《食品安全国家标准茶叶》(GB 31608—2023)解读

《食品安全国家标准茶叶》(GB 31608—2023)于2023年9月6日发布,并将于2024年9月6日实施。文章对该标准的制定过程,以及适用范围、茶叶的定义和术语、原料要求、感官要求等主要技术指标进行解读,以期促进茶叶新标准的宣贯和更好实施。

酸体系下改良分散固相萃取用于茶叶农残快速检测的前处理技术

基质干扰是造成茶叶中农药残留快速检测假阳性结果的最主要原因。囿于咖啡碱等基质成分的理化性质,这些基质成分的高效去除一直是茶样前处理方法开发中的难题。基于基质成分的分子结构特征,在常规茶样前处理方法的基础上,引入酸溶液和聚乙烯聚吡咯烷酮吸附剂,开发了一种高效、高选择性的茶样前处理方法,茶多酚、咖啡碱、氨基酸等基质成分去除率达到99.99%以上,显著降低了茶样检测的基质效应。利用本方法,实现了茶叶中克百威和灭多威的残留检测,检出限分别达到0.57 mg·kg^(-1)和0.20 mg·kg^(-1)。

荧光方法在酶抑制农药残留快速检测中的研究进展

农药残留污染是农产品质量安全的首要关注因子,基于大型仪器的实验室检测模式难以匹配检测时效性需求。基于乙酰胆碱酯酶活性抑制的农药残留快速检测方法(酶抑制法)具有操作便携、检测速度快等优势,已成为农产品质量安全的常用筛查手段。囿于常规可见光比色法性能,传统的酶抑制法在检测灵敏度方面受到制约,这限制了其进一步的发展。荧光方法利用特征的激发/发射光谱,可以有效降低非特异性干扰,因此将荧光信号作为数据采集技术是改善酶抑制法灵敏度缺陷的有效手段。本文重点介绍了荧光方法在酶抑制农药残留快速检测中的信号响应模式,包括单酶-荧光材料响应、多酶级联响应和酶活性靶向小分子荧光探针响应,还分别总结了不同方法的目标物响应机制、检测效果及应用现状,最后对酶抑制农药残留快速检测的发展方向进行了展望。

《限制商品过度包装要求 食品和化妆品》(GB 23350—2021)对茶叶包装的基本要求解读

《限制商品过度包装要求食品和化妆品》(GB 23350—2021)于2021年8月10日发布,将于2023年9月1日正式实施。2021版标准规定了食品和化妆品过度包装的要求、检测和判定规则。文章介绍该标准中的主要变化内容,并结合茶叶过度包装的限制要求进行解析和举例分析,以帮助茶叶企业理解掌握并提前适应标准新变化。

注射器内分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中24种农药残留

基于茶叶基质特点,开发了注射器内分散固相萃取快速前处理技术,建立了茶叶中24种农药残留超高效液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品经乙腈提取,无水MgSO4盐析,在设计的注射器装置内以N-丙基乙二胺键合硅胶和石墨化炭黑作为分散吸附剂进行净化,超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。在3个添加水平(0.01、0.05、0.5 mg·kg^(-1))下,红茶和绿茶中24种农药的平均回收率为61.7%~98.8%,相对标准偏差为0.4%~5.5%,准确度和精密度良好。24种农药的红茶和绿茶基质标准工作液线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05~5.36μg·kg^(-1)和0.18~17.86μg·kg^(-1),该方法具有良好的灵敏度。本方法具有简便快捷、所需仪器少、省时等优势,适用于茶叶中多农药残留的定量检测。

基于壳聚糖/氧化石墨烯/硅藻土固相萃取-液相色谱串联质谱测定茶叶中多种农药残留

利用前期合成的壳聚糖/氧化石墨烯/硅藻土固相萃取柱高效吸附茶叶基质,结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,乙腈淋洗等样品前处理,UPLC-MS/MS分析46种农药残留。结果表明,该新型固相萃取净化柱可以高效吸附去除茶叶基质,大大降低基质效应,绿茶、红茶和乌龙茶中农药的基质效应分别下降了4.7%~66.5%,3.2%~35.5%和4.4%~42.8%。在3个加标水平下,46种农药回收率在61.5%~118%线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.98。所建立方法具有吸附剂用量少、省时、无需基质标准溶液、可以检测不同茶类多农残和定量限低等优点。

草甘膦胁迫对茶树叶片中莽草酸含量的影响

为探明草甘膦胁迫对茶树生长及莽草酸代谢的影响,通过水培试验考察草甘膦对茶苗的表观药害,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱对叶片中的非挥发性代谢物进行非靶向分析,并对叶片中的莽草酸和草甘膦进行定量测定。结果表明,高剂量草甘膦(200 mg·L^(-1))处理组茶苗出现药害特征,而低剂量草甘膦(50 mg·L^(-1))处理组和对照组茶苗未出现表观药害。质谱检测和统计学分析表明,发生药害的茶树叶片中莽草酸途径代谢物的含量发生显著变化,其中莽草酸是主要的差异代谢物之一。在试验期内(0~21 d),茶树叶片中莽草酸的积累量与草甘膦的吸收量和作用时间高度正相关,当草甘膦吸收量达到28 mg·kg^(-1)以上时,茶树的莽草酸代谢受到明显抑制,导致叶片中莽草酸大量积累,与对照组相比,发生药害的茶树叶片中莽草酸的含量约高16倍。本研究表明莽草酸是茶树响应草甘膦胁迫的主要代谢物之一。

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶类中2,4-表芸苔素内酯残留

建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定不同茶类中2,4-表芸苔素内酯的方法。样品经乙腈均质提取,通过C18、强阴离子交换剂(SAX)和石墨化碳黑(GCB)混合吸附剂分散萃取前处理,以HSS T3色谱柱分离,采用ESI正离子扫描和可编程多反应监测模式(SMRM)检测,基质匹配溶液外标法定量。2,4-表芸苔素内酯在0.8～800μg·L^(-1)范围内线性良好(R2>0.999)。在不同茶类(绿茶、红茶、白茶、黑茶、乌龙茶)中标准样含量20、40和200μg·kg^(-1)添加水平下,目标化合物回收率均介于75.5%～93.6%之间,相对标准偏差RSD值在0.4%～7.0%之间(n=6),方法定量限(LOQ,S/N=10)在0.55～1.46μg·kg^(-1)之间。该方法稳定、准确、灵敏,能够满足各茶类检测需求。