氢化物发生-原子荧光光谱法测定乳品中微量砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对乳品中微量砷的测定,该方法灵敏度高、准确度好。结果表明,在最佳条件下,以质量浓度为50g/L硫脲+质量浓度50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷的质量浓度在0.0225～200mg/L范围内呈线性关系,检出限达0.0225mg/L,测定8种乳粉中砷,相对标准偏差为1.6以下,回收率为88.6%～110.4%。

氯霉素ELISA可视化微阵列芯片检测试剂盒评价研究

为了了解氯霉素ELISA可视化微阵列芯片检测试剂盒的有效性和可靠性,从灵敏度、特异性、准确度、可重复性、检出限、耐变性、批间变异等方面进行了评价,结果表明该试剂盒在测试范围内线性回归良好,相关系数R2可达0.9943,与结构相似的甲砜霉素、氟甲砜霉素的交叉反应率均小于1%,批间变异系数小于20%,牛奶中的平均回收率为108.5%,检出限为0.067μg/L,该试剂盒有较好的准确性、特异性与重复性,耐变性与批间变异均在可接受范围内,可用于牛奶样品中氯霉素的残留检测。

酶解析-HPLC-ICP-MS同时测定生乳及乳粉中砷形态及质量浓度

建立了酶解析-液相色谱-电感耦合等离子质谱法（HPLC-ICP-MS）测定乳粉与生乳中砷形态的方法。该方法样品采用碱性蛋白酶水解将吸附于蛋白质中的砷解析后,用质量分数12%柠檬酸溶液进一步去除杂质,样液于8 000 r/min离心10 min,取上清液用PEP-2SPE小柱净化后测定。采用液相色谱阴离子交换色谱柱进行分离,等离子发射光谱质谱仪测定。结果表明,5种形态砷质量浓度在0.0~10.0 ng/m L范围内的呈线性,相关系数（r）全部在0.999以上;回收率在92.0~99.4%间;RSD为4.39%~5.58%。根据所建立的方法,测定了生乳及市售的部分奶粉样品,其中无机砷的质量浓度均未超出国家标准限量,其他形态未检出。

超滤浓缩-HPLC法测定乳中乳铁蛋白质量分数及功能性评价

建立了超滤浓缩-高效液相色谱法测定乳中乳铁蛋白的方法。该方法样品处理为样品用磷酸盐缓冲液稀释后,样液先通过肝素免疫亲和柱净化、磷酸氢二钠-氯化钠溶液洗脱,然后采用超滤浓缩后直接测定。采用紫外检测器检测。本方法检出限为0.01 mg/100 g。该法具有样品处理简单方便,灵敏度高,重现性好,分析时间短等优点。该方法测定的为具有活性功能的乳铁蛋白含量,解决了乳铁蛋白质量分数较低的生乳及各类液态乳只采用肝素亲和柱净化后测定灵敏度不能满足测定要求的问题,对评价乳的营养价值提供准确数据。

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中铝质量浓度

通过优化样品处理方法,采用铟作为内标物、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳制品中铝质量浓度。结果表明,铝质量浓度在0～160μg/L范围内成正相关,回归方程为Y=0.0693X+0.0125,相关系数为r=0.9999;回收率为92.4%～104.5%,平均为96.7%;样品测定RSD为6.0%。该方法最低检出限为0.1 mg/kg。

婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定——雷氏盐分光光度法

胆碱是婴幼儿乳粉中必需的营养成分添加剂之一,生产企业对产品的质量控制需要胆碱的检测方法。现有标准——酶比色法,所需的两种酶均需要进口,成本较高,测定要求的实验条件也较高,因此只有个别外资企业与大型乳粉企业使用该方法测定胆碱。本研究中,利用胆碱与雷纳克铵盐形成粉红色的胆碱雷纳克铵盐的原理,用分光光度计测定吸光度进行定量分析,检测样品中的胆碱含量,该方法操作简便、测定重现性好,不需特殊的仪器设备,一般实验室都具备条件,有利于各乳品企业使用。

