中国养殖水产品质量安全总体情况浅析

本研究从养殖水产品生产概况、质量安全现状、法律与监管体系、风险与存在问题等角度,浅析中国养殖水产品质量安全的总体情况,揭示其面临养殖环境受污染、苗种质量待提高、投入品不规范、相关法律待完善、监管协调难度大等挑战,并提出相应对策和建议,为进一步掌握中国养殖水产品质量安全现状,强化水产品质量安全监管提供参考。总体而言,中国养殖水产品供应平稳增长,质量安全水平稳定向好,整体处于较高水平,且多年未发生区域性大型水产品质量安全事故,食用安全得到了有效保证。

自动索氏抽提-凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定渔业养殖环境及水产品中16种多环芳烃残留量

本研究通过不同溶剂索氏提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化条件的比较研究,建立了基于自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法同时测定渔业养殖环境中养殖水(直接溶剂萃取,无需索氏抽提)、底泥及草鱼、罗氏沼虾、中华绒螯蟹等水产品中16种多环芳烃(PAHs)残留量的方法。样品中的多环芳烃由环己烷∶丙酮(体积比1∶1)、环己烷∶二氯甲烷(体积比1∶1)、丙酮∶二氯甲烷(体积比1∶1)混合溶剂索氏提取,经GPC净化后,通过DB35-MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源选择反应监测模式进行质谱分析,以内标法定量。结果显示,16种渔业养殖环境平均检出限为0.017~0.171μg/kg,测定下限为0.051μg/kg,底泥的加标回收率达到52.4%~110.7%,相对标准偏差为0.64%~8.94%,养殖用水的加标回收率达到74.1%~116.7%,相对标准偏差为0.52%~8.91%,水产品的加标回收率达到70.3%~126.4%,相对标准偏差为0.14%~8.91%。表明本研究方法满足渔业养殖环境(养殖用水、底泥)及水产品中PAHs的含量测定。

基于三重四极杆复合线性离子阱质谱法筛查和确证水产品中多种抗生素残留

应用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱技术,建立水产品中38种抗生素残留的快速筛查确证方法。水产品经酸化乙腈和乙二胺四乙酸二钠提取,浓缩后加正己烷去脂进行样品预处理。检测采用分段时间多反应监测-信息关联采集-增强离子扫描的方式及建立多种抗生素数据谱库,通过对化合物保留时间、离子对信息以及增强离子扫描谱图进行检索比对,完成多种抗生素的筛查和确证,并采用内标法定量,实现水产品中38种抗生素的同时定性和定量分析。结果表明,38种抗生素线性相关性良好(r>0.99),方法的定量限在1.0~5.0μg/kg之间。添加水平在1.0~50.0μg/kg时,平均回收率为63.5%~117.3%,相对标准偏差为2.6%~14.8%。本实验建立的水产品中抗生素药物残留的液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱分析方法,快速、准确、灵敏度高,定性能力强,可以成功应用于水产品中抗生素残留的筛查和确证分析。

GFAAS法和ICP-MS法测定水产品中铅含量的不确定度评定

分别采用石墨炉原子吸收法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定质控样品中铅含量,分析不确定度的主要来源,建立水产品中铅测定的不确定度评定的数学模型,分别计算两种方法的各不确定度分量,结果表明:不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量结果的重复性、方法回收率、标准溶液配制,GFAAS法测定铅含量的扩展不确定度高于ICP-MS法,两种方法的不确定度分别为7.70、4.39μg/kg,k=2。

