宁夏农产品质量安全检验检测体系发展现状、存在问题及对策分析

本文对宁夏农产品质量安全检验检测体系发展现状进行了全面分析,指出存在的问题并提出建议对策,旨在为宁夏农产品质量安全检验检测水平的提升提供借鉴参考。

绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯残留检测质量控制基体标准物质的研制

目的:制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法:以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果:绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯的量值分别为(0.185±0.0197),(0.207±0.0466)mg/kg,k=2,置信区间为95%。结论:研制出的绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质足够均匀,足够稳定,定值结果可靠。

我国农产品质量安全例行监测发展历程、现状和展望

农产品质量安全例行监测是实施农产品质量安全监管的重要技术手段,对发现问题隐患、强化执法监管、加强风险防控、保护消费者健康以及促进产业发展提供了重要技术支撑。本文系统梳理了我国农产品质量安全例行监测自2001年启动以来的发展历程,总结了例行监测的6项保障机制,提出了例行监测下一步发展的措施建议,以期为我国农产品质量安全例行监测的不断发展完善提供有价值的信息。

农产品检验人员安全风险防护措施探讨

一引言全国检验检测服务业统计简报数据显示,2019年末全国农林渔牧业共有检验检测机构2407家,占全国检验检测机构总数的5.5%,营业收入56.43亿元,占全国检验检测行业营业总收入的1.7%[1],农林渔牧业检验检测机构相比其他领域而言存在着弱、小、散的特点。农林渔牧业检验检测机构主要从事农畜产品、农畜牧业生产投入品质量安全及农业环境检验检测工作,具有固定的实验室,工作中需要使用各种化学试剂和电气设备,同其他领域实验室一样,不可避免地存在着一定的安全风险。

农产品中重金属元素前处理与检测方法探讨

本文探讨了农产品中重金属元素的几种前处理方法和检测方法。前处理方法包括湿法消解、干法灰化、微波消解法,检测方法主要有原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法以及电感耦合等离子体质谱法。介绍了各种方法的适用性,比较了不同方法的优缺点,为更好地开展农产品重金属检测工作提供有利的技术支持。

质检中心对土壤有机质测定的质量控制分析

土壤有机质可改善土壤的物理、化学及生物特性,是评价土壤养分的重要指标。部级质检中心采用重铬酸钾氧化容量法——油浴法测定土壤有机质含量,其检测能力提高对检测单位质量管理有重要意义。本文以连续重复测定土壤样品3次为例,分析测定过程中待测土壤目数、氧化剂添加量对实验结果的影响。土壤目数0.15mm与方法中指定0.25mm的样品测定结果相同,氧化剂重铬酸钾的用量直接影响结果的准确性,以准确吸取5.00mL获得准确结果,减少其用量将导致有机质测定值偏高,同时结合多年土壤有机质测定实操经验,总结了油浴法测定有机质过程中影响结果准确性的因素和注意事项,为部级检测中心进行土壤有机质检测能力提升提供经验参考。

柑橘属产品真实性溯源技术研究现状及展望

近年来在柑橘的生产销售整个链条上,柑橘品种和产地的混淆造假以及以次充好等质量问题突出,所以研究柑橘属产品真实性溯源技术很有现实意义,目前已有的报道尚缺乏对柑橘属产品真实性溯源技术研究进展的系统性梳理和总结。该研究重点梳理和综述了稳定同位素和多元素分析、代谢组学分析、风味物质分析、光谱分析及核酸扩增检测等技术在柑橘属产品真实性溯源研究中的应用,并总结了各类溯源技术的优缺点,提出了目前有关湖北省脐橙的产地和品质等级鉴别研究存在的不足,同时对今后的研究方向作出了展望。以期为湖北省脐橙的产地溯源和质量监管提供一定的技术支撑。

2021年1月-2022年2月禽产品质量安全风险隐患及防范措施

家禽产品是人们日常消费的主要食品之一,丰富和改善了人们的食物消费结构,对于满足人民群众日益增长的食物需求发挥了重要作用。从世界范围看,2016年禽肉已取代猪肉成为全球消费最多的肉类。随着禽产品在食物消费中所占比重的不断增加,国家各级主管部门加大了对禽产品质量安全的监测力度,禽产品中的禽肉和禽蛋是人们消费的主要品种,也是国家对禽产品质量安全监测的主要产品。

