水果及其制品中L-苹果酸和D-苹果酸含量测定

应用高效液相色谱仪,以苹果、梨、橙鲜果和苹果汁、桃罐头、蓝莓果酱、苹果脆片为试材,建立了水果及其制品中L-苹果酸和D-苹果酸含量的检测方法。通过对流动相、色谱柱、检测波长、柱温和流速的筛选和优化,确定了最佳的检测条件。结果表明:苹果酸的2种对映异构体浓度在0.02~1.0 mg/mL具有良好的线性关系;L-苹果酸和D-苹果酸在水果及其制品中添加回收率在81.2%~112.3%,5次平行试验的相对标准偏差均小于10%,反映本标准方法具有良好的准确性,能满足实际检测需要。该方法准确度高、重现性好,适用于水果及其制品中L-苹果酸和D-苹果酸含量的测定。

中国不同地区‘富士’苹果品质评价

【目的】确定‘富士’苹果核心品质指标,建立‘富士’苹果品质综合评价模型。【方法】从河北、河南、辽宁、宁夏、山东、山西、陕西、新疆等8个苹果主产省(区)68个市(县)的代表性果园采集176份‘富士’苹果样品进行品质测定,共测定单果重、带皮硬度、去皮硬度、可溶性固形物含量、可溶性糖含量、可滴定酸含量、维生素C含量、山梨醇含量、葡萄糖含量、果糖含量、蔗糖含量、甜度、固酸比、糖酸比、甜酸比等15项指标。通过主成分分析和聚类分析法确定‘富士’苹果核心品质指标,运用层次分析法确定指标权重,采用灰色关联度法建立‘富士’苹果品质综合评价模型。【结果】不同产区间‘富士’苹果品质指标存在差异性,新疆‘富士’苹果硬度、维生素C含量、可溶性固形物含量、可溶性糖含量、山梨醇含量、果糖含量、蔗糖含量、甜度值等8项品质指标均高于其他省(区)‘富士’苹果。维生素C含量、山梨醇含量、蔗糖含量和甜酸比的变异系数均大于30%,可溶性糖含量的变异系数最小(仅为9.8%)。‘富士’苹果某些品质指标间存在极显著的相关性,可滴定酸含量与固酸比、糖酸比之间相关系数分别为-0.844、-0.854,果糖和甜度值之间相关系数达0.963,固酸比与糖酸比之间相关系数为0.941。通过主成分分析和聚类分析,确定单果重(X1)、去皮硬度(X2)、可滴定酸含量(X3)、固酸比(X4)和果糖含量(X5)为‘富士’苹果核心品质指标。通过灰色关联度法建立了‘富士’苹果品质综合评价模型Y=0.2601X1+0.1378X2+0.0819X3+0.2601X4+0.2601X5。【结论】单果重、去皮硬度、可滴定酸含量、固酸比和果糖含量为‘富士’苹果核心品质指标,以其建立的评价模型可用于‘富士’苹果品质的综合评价。

我国果品农药最大残留限量标准沿革与现状

我国果品农药最大残留限量标准经过了长期的发展和完善过程,目前有效的标准仅有2项,即GB2763—2016和GB 2763.1—2018。梳理了我国果品农药最大残留限量标准的发展历程,介绍了我国果品农药最大残留限量标准的现状,列出了新近发布的标准GB 2763.1—2018增补的37项果品农药最大残留限量。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果汁中7种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测果汁中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜和甜菊苷等7种甜味剂的方法。实验以甲醇和水作为流动相,柱温40℃,样品经甲醇提取,HLB固相萃取小柱净化。采用电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,7种甜味剂在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,所得方程相关系数均大于0.99,检出限为0.000 1~0.003 8 mg/L,定量限为0.000 35~0.013 mg/L。以0.1、0.2、0.3、30、500 mg/L浓度水平做加标回收试验,平均回收率为73.0%~118.8%,RSD为0.30%~19.2%。该法优化了前处理过程,操作简便、快速、灵敏、准确,适用于果汁中7种甜味剂的快速测定。

水果中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的测定

采用离子色谱法,以苹果、梨、桃、李、蓝莓、葡萄、橙、香蕉、火龙果和龙眼10种水果为试材,建立了水果中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇含量的检测方法。对前处理方法包括样品处理方式、提取方式以及提取时间等方面进行了优化,水果试样采用冷冻研磨处理,用甲醇进行超声提取后过滤,滤液用离子色谱法进行测定。结果表明,4种糖组分在2~50 mg/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.9992以上。4种糖组分在水果中添加回收率范围在81.2%~113.1%,反映本标准方法具有良好的准确性,能满足实际检测需要。该方法准确度高、重现性好,适用于各种水果中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇含量的测定。