池塘循环水槽养殖模式对斑点叉尾鮰鱼肉营养品质的提升作用

为探究池塘循环水槽(In-pond raceway system,IPRS)养殖模式对斑点叉尾鮰(Letaurus punetaus)肌肉营养品质的影响,以传统池塘养殖(Traditional pond system,TPS)模式为对照,随机采集两种模式下的养殖水及斑点叉尾鮰,测定其养殖水质及基础营养成分,同时对氨基酸及脂肪酸的组成及含量进行比较分析。结果显示,IPRS模式养殖水溶解氧含量极显著高于TPS模式(P<0.01),铵态氮、悬浮物、总氮、溶解性总氮、总磷及高锰酸盐指数均显著或极显著低于TPS模式(P<0.05或P<0.01);且IPRS模式斑点叉尾鮰肌肉粗蛋白质含量极显著高于TPS模式(P<0.01),粗脂肪含量极显著低于后者(P<0.01);两种养殖模式下氨基酸及脂肪酸种类无显著差异,但IPRS模式总氨基酸、总必需氨基酸、总非必需氨基酸及总呈鲜味氨基酸含量均显著高于TPS模式,尤其是谷氨酸、天冬氨酸及缬氨酸,同时,总多不饱和脂肪酸也显著高于TPS模式,以亚油酸及DHA两种物质含量尤为突出。说明,与TPS模式相比,IPRS模式能够有效改善养殖水质,并可显著提高斑点叉尾鮰肌肉粗蛋白质含量并降低粗脂肪含量,养殖模式对于斑点叉尾鮰肌肉氨基酸与脂肪酸组成无显著影响,但IPRS模式可显著提高部分氨基酸及脂肪酸的含量,从而提高斑点叉尾鮰肌肉营养品质。IPRS模式作为一种新兴的健康生态养殖模式,适合斑点叉尾鮰集约化、高密度养殖。

渔业水质中15种头孢菌素固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定方法的建立

本研究采用固相萃取技术进行前处理,利用超高效液相色谱串联质谱法建立渔业水质中15种头孢菌素的测定方法。500 mL水样经0.45μm滤膜过滤,经Oasis HLB固相萃取柱净化,洗脱收集后,进行液相色谱-串联质谱分析。采用Agilent SB-C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,ESI源正离子模式电离,多反应离子监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,15种头孢菌素在1~50μg/L浓度范围线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.99,检出限为0.03~0.30μg/L,定量限为0.1~0.9μg/L;空白水样中的加标回收率在82.6%~116.3%,相对标准偏差(RSD)在1.51%~8.94%(n=6)。该方法检测耗时短、稳定性好、准确度高,适用于渔业水质中头孢菌素的测定。

斑点叉尾鮰绿色养殖质量安全控制——以东辛农场为例

2020年以来,农业农村部相继部署了 "五大行动""利剑行动"等保障水产品质量安全的专项行动,在这种"严控严管水产品质量安全"的大环境下,加强鮰鱼养殖生产的质量安全控制与风险研究就显得尤为重要。以江苏省东辛农场水产养殖有限公司(以下简称东辛农场)为例,其拥有养殖园区3万余亩,其中养殖鮰鱼4 000 亩,年产鮰鱼5 000吨,产值超7 000万元。

池塘养殖条件下恩诺沙星及其代谢产物在斑点叉尾鮰体内的残留消除规律

在池塘养殖条件下,每天以20mg/kg和40mg/kg剂量的恩诺沙星药饵投喂斑点叉尾鮰,周期为5d,研究恩诺沙星及其代谢产物在斑点叉尾鮰体内的分布与残留消除规律。分析结果显示,低剂量组和高剂量组斑点叉尾鮰肝脏中恩诺沙星的达峰时间分别在给药期间第3天和第4天,达峰时的药物含量分别为12.24、15.97mg/kg。低剂量组肝脏、肌肉和血液中的消除曲线方程分别为C=0.25e-0.136 t、C=0.31e-0.082 t和C=0.23e-1.37 t,消除半衰期分别为5.10、8.43和5.06d。高剂量组肝脏、肌肉和血液中的消除曲线方程分别为C=0.70e-0.173 t、C=0.50e-0.096 t和C=1.08e-0.182 t,消除半衰期分别为4.00、7.22和3.81d。恩诺沙星在斑点叉尾鮰体内可代谢为环丙沙星。在用药138d时,低剂量组鱼体肌肉中恩诺沙星含量为0.013mg/kg;高剂量组为0.019mg/kg。药物在斑点叉尾鮰各组织中的消除顺序依次为血液>肝脏>肌肉。

基于Top-down控制图法评定大虾成分分析标准物质中镉含量测定的不确定度

采用Top-down控制图法对石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)测定大虾成分分析标准物质中镉进行不确定度评定。按照GB 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》的检测方法,使用大虾成分分析标准物质GBW10050,对镉含量进行测定,基于Top-down控制图法对积累数据进行检验和分析。表明测量结果符合正态性和独立性假设,控制图分析表明测量系统处于统计受控状态,GBW10050中镉含量的不确定结果为0.0018 mg/kg。Top-down控制图法可准确反映实验室在期间精密度测量条件下的测量水平,对于已经确定测量不确定度来源的实验室,推荐采用Top-down控制图法进行实验室质控水平的长期评定。