海南胡椒蔓提取物活性测试及化学成分分离鉴定

胡椒全株富含生物活性成分,胡椒蔓是其修枝整形后的废弃物,产量巨大,具备较大的开发利用潜力。本文研究比较了胡椒蔓和胡椒根的抗炎、抗氧化活性,结果表明,石油醚和水相提取物活性相对较差,而胡椒蔓乙酸乙酯提取物抗炎抗氧化活性最强,效果与胡椒根相当,具备进一步开发利用的潜力。进一步利用硅胶柱层析、凝胶层析、制备色谱等多种分离手段,得到8个化合物,通过核磁共振、质谱等手段进行鉴定,明确了其结构,包括黄酮类、甾醇类、生物碱、木质素和酸酯类等多种化合物。本研究为胡椒蔓抗炎、抗氧化活性提供了重要的化学基础,也为胡椒废弃物高值化利用提供了有效的途径和理论依据。

胡椒蔓和叶粗提物成分分析及对3种农业病原真菌活性研究

采用气相色谱-质谱联用技术对胡椒蔓和叶中化学成分种类及含量进行系统分析,并考察提取物对3种重要农业病原真菌的作用。结果表明,胡椒蔓和叶中化学成分种类复杂,而且减压浓缩与自然挥发相比得到的种类更多。胡椒蔓中胡椒碱相对含量最高,达到34.97%;胡椒叶中烯类化合物种类繁多,以δ-榄香烯最高,相对含量达到13.268%。除了胡椒碱、烯类等特征性成分,还含有大量如酸酯类、化学结构带环或桥的酮、醇类化合物以及甾醇类化合物。胡椒蔓和叶提取物在2.5mg/mL浓度下即对3种农业病原真菌均表现出明显的抑制作用,其中对番茄早疫病菌的抑制作用最为明显,而且叶提取物对3种病原菌的抑制作用明显优于蔓提取物,同时得出2种提取物对3种真菌的毒力回归方程及EC50等表征参数。研究表明,胡椒蔓和叶在农业病原菌防治中具有良好的开发潜力和利用价值。

实验室检验检测设备检定结果确认的探讨

检定是保证检验检测设备量值准确的重要手段,检定结果确认是确保检验检测设备正确使用和管理的重要环节,正确实施检定结果确认可以降低检测工作的风险,提高数据准确性。本文从检定结果确认的目的、内容、程序、记录等几个方面探讨如何有效开展检验检测设备检定结果确认工作。

北京5种食用菊营养成分分析

为创建北京食用菊的产业链,对北京房山地区的5个品种(慧田1号、玉桃、轻身、夕瑶、慧田4号)食用菊的基本营养成分进行研究,同时运用主成分分析法,从中筛选出营养品质优良的品种。结果表明:北京房山地区5个品种食用菊水分含量为90.5%~92.4%,维生素C含量为168.4 mg/kg~287.0 mg/kg,可溶性糖含量为1.04%~1.37%,可溶性蛋白含量为1.08%~1.92%,总蛋白含量为1.08%~1.87%,总多酚含量为775.4 mg/kg~1 417.0 mg/kg,钾含量为1 291 mg/kg~1 805 mg/kg,钙含量为155.6 mg/kg~322.0 mg/kg,钠含量为6.521mg/kg~15.990 mg/kg,镁含量为137.5 mg/kg~214.7 mg/kg,铁含量为5.003 mg/kg~15.280 mg/kg,锰含量为1.518 mg/kg~3.833 mg/kg,锌含量为2.025 mg/kg~3.217 mg/kg,铜含量为0.464 0 mg/kg~1.233 0 mg/kg,磷含量为237.6 mg/kg~313.9 mg/kg,16种氨基酸总含量为8 204 mg/kg~13 368 mg/kg。5个品种营养品质得分,从高到低依次为慧田1号、玉桃、轻身、夕瑶、慧田4号。