样品尺寸、温度和贮藏期对寒富苹果近红外模型的影响

近红外光谱检测技术是现代无损检测技术的主要发展方向。本试验应用波长范围为643.26~985.11nm的Purespect近红外透射光谱仪,采用二阶导数法对光谱进行预处理,并采用偏最小二乘法分别建立了大、中、小3个不同尺寸等级, 0℃、 8℃、 16℃、 24℃4个不同样品温度, 15、 75、 135、 195 d 4个不同贮藏期样品可溶性固形物含量的独立模型和混合模型,并对模型的预测能力进行比较分析。结果表明,独立模型试用范围较窄,但准确度高;混合模型扩大了校正集样品化学成分含量的范围,提高了模型的适用范围,不同影响因素条件下混合模型对于混合验证集样品的预测相关系数均>0.85,优于独立模型,能满足实际生产要求。

β-环糊精增敏荧光法测定氟氰戊菊酯

采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)与氟氰戊菊酯的超分子相互作用。氟氰戊菊酯在λex=251 nm,λem=306 nm处发射荧光,经β-CD包合增敏后,荧光强度增强。探讨了pH值和β-CD浓度对于氟氰戊菊酯荧光强度的影响。研究发现,在pH=5.02时β-CD对氟氰戊菊酯增敏效果最好,β-CD和氟氰戊菊酯形成1∶1的超分子体系,根据经典双倒数法计算其包合常数K=148 L/mol。据此建立了测定氟氰戊菊酯的荧光新方法。方法的线性范围为1~30 ng/mL,相关系数为0.9975,检出限为0.25 ng/mL,相对标准偏差为1.3%。该方法快速、灵敏度高、稳定性好,已成功应用于水果样品中氟氰戊菊酯的测定。

基于3,5-二硝基水杨酸比色法探究苹果中可溶性糖测定方法及其含量

3,5-二硝基水杨酸比色法是国内测定水果中可溶性糖含量的常用方法。探究了该方法中不确定表述对测定结果的影响。结果表明:亚铁氰化钾和乙酸锌溶液加入时样品是否冷却、CaCO_(3)是否加入均对测定结果无明显影响;甲基红指示剂下,需要将样品调节至无明显红色,NaOH溶液稍过量造成的样品呈现橙黄色和浅黄色时,其吸光度值无显著差别;葡萄糖标准品未经烘干易造成可溶性糖检测结果偏高。验证了3,5-二硝基水杨酸比色法,并测定了100个苹果中可溶性糖含量,为苹果可溶性糖的研究提供了数据支撑。

越橘品质指标评价

【目的】探讨越橘品质指标间的相互关系,构建和完善越橘品质性状的综合评价体系,为合理评价越橘品质提供理论参考。【方法】以92份越橘果实为材料,测定单果重、果形指数、果实硬度、维生素C含量、可溶性固形物含量、可滴定酸含量、固酸比7项品质指标,运用相关分析揭示指标间的相互关系,运用正态分布理论进行品质指标概率分级,利用因子分析确定越橘品质评价指标,运用层次分析确立评价指标的权重并建立指标评分标准。【结果】越橘品质指标间离散程度差异很大,其变异系数分别为67.12%(固酸比)、45.46%(可滴定酸含量)、35.28%(单果重)、23.48%(维生素C含量)、18.23%(可溶性固形物含量)、18.05%(果实硬度)和6.05%(果形指数)。可滴定酸含量和维生素C含量均服从正态分布,概率值P均大于0.05,果形指数、果实硬度和可溶性固形物含量去掉个别极端值后,也服从正态分布,单果重的概率值P为0.0494,接近0.05,视为符合正态分布,固酸比呈偏态分布。可滴定酸含量和固酸比之间呈极显著的负相关,相关系数为-0.81742,二者间存在极显著的幂函数变化趋势,决定系数R^2为0.9005。筛选出4项越橘品质代表性指标,包括可溶性固形物含量(甜味指标)、可滴定酸含量(酸味指标)、维生素C含量(营养指标)和果实硬度(质地指标),4项代表性指标划分为5个等级,即极低、低、中、高和极高。建立4项代表性指标评分标准,将92份越橘果实划分为3个等级,即优等、中等和差等。【结论】越橘品质代表性指标包括可溶性固形物含量、可滴定酸含量、维生素C含量和果实硬度,建立的4项品质指标评分标准可用于越橘品质的科学评价与分类。

苹果中农药登记与使用相关性分析

以苹果为例,研究农药批准生产登记与使用的相关性,以期为农药使用和监管提供依据。依据中国农药信息网的农药登记信息,统计自实行农药登记管理制度以来苹果中农药生产批准登记。调研2017年和2018年国内苹果主产区7个省份共276个果园在种植过程中农药的实际使用情况。对苹果农药登记和果园农药实际使用数据进行相关性分析。截至2019年10月国内苹果共登记6012种农药,其中现行有效产品2463种。有效农药登记包括杀虫剂/杀螨剂1064种(51种有效成分)、杀菌剂1260种(72种有效成分)、除草剂94种(6种有效成分)和植物生长调节剂45种(11种有效成分)。主要登记和使用的杀虫剂/杀螨剂包括阿维菌素、吡虫啉、毒死蜱、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、高效氯氰菊酯和灭幼脲,杀菌剂包括戊唑醇、甲基硫菌灵、代森锰锌、多菌灵、苯醚甲环唑、多抗霉素和波尔多液。苹果杀虫剂/杀螨剂和杀菌剂的农药登记与果园使用之间存在明显的相关性。