分光光度法测定婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的方法探讨

左旋肉碱是婴幼儿乳粉中必需的营养成分添加剂之一。本研究利用产品中游离的左旋肉碱可与乙酰辅酶A反应生成乙酰肉碱和游离的辅酶A的原理,通过分光光度法检测游离的辅酶A与显色液反应生成黄色物质的量,间接求出试样中左旋肉碱含量。实验结果表明:乙酰辅酶A溶液的加入量为80μL,肉碱乙酰转移酶溶液的加入量为100μL,反应时间5分钟时,能够达到准确、经济、快捷的检测要求。

食用胶对重组牛肉加工特性的影响

将转谷氨酰胺酶和酪蛋白酸钠作为重组牛肉使用的黏合剂,添加量为原料牛肉质量的1.2%。在此基础上,分别添加0.3%(m/m)的卡拉胶、亚麻胶等多种食用胶,通过测定黏结性、色差、解冻损失、蒸煮损失、尺寸变化、剪切力、质构来说明食用胶对重组牛肉加工特性的影响。研究结果表明,亚麻胶和黄原胶都显著降低了重组牛肉的黏结性(P<0.05),且成片性不好。卡拉胶能增加a*值,δ-葡萄糖酸内酯(GDL)和卡拉胶的复合胶却降低了a*值。添加结冷胶、亚麻胶和黄原胶均降低重组肉的解冻损失和蒸煮损失,而且添加亚麻胶和黄原胶的重组牛肉嫩度最大。

采用HPLC法柱前衍生检测乳粉中的牛磺酸

建立了用 2 ,4 二硝基氟苯作为柱前衍生试剂 ,采用高效液相色谱仪 ,紫外检测器成功检测出乳粉中牛磺酸含量的方法。色谱柱为C 1 8柱 ,在室温条件下采用磷酸盐缓冲溶液作为流动相 ,测得的标准曲线的相关系数为 0 .9999,回收率为在 96.2 5 %～ 1 0 3 .2 %之间 ,方法的变异系数为 2 79% 。

仪器分析方法与分析仪器主要特点及发展现状综述

分析仪器种类繁多,有光分析仪器、电化学分析仪器、色谱分析仪器、质谱分析仪器、磁分析仪器、热分析仪器、物性分析仪器、核分析仪器等,并且每年都不断有新的分析仪器问世。每种分析仪器都建立了相应的分析方法。据统计,20世纪40～60年代,分析方法的检出限平均每10年下降4个数量级,在20世纪60～80年代,平均每10年下降2个数量级,发展速度非常快。不同类型的分析仪器基于不同的物理、化学原理,有着不同的仪器结构、性能、特点及应用领域。

乳与乳制品中黄曲霉毒素M_1的限量确定及测定方法

黄曲霉毒素是毒性最大的真菌毒素。产生黄曲霉毒素B1（AFB1）的霉菌主要有两种．即黄曲霉菌（Aspergillus flavus）、寄生曲霉菌（Aspergillus parasiticus），另外还有Aspergillus nomius中的个别菌株。黄曲霉毒素M1（AFM1）是AFB1的4-羟基衍生物，分子式C17H12O7，分子量328。乳与乳制品中的黄曲霉毒素AFM1与乳畜的饲料有关．

免疫亲和柱净化/高效液相色谱法测定乳粉中维生素B_(12)含量

建立了免疫亲和柱净化/高效液相色谱法测定乳粉中维生素B12的方法。采用磷酸盐缓冲液溶解样品后,通过维生素B12免疫亲和柱、甲醇洗脱、浓缩富集后直接测定。采用Symmstry C18色谱柱为分析柱,柱温为35℃,流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾(磷酸调至pH 3.0)-乙腈(85∶15),流速为1.0 mL/min,紫外检测器波长为361 nm。在优化条件下,维生素B12在20～300μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 7,检出限为0.6μg/kg;样品的加标回收率为90%～96%;相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.4%。该法具有样品处理简单方便、灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点,可以满足调制乳粉及婴幼儿配方乳粉中微量维生素B12含量的测定要求。

仪器分析方法与分析仪器主要特点及发展现状综述

分析仪器种类繁多,有光分析仪器、电化学分析仪器、色谱分析仪器、质谱分析仪器、磁分析仪器、热分析仪器、物性分析仪器、核分析仪器等,并且每年都不断有新的分析仪器问世。每种分析仪器都建立了相应的分析方法。据统计,20世纪40～60年代,分析方法的检出限平均每10年下降4个数量级,在20世纪60～80年代,平均每10年下降2个数量级,发展速度非常快。不同类型的分析仪器基于不同的物理、化学原理,有着不同的仪器结构、性能、特点及应用领域。

