气相色谱-串联质谱检测,建立了稻米中6种有机磷农药的快速分离分析新方法。对前处理过程的条件进行优化,得到最优条件:材料用量5 mg、上样溶液pH=7.0,上样溶液盐浓度为5%NaCl,解吸溶剂丙酮的解吸体积为5 mL,最佳解吸速率0.7 mL/min。在最优条件下,6种有机磷农药在空白稻米样品中低中高三种添加浓度的回收率在83.0%-113.3%之间,日内日间相对标准偏差小于12.5%,表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。最后,将所建立的方法用于实际稻米样品中有机磷农药残留的分析,取得了很好的效果。

铝同晶替代对水铁矿向赤铁矿转化的影响

为明确铝(Al)等异质离子对水铁矿转化过程的影响,以现代光谱学技术(粉末X射线衍射和X射线吸收光谱)为主要手段,研究铝同晶替代对水铁矿向赤铁矿转化过程的影响。研究结果表明,铝替代水铁矿向赤铁矿转化的过程中存在着颗粒组装以及Ostwald熟化过程。一方面,Al3+同晶替代会降低水铁矿向赤铁矿的转化速率;另一方面,Al3+会促进水铁矿结构中的共边[FeO6]八面体向共面[FeO6]八面体转化,导致水铁矿向赤铁矿转化。

γ-聚谷氨酸的合成及应用研究

基于γ-聚谷氨酸是由L-谷氨酸或D-谷氨酸单体聚合而成的高分子材料,具有优良的理化性质和极高的应用价值,比较分析了其不同制备方法的优劣,重点探讨了微生物法发酵合成γ-聚谷氨酸的机理和影响因素,并对微生物合成及其应用前景进行了展望。

分散固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱检测荸荠中的高氯酸盐

采用分散固相萃取净化,亲水作用色谱串联质谱分离检测,建立了荸荠中高氯酸盐的检测方法。对荸荠中高氯酸盐的提取和净化条件进行了优化:提取溶剂为含1%乙酸的乙腈/水(V:V,1:1),提取时间2 min,净化材料为100 mg GCB和100 mg C18。在此条件下,高氯酸盐在1~50μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)为0.9992,定量限为10μg/kg,在10,40,200μg/kg添加水平的回收率分别为101.6%,86.0%和110.2%,日内日间相对标准偏差低于12.3%,该方法具有很好的灵敏度、准确度和精密度。将所建立的方法用于41个荸荠样品中高氯酸盐的风险监测,取得了较好的效果。

腐殖酸键合硅胶固相萃取-气相色谱法快速测定玉米油中拟除虫菊酯类农药残留

为建立适用于玉米油中常见拟除虫菊酯类农药的快速分析方法,以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立固相萃取富集净化、气相色谱电子捕获检测器检测玉米油中氯氟氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯和氯氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药的分析方法。结果表明,在优化好的条件下,上述7种农药在0.01~0.60mg/L质量浓度范围内呈线性关系,R^(2)>0.9912。7种拟除虫菊酯类农药的方法检出限在0.001~0.005mg/kg,均低于植物油中的最大残留限量。该方法较好地去除基质干扰,具有简单、快速和灵敏的特点,适用于玉米油中常见菊酯类农药的快速分析。