牦牛乳制品加工过程中稳定碳、氮同位素分馏效应

【背景】稳定同位素指纹图谱技术已广泛应用于乳制品产地溯源研究中,但多集中于产品与原料乳稳定同位素间差异比较。乳制品加工过程中稳定同位素是否存在分馏效应,稳定碳、氮同位素能否用于牦牛乳制品的产地溯源尚不清楚。【目的】以牦牛酸奶、牦牛奶渣为研究对象,明确牦牛乳制品加工过程中各关键点样品稳定碳、氮同位素变化,分馏系数及相关性,探究不同产地牦牛乳制品稳定碳、氮同位素特征,为牦牛乳制品产地溯源提供理论与技术支撑。【方法】从西藏自治区那曲市聂荣县、嘉黎县采集酸奶加工过程(牦牛乳、煮沸5 min牦牛乳、加菌种后、40℃发酵6 h、酸奶成品)5个关键取样点对应样品和奶渣加工过程(牦牛乳、脱脂牦牛乳、煮沸10 h脱脂牦牛乳和奶渣成品)4个关键取样点对应样品共计196份。利用元素分析—同位素比率质谱仪(EA-IRMS)测定稳定碳、氮同位素比率。结合单因素方差分析,比较稳定碳、氮同位素在酸奶、奶渣加工关键采样点间的差异;酸奶、奶渣加工过程中关键采样点样品稳定碳、氮同位素的相关性进行皮尔逊相关分析;两因素方差分析比较不同产地酸奶与牦牛乳、奶渣与牦牛乳稳定碳、氮同位素差异。【结果】酸奶加工过程中存在δ^(13)C、δ~(15)N分馏,δ^(13)C_(牦牛乳)>δ^(13)C_(40℃发酵6 h、牦牛酸奶)>δ^(13)C_(添加菌种后样品),分馏系数介于0.9996—1.0009,Δ_(牦牛乳-牦牛酸奶)为0.48‰;δ^(15)N_(煮沸5 min牦牛乳、40℃发酵6 h、牦牛酸奶)>δ^(15)N_(牦牛乳),分馏系数介于0.9993—1,Δ_(牦牛乳-牦牛酸奶)为-0.61‰;部分关键取样点间稳定碳、氮同位素存在显著相关性。奶渣加工过程中,δ~(13)C_(牦牛乳、煮沸10 h脱脂牦牛乳、奶渣)>δ^(13)C_(脱脂牦牛乳),分馏系数介于0.9995—1.0005,Δ_(牦牛乳-牦牛奶渣)为0,部分关键点样品间δ^(13)C存在显著负相关;各关键点样品δ~(15)N无显著差异,分馏值均为0。不同产地乳制品稳定碳、氮同位素差异极显著,聂荣县较嘉黎县牦牛乳制品δ^(13)C、δ^(15)N富集。【结论】牦牛乳制品加工过程中δ^(13)C、δ^(15)N存在分馏,添加菌种、发酵、离心脱脂过程导致δ^(13)C比值不同,加热使样品δ^(13)C、δ^(15)N发生变化。虽然牦牛乳制品加工过程中发生稳定同位素分馏,但与产地相比,加工过程的影响较小,稳定碳、氮同位素可应用于牦牛乳制品产地溯源。

2017—2021年河南省小麦区域试验品种(系)的品质性状分析

为了解近5 a来河南省小麦品质变化,对2017—2021年河南省729个区域试验小麦品种(系)的籽粒品质和面粉加工品质进行分析。结果表明,参试小麦品种(系)籽粒蛋白质含量、容重均值较高,能达到强筋小麦标准;湿面筋含量、吸水量均值均能达到中强筋小麦标准,稳定时间、能量、最大拉伸阻力均值均能达到中筋小麦标准。随着年份的推移,容重、湿面筋含量、吸水量和最大拉伸阻力基本上呈上升趋势,蛋白质含量呈下降趋势,但均值较高,绝大部分能达到中强筋及以上水平,说明河南省参试小麦籽粒的蛋白质质量在逐渐提高。参试小麦品种(系)中,达到强筋、中强筋、中筋、弱筋的小麦品种(系)分别占2.9%、8.2%、88.6%、0.3%,说明河南省小麦品种(系)仍以中筋为主。综上,稳定时间、能量和最大拉伸阻力是制约强筋和中强筋小麦育种的关键因素,蛋白质质量仍是目前河南省小麦有待突破的关键品质指标。

液相色谱质谱法测定鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物残留量的不确定度评定

为了评定液相色谱质谱法(LC-MS/MS)测定鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物残留量的不确定度,试验依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,结合数学模型和实验过程,分析测量不确定度的来源,评定各因素不确定度的分量。结果表明:鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物残留量测定结果为4.2μg/kg,其扩展不确定度为0.46μg/kg,结果表示为(4.26±0.46)μg/kg,k=2。影响LC-MS/MS测定鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物残留量测量不确定度的主要因素为标准溶液配制、回收率和标准曲线拟合。该评定模型适用于此方法,可通过选择合格、有效的标准物质、较少标准溶液配制过程,优化前处理方法,选择适合浓度梯度的标准曲线等措施降低不确定度,保证检测结果的准确、可靠。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留