斑点叉尾(鱼回)投入品禁限用药物的筛查与分析

随着近几年市场对斑点叉尾(鱼回)需求量的大幅增加,养殖规模也随之扩大。在养殖过程中,养殖户为了提高(鱼回)鱼养殖成活率、改善养殖水环境会使用到多种投入品。大量使用投入品是否安全,有没有添加违规药物,是影响水产品安全的一个重要问题,尤其是现今监管不规范的“非药品”领域,近年来在水产养殖业上非药品的使用已大大超过药品的使用量。

江苏省中华绒螯蟹镉残留现状与健康风险评价

为评估食用江苏省中华绒螯蟹的健康风险,对江苏省养殖的中华绒螯蟹重金属镉残留进行了调查。于2018-2020年的9-10月,在江苏省采集399份中华绒螯蟹样本,用电感耦合等离子体质谱法对样品中的重金属镉含量进行检测。结果表明:江苏省中华绒螯蟹体内重金属镉含量范围在0.00950 mg/kg至0.83600 mg/kg之间,平均值为0.15100 mg/kg,99.0%的样品满足国家相关标准的限量要求。单因子污染指数分析结果显示,88.5%的样品处于未污染或轻度污染水平。从采集区域的比较结果可以看出,中华绒螯蟹体内镉含量苏北地区<苏中地区<苏南地区,苏中和苏南地区没有显著差异,而苏北地区与苏中地区、苏南地区存在显著差异。人群膳食风险评估结果表明,正常消费水平下,靶标危害系数值均小于1,江苏省中华绒螯蟹中重金属镉对人体健康造成的影响不明显。

不同前处理方法对水产养殖底泥铅含量测定不确定度评定的影响

为比较电热板消解法和微波消解法对水产养殖底泥铅含量测定不确定度评定的影响,本研究分别使用2种前处理方法对样品进行消解,使用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量,根据不确定度评定的基本方法和程序,建立不确定度的模型,分析并量化影响测量不确定度分量。结果表明电热板消解法测定水产养殖底泥铅含量时,测量结果重复性引入的相对标准不确定度为0.01300,微波消解法为0.00298。水产养殖底泥铅含量测定不确定度主要来源于标准曲线拟合和测量结果的重复性,使用微波消解法进行样品前处理,可显著降低测量结果的重复性引入的不确定度分量,从而有效降低铅含量测定的不确定度。

高邮养殖区罗氏沼虾中多环芳烃的残留现状与健康风险评价

目的对高邮市9个养殖区罗氏沼虾中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbon,PAHs)的残留现状与健康风险进行分析。方法样品中的多环芳烃由环己烷:二氯甲烷(1:1=V:V)混合溶液索氏提取,经凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)净化后,通过DB35-MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源选择反应监测模式进行质谱分析,以内标法定量。根据残留量,采用美国环保局(US environmental protection agency,USEPA)将风险模型与毒性结合的方式,毒性当量因子(toxicequivalencyfactors,TEF)方法估算PAHs相对苯并(a)芘(BaP)的总毒性当量浓度,采用终生致癌风险(increased lifetime cancer risk, ILCR)模型进行健康风险评价。结果对90个样品进行了检测,方法检出限为0.017~0.171μg/kg,测定下限为0.051μg/kg,加标回收率为71.0%~117.0%,相对标准偏差为1.79%~8.24%。9个养殖区16种PAHs组分总检出率在100%,范围在6.62~53.2μg/kg,结构上3环、4环作为优势组分含量较高,致癌作用显著性的苯并[a]芘均未检出。养殖区PAHs来源为石油污染,中高环同分异构体比值法更进一步验证了污染源为石油。ILCR范围在2.74×10-10~3.30×10-8。结论致癌风险处于控制水平,在可接受范围内。