牛奶中A1和A2 β-酪蛋白的检测与分析

本研究建立了牛奶中A1和A2β-酪蛋白含量的HPLC检测方法。利用6mol/L盐酸盐水溶液提取,流动相选择A:0.1%三氟乙酸乙腈溶液,B:0.1%三氟乙酸水溶液,A+B=41+59(V+V),流速0.5m L/min,反相色谱柱进行分离,紫外检测器214nm检测。采用本方法可以较好地分离牛奶中的A1和A2β-酪蛋白,分别在0.16～1.65mg/m L和0.34～3.35mg/m L浓度范围内呈良好的线性关系,精密度RSD分别小于6.8%和7.5%(n=6),回收率范围分别为98.7%～103.5%和99.3%～105.0%。结果表明,方法操作简单、重现性好、准确度高,可为牛奶中A1和A2β-酪蛋白的进一步研究和应用作技术参考。

乳粉中维生素K_1高效液相色谱测定方法的改进

通过改进流动相和样品处理方法,确定了最佳的流动相配比,缩短了分析时间(Rt=11 min左右),降低了检出限(0.02μg/100g),维生素K1的最小检出浓度达到0.20μg/100 g.

奶粉中β-胡萝卜素的高效液相色谱法测定

使用Inertsil SIL-100硅胶柱,以正己烷等为流动相的正相液相色谱方法分析乳粉中的β-胡萝卜素收到了较好的效果.该方法的检出限、重现性、回收率和线性范围分别为:0.220μg/mL,1. 88%,90.2%～95.1%和2.280～456.000μg/mL.关于采用正相液相色谱法分析β-胡萝卜素的方法未见报到.该方法具有快速,灵敏度高的特点,保留时间仅为3 min左右,并大大地缩短了分析时间,提高了效率.

应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞

研究了应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞,方法灵敏度高、准确度好。在最佳条件下,以50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0512～200ng.mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0512ng.mL-1,荧光强度与汞浓度在0.0214～200ng.mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0214ng.mL-1;测定6个大米样品中砷汞,相对标准偏差:砷为2.1以下,汞为1.8以下;回收率:砷为91.6%-107.2%,汞为93.5%-108.7%。

UPLC-ELSD法测定配方奶粉中的低聚果糖

建立了利用超高效液相色谱(UPLC-ELSD)测定配方奶粉中的低聚果糖含量的方法。该方法样品处理用75%乙醇水溶液提取,通过旋蒸将溶剂置换成50%乙腈水溶液,并通过C18固相萃取柱除去样品中多余的脂肪类物质,进一步净化了样品。色谱条件:采用Waters UPLC BEH Amide(2.1×100mm,1.7μm)色谱柱;流动相采用乙腈和水梯度洗脱,蒸发光散射检测器;经测试蔗果3糖、蔗果4糖、蔗果5糖的检出限均为20mg/100g;回收率在88.5%以上,相对标准偏差RSD均小于1.5%,完全能够满足配方奶粉检测的要求。

仪器分析方法与分析仪器主要特点及发展现状综述

分析仪器种类繁多,每种分析仪器都建立了相应的分析方法。据统计,20世纪40～60年代,分析方法的检出限平均每10年下降4个数量级,在20世纪60～80年代,平均每10年下降2个数量级,发展速度非常快。不同类型的分析仪器基于不同的物理、化学原理,有着不同的仪器结构、性能、特点及应用领域。

TBD法对人为添加NPN乳粉真蛋白检测适用性的研究

比较了T+B法和TBD法测定乳粉真蛋白含量的差异,研究了6类NPN、脂肪和乳糖对乳粉真蛋白测定结果的影响。结果表明,T+B法与TBD法测定乳粉真蛋白含量,两种测定方法不存在显著性的差异;两种方法均可以排除非蛋白氮对乳粉真蛋白测定结果的影响;脂肪和乳糖两种非氮物质对于B+D法测定结果的影响小于B法;可以分别经过四氯化碳和三氯乙酸处理,减少脂肪和乳糖对乳粉真蛋白测定结果的影响。