毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态

利用仪器分析方法和田间试验法,研究了毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态。样品经乙腈提取,氯化钠盐析净化,毒死蜱采用气相色谱-质谱联用仪检测,其他3种农药采用液相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。结果表明:毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程,半衰期分别为4.4、12.2、13.1和10.3 d。施药后7 d至收获期,4种农药在梨中的最终残留量均未超出中国国家标准中规定的最大残留限量值,按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。

高效液相色谱法测定番茄中甲氧虫酰肼的残留

[目的]建立测定甲氧虫酰肼在番茄上残留的高效液相色谱检测方法。[方法]样品经过酸化的甲醇高速匀浆提取,经过二氯甲烷萃取,采用甲醇∶乙腈∶水(30∶55∶15,V/V)为流动相,利用symmetry C;柱(4.0 mm×250 mm)进行检测。[结果]在0.01、0.50、2.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,甲氧虫酰肼在番茄上的回收率为85%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~1.4%。相关系数(r)为0.9998。甲氧虫酰肼在番茄上的最低检出限为0.01 mg/kg,最小检出量为2 ng。在实际样品检测中检测出有甲氧虫酰肼的残留,但均未超过我国规定的最大残留限量值。[结论]在实际样品检测中,该方法能够快速、准确地对样品进行检测,为大量样品的检测提供了数据方法。

氟唑磺隆与炔草酯在小麦及土壤中的降解动力学研究

利用高效液相色谱法和田间试验法,研究了氟唑磺隆与炔草酯及代谢物炔草酸在小麦及土壤中的降解行为,并对氟唑磺隆和炔草酯、炔草酸同时进行检测,以期为安全施药提供依据。结果表明,氟唑磺隆和炔草酯在植株和土壤中的降解动态均满足一级降解动力学过程,半衰期分别为2.5~4.4 d和3.0~5.0 d。该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度均符合农药残留检测要求。

52.5%抑快净水分散剂在番茄中的残留检测及消解动态研究

抑快净由霜脲氰及恶唑菌酮混配而成。本试验采用高效液相色谱(HPLC)法,对52.5%抑快净水分散粒剂中霜脲氰及恶唑菌酮在番茄中的残留进行检测分析。结果表明在0.01~1.0 mg/kg范围内,番茄中霜脲氰的平均回收率为79.5%~92.8%,相对标准偏差为3.68%~7.36%;在0.01~2.0 mg/kg范围内,番茄中恶唑菌酮的平均回收率为82.4%~103.9%,相对标准偏差为2.96%~6.25%。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求。霜脲氰和恶唑菌酮在番茄中的消解动态均符合一级动力学特征,并且恶唑菌酮的降解速率快于霜脲氰。霜脲氰和恶唑菌酮在番茄中的最终残留量符合我国最大残留限量标准。

4种农药在梨中的残留及消解动态

[目的]为确保4种农药在不同品种梨上的安全使用,评价其在梨上的消解趋势、残留水平,并且在2018年试验的基础上,验证毒死蜱、吡虫啉的安全使用评价标准及制定高效氯氟氰菊酯、多菌灵的安全使用评价标准。[方法]参考农药标签和梨果生产中调研的施药方法,选取全国6地的黄冠梨、莱阳梨、砂梨、早酥梨、砀山酥梨和鸭梨6个梨品种,开展田间试验。利用仪器分析方法,研究了毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、吡虫啉、多菌灵在梨中的残留消解动态。[结果]4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程,半衰期分别为4.2、7.1、12.2、11.9 d。毒死蜱、吡虫啉的残留量及消解动态与2018年相比,较为吻合,年度差异不大,无超标现象。高效氯氟氰菊酯、多菌灵均有超标现象,多菌灵尤为突出。[结论]必须严格控制施药剂量及施药次数,并严格遵守安全间隔期。建议按照低剂量施药,每个作物周期最多施药3次,安全间隔期为21(高效氯氟氰菊酯)、28 d(多菌灵)。按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。