高效液相色谱-串联质谱法测定河蟹肝胰腺组织中林可酰胺类抗生素残留

【目的】基于固相萃取技术(SPE),建立一种可靠的高效液相色谱-串联质谱法测定河蟹样品中林可酰胺类抗生素药物的检测方法。【方法】以固相萃取柱为样品净化材料,考察其对河蟹肝胰腺样品的净化效果,优化色谱条件和质谱参数,并对方法进行评价。【结果】在河蟹肝胰腺基质中,OASIS HLB SPE柱对3种药物的回收率最高。以InfinityLab poroshell 120 SB-C_(18)(100 mm×2.7 mm,2.7μm)柱为固定相,0.1%甲酸水(A相)和甲醇(B相)为流动相,采用多反应监测(MRM)模式对3种林可酰胺类药物进行检测和定量。3种目标药物为50μg·L^(-1),方法线性良好,3种药物检出限为0.22-0.35μg·kg^(-1),定量限为0.72-1.16μg·kg^(-1),相关系数(R^(2))大于0.99。在添加量为5、10和50μg·kg^(-1)质量浓度的空白样品加标回收率试验中,3种林可酰胺类药物的绝对回收率为80.5%-99%,相对标准偏差为2.5%-5.2%。【结论】本LC-MS/MS方法提供了一种简便快捷的解决方案,以固相萃取技术为切入点,测定河蟹样品中3种林可酰胺类抗生素的残留,具有稳定可靠,重现性好的特点。

池塘养殖模式下氟苯尼考及其代谢产物在斑点叉尾鮰体内及养殖环境中残留消除及迁移行为

为解决目前在实际大池塘养殖模式下,氟苯尼考(florfenicol, FF)在斑点叉尾鮰( Letaurus punetaus ,以下简称鮰)体内药物残留相关研究较少,且关于FF在养殖环境中的残留降解规律及风险评估的研究也比较匮乏的问题,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)探究FF及其代谢产物氟苯尼考胺(florfenicol amine,FFA)在鮰体内及养殖环境中的组织分布及药物残留消除规律,并初步探究药物在鮰和养殖环境中的迁移行为。实验选择4口标准化池塘(2 300 m 2/口),养殖密度为每666.67 m 2投放鱼苗1 000尾,设3个实验组和1个对照组。实验组分别以1.25、2.50及5.00 g/kg 3个剂量水平在鮰饲料中添加FF,每天投喂饲料4 kg(一次投入),对照组投喂不含FF等量饲料。连续投喂5 d后,分别于首次投药后的第1、2、3、4、5、6、7、8、11、14、30、60、90和170 天采集生物样品(鮰肌肉、肝脏和血液)和环境样品(池塘水、底泥),检测FF及FFA含量,采用Sigma Plot 11.0软件分析药-时数据。结果显示,不同剂量组药物浓度在生物样品和环境样品中的总体变化规律基本一致,呈现出先升高后下降的总体趋势,但达峰时间略有差异。药物达峰浓度与剂量高低成正相关,在生物及环境样品中,FF的达峰浓度均显著高于FFA。在5 d拌药投喂期内,肝脏中FF含量一直保持在40.0%以上,血液中FF含量相对稳定在30.0%左右,肌肉中FF含量一直较低,实验第5天才缓慢升至24.0%;至实验第6天,肌肉、肝脏和血液中FF含量趋于一致,此后,鱼体内药物含量占比逐步下降,环境中药物含量占比逐步升高;至实验第30天,生物样品中除了肌肉中仍有少量检出,95.8%的总量检出均是集中于环境样品;实验第60天后,生物样品中FF药物已完全无检出,只有环境样品有检出。研究认为,FF在鮰体内及养殖环境中主要以原型的方式代谢消除,且FF消除速率远高于FFA,建议实际生产中,不同剂量条件下休药期分别设为161、230及345度日。

