QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法检测甘草中吡咯里西啶生物碱与风险分析

目的建立QuEChERS和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定甘草中吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloids,PAs)的方法。方法甘草样品经0.05mol/L硫酸水QuEChERS自动样品制备系统振荡提取后,用混合型阳离子交换固相萃取小柱(PCX SPE)进行净化,以5 mmol/L甲酸铵水(含0.1%甲酸)-5 mmol/L甲酸铵甲醇为流动相,Agilent Proshell 120EC-C18柱进行分离,利用三重四极杆检测器在多反应监测模式下进行检测。结果利用建立的前处理方法对甘草中34种PAs做添加回收实验,在10、20和50μg/kg 3个浓度下的回收率为71.3%~112.0%,相对标准偏差为0.29%~8.18%,满足检测要求。利用建立的提取和检测方法对172个甘草样品中34种PAs进行监测,阳性样品检出率为22.1%,PAs总含量在9.5~118.0μg/kg之间。其中石松胺、石松胺N-氧化物、天芥菜碱和大尾摇碱N-氧化物的检出率最高。结论本研究开发的甘草中PAs的提取和检测方法快速、准确,可同时测定甘草中34种PAs阳性。所有监测的甘草样品中PAs总量低于欧盟限量标准。