建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类代谢物与2-硝基苯甲醛衍生化后,5类残留药物经乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析,乙腈层经正己烷净化后浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,加50 mg C18、30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、60 mg氨基键合硅胶填料(NH2)吸附剂分散固相萃取净化,最后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在正、负离子多反应监测模式下采集,同位素内标法定量。所建立的方法确保28种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99,方法的检出限和定量限分别为0.1~0.8μg/kg和0.3~2.7μg/kg;在1、5、20倍定量限添加水平下的平均回收率为70.0%~120%,相对标准偏差为0.9%~10.0%。方法简便、快速、准确、灵敏,适用于鱼和虾中多类禁、限用药物的快速测定。

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留

建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类)18种抗生素及2种三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层,经旋转蒸发仪浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL, C18和PSA( N -丙基乙二胺)填料分散固相萃取净化,过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μ m)分离,正、负离子多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量。实验结果表明,20种兽药在0.2~300 μ g/L 范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1~0.6 μ g/kg ,定量限为0.3~1.8 μ g/kg ,相关系数均大于0.99。在1、5和20倍定量限加标浓度水平下,平均回收率为72.5%~118%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.8%。该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点,适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法结合改良QuEChERS净化技术同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类)残留。样品经稀盐酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化钠盐析,乙腈和水相分层后,取出乙腈,经正己烷-环己烷溶液(1∶1,V/V)除脂、浓缩至干后,加0.2%甲酸-乙酸乙酯溶解残留物,过滤去除氯化钠,滤液再次浓缩近干,加入0.2%甲酸-甲醇后,以30 mg C18和60 mg PSA混合吸附剂净化。目标物经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,正、负离子多反应监测模式同时采集,同位素内标法定量。结果表明,25种兽药在0.2~250μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.99,方法检出限为0.1~0.9μg/kg,定量限为0.3~3.0μg/kg,在约1倍、5倍、20倍定量限添加水平下的平均回收率为79.5%~119%,相对标准偏差为0.9%~9.2%。本方法简便、准确、灵敏、经济,适用于鸡蛋和鸡肉中多类兽药残留的同时测定。

基于多酚类物质差异性判别普洱生茶的贮藏年限

以茶叶中多酚类物质作为判别普洱茶贮藏年限的指标,开展贮藏年限研究。以18种代表性多酚类成分作为特征物质,通过高效液相色谱仪测定,结合主成分分析、聚类分析和偏最小二乘判别法研究不同贮藏年限普洱生茶中多酚类物质的变化特征。结果表明:随着贮藏时间的延长,普洱生茶中儿茶素类组分含量呈逐渐下降的趋势,茶黄素类组分含量呈逐渐上升的趋势,黄酮及黄酮苷类成分中部分组分呈下降趋势,而部分组分呈上升趋势。化学计量学分析表明:相同贮藏年限的普洱生茶样品可聚集在一起,而不同贮藏年限样品之间呈现分离结果。经偏最小二乘判别法分析,不同贮藏年限普洱生茶样品呈现明显的分离趋势。依据偏最小二乘法分析中变量(变量值>1)重要性分析结果,结合含量差异性分析结果,没食子酸、山奈酚、茶黄素-3-没食子酸酯、表没食子儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯7种多酚成分被视为特征性标志成分,可用于鉴别普洱生茶贮藏时间。

不同茶类的高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)建立普洱茶等不同品种茶叶样品的指纹图谱。方法28批茶叶样品经80%甲醇水溶液超声辅助提取,采用Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5.0µm),以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,紫外检测器于270 nm波长进行目标化合物的检测。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行数据分析,并建立不同品种、不同厂家茶叶的指纹图谱集。结果不同品种茶叶的相似度在0.772~0.981之间,有18个共有峰,指认了其中儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯7个共有峰。相似度结果结合聚类分析结果表明不同品种的茶叶能被准确识别分开,此方法实现了不同茶叶样品的准确分类和识别。结论不同品种、不同厂家茶叶的品质差异明显,高效液相指纹图谱结合化学计量学工具能够很好地提取茶叶的化学信息,并且能够准确地分类和识别不同品种茶叶,为茶叶的品种分类识别和质量控制提供参考依据。