江苏典型斑点叉尾鮰(Ictalurus punctatus)养殖区多环芳烃生态风险及健康风险评价

为评价江苏典型斑点叉尾鮰养殖区多环芳烃(PAHs)残留水平和生态风险及健康风险,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)根据生长阶段跟踪监测了江苏主要养殖区养殖塘斑点叉尾鮰鱼体、池塘水体和底泥中多环芳烃残留;采用Kalf风险商值法,进行池塘水体生态风险评价;利用沉积物质量基准法(SQGs)对池塘底泥开展生态风险评价;并用美国环保局(USEPA)推荐的健康风险评价模型对斑点叉尾鮰食用安全进行健康风险评价。在鱼体、养殖水体、底泥中,16种PAHs总检出率为100%,但致癌性物质苯并[a]芘均未检出,单体Nap、Phe、BaA、Pyr、Chr、Flu、Ace为常见检出物,其中Phe检出率达100%,Nap达到80%以上。结构组成上,鱼体、养殖水体均以2~4环为主要成分,底泥结构较为复杂,以3~4环为优势组分。鱼体中(以湿质量计)总PAHs含量范围在11.75~60.02μg·kg^(-1),对食用斑点叉尾鮰引起的健康风险进行评价,成人的风险范围为2.25×10^(-9)~5.80×10^(-7) a^(-1),致癌风险远小于最大可接受水平,处于致癌风险控制水平。池塘养殖水PAHs含量范围在0.03~0.46μg·L^(-1),总体上生态风险程度为低风险,但单体Nap、Phe及部分池塘中Ace、Pyr及Fla处于中等风险水平,其他单体对生态系统的影响可以忽略。底泥(以干质量计)PAHs含量在24.48~145.04μg·kg^(-1),总体上PAHs对生物毒副作用不显著。

液相色谱-串联质谱法测定文蛤中3种腹泻性贝类毒素

[目的]以文蛤中的腹泻性贝类毒素大田软海绵酸贝类毒素(OA)、鳍藻毒素-1(DTX1)、鳍藻毒素-2(DTX2)为研究对象,建立腹泻性贝类毒素的超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。[方法]以文蛤样品为代表,用甲醇提取,采用碱水解将乙酰酯化的OA、DTX1、DTX2转化成游离OA、DTX1、DTX2,通过Strata-X柱净化,过膜后,用液相色谱-串联质谱测定,以基质标准曲线进行外标法定量。该试验以流动相A为水溶液(含2 mmol/L甲酸铵和1‰甲酸),流动相B为乙腈溶液(含2 mmol/L甲酸铵和1‰甲酸),流速350μL/min,柱温40℃,负离子扫描,多反应监测模式下进行定性与定量分析。[结果]3种腹泻性贝类毒在1～100μg/L关系良好,3个添加水产的回收率都在75%～90%,RSD都在3.0%～6.6%。[结论]利用此方法检测文蛤中的腹泻性贝类毒素具有灵敏度高、重复性好、操作简单的特点。回收率等均能满足日常对3种常见的腹泻性贝类毒素的检测要求。

水产用非药品存在的问题及解决建议

近年来,随着我国水产养殖行业的蓬勃发展,渔用投入品的使用也越来越多。随着动保行业的迅猛发展,出现的问题也越来越多。而这些问题主要出现在暂时处于监管空白的非药品类投入品上。该文简要介绍了非药品的概念和分类,非药品行业存在的主要问题和解决建议,及国家对非药品管控的最新举措等。

江苏省斑点叉尾[鱼回]主养区养殖环境现状与治理建议

江苏省是斑点叉尾[鱼回]的重要养殖区域。本文通过监测江苏省鱼主养区养殖池塘水质和底泥的各项重要指标,采用单项污染指数、负荷比和综合污染指数等方法分析池塘水质和底泥的理化性质和污染特征,对鮰鱼池塘养殖环境做出评价,掌握养殖鮰鱼养殖生态环境状况;针对江苏省斑点叉尾[鱼回]主养区养殖环境中主要污染物情况,分析水产养殖污染产生的原因,并提出合理的建议,从而为水产养殖水质管理、养殖尾水污染物达标排放提供参考依据。

石墨炉原子吸收法测定水产品中镉的不确定度

采用石墨炉原子吸收光谱法,测定大虾成分分析标准物质(GBW 10050)中镉含量,分析其不确定度来源,建立不确定度评定的数学模型,并计算不确定度分量。结果表明,石墨炉原子吸收光谱法的不确定度主要来源于标准曲线的拟合和标准曲线溶液配制。该方法测定质控样品GBW 10050镉含量0.0379 mg/kg时,扩展不确定度为0.0028 mg/kg,k=2。试验结果为提升水产品镉含量测定方法的可信度和准确性提供依据。