不同栽培模式下塑化剂在两种蔬菜栽培过程中的迁移及残留分析研究

应用HPLC-MS/MS技术对PAEs类胁迫压栽培蔬菜样品PAEs类成分含量进行检测分析及迁移、残留评价。结果表明,蕹菜及西洋菜两种蔬菜样品在土壤栽培、水栽培两种不同模式中的PAEs类成分检出率为68.18%~95.45%,其中DIBP和DINP为检出共有成分;说明了两种蔬菜和两种栽培模式间PAEs类成分的迁移是具有差异显著性;不同样品中的PAEs类成分的检测含量是具有差异显著性,热值图的分析也同样反映出了其迁移和残留的差异性;样品中的DIBP和DINP检测含量均高于CK样品,差异显著;进行了影响因子及其互作效应的差异性分析,讨论了PAEs类成分在蔬菜栽培中迁移、残留规律。

我国热带水果分类及编码体系研究

按照科学性、系统性、综合实用性、唯一性、可扩充性和规范性等基本原则,按落叶果树和常绿果树再结合果实构造以及果树的生物学特性进行分类,便于热带水果的信息交换、管理、生产、统计等领域应用。将热带水果分为荔枝类、常绿果树浆果类、柑果类、香蕉类、常绿果树核果类等11个基本类型,在此基础上再分若干小类,采用线分类法对热带水果进行编码,编码结构由六层八位全数字型层次编码组成。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量

提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L^(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。

不同茶树品种硒、汞、砷富集特性研究

【目的】研究不同茶树品种对Se、Hg、As富集特性,从中筛选出富硒抗As、Hg污染的茶树品种。【方法】采用原子荧光法,测定10个不同茶树品种嫩叶和对应土壤中Se、Hg、As含量,分析叶片Se、Hg、As含量的因素。【结果】(1)土壤样品总Se含量为273.6~535.7μg/kg,部分土壤达到富硒标准,总Hg、总As含量较低,达到国家土壤一级标准;叶片Se、Hg、As含量范围分别为:16.2~45.7、2.1~6.6、5.2~31.0μg/kg,含量均较低,适宜发展无公害茶叶;(2)叶片Hg富集系数与p H显著正相关,叶片Hg含量与有机质显著正相关,叶片As和土壤总As在1%水平显著正相关,叶片Se与土壤有效态Se在5%水平上显著正相关;(3)茶树对Se、Hg、As的富集作用受土壤p H值、有机质含量、土壤元素总量及形态等多种因素共同影响,不同茶树品种对Se、Hg、As平均富集能力依次为:Se>Hg>As。【结论】10个茶树品种中,福鼎大毫、湘波绿和碧香早3个品种对Se富集能力较强,对Hg和As富集能力较弱,可作为生产无公害富硒茶的优选品种。

高效液相色谱-柱后衍生法测定东盟水果中氨基甲酸酯类农药残留

建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定东盟水果中氨基甲酸酯类农药残留。样品用乙腈提取,提取液经浓缩、氨基固相萃取小柱净化,甲醇-二氯甲烷（5∶95,V/V）洗脱。采用Agilent Eclipse XDB-C8柱（250×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35.0℃。用荧光检测器对涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威和甲萘威进行测定,外标法定量。结果表明,氨基甲酸酯类农药在0.05-5.00mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数在0.9991-0.9994之间,回收率为80.6%-107.7%,变异系数在0.5%-8.8%之间,方法的检出限为0.001-0.003mg/kg。

四种金花茶组植物叶片金属元素含量及富集特性研究

以四种金花茶组植物为研究对象,采用原子吸收光谱法和原子荧光法,测定其嫩叶、老叶及对应土壤中Mg、Ca、Mn、Fe、Zn、Ni、Se、Pb、Cd、Hg、As共11种元素的含量,并分别计算嫩叶和老叶对土壤金属元素的富集系数。结果表明:(1)4种金花茶组植物叶片富含Mg、Ga、Mn、Fe、Zn、Ni等营养元素,各元素在叶片中含量为Ca>Mg>Mn>Fe>Zn>Ni>Se;Pb、Cd、As、Hg等重金属元素含量较低,均达到无公害茶叶标准。(2)老叶和嫩叶中各金属元素含量差异较大,老叶中的Ca、Mn、Fe、Zn、Pb、Cd、Hg、As、Se元素含量均大于嫩叶,尤以Ca、Mn、Fe差异显著;嫩叶中的Mg和Ni含量大于老叶。(3)金花茶组植物对不同金属元素的富集能力不同,对各元素富集能力强弱为Ca、Mn、Mg>Zn、Ni、Hg>Pb、Se>Fe、As,老叶和嫩叶的富集规律存在差异。(4)不同金花茶组植物对金属元素的富集能力有较大差异,龙州金花茶(Camellia longzhouensis)和黄花抱茎茶(C.murauchii)对Mg、Ca、Mn、Zn、Ni、Se、Pb的富集能力均大于金花茶(C.nitidissima)和毛籽金花茶(C.ptilosperma)。其中,龙州金花茶对Mg、Mn、Se的富集能力最强,黄花抱茎茶对Ca、Pb、Hg富集能力最强,金花茶对Hg的富集能力较强,对其它元素的富集能力均较弱;毛籽金花茶对Ca、Mn、Ni、Zn的富集能力均最弱。该研究结果为金花茶组植物的进一步开发和利用提供了理论依据。

覆膜栽培方式下毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔和土壤中的消解动态

【目的】了解覆膜栽培方式下,毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔果实和土壤中的消解动态及残留规律,为金桔果品安全生产提供参考依据。【方法】采用气相色谱分析技术,对田间试验采收的样品进行农药残留检测。【结果】在金桔和土壤中添加毒死蜱、丙溴磷和三唑磷0. 05~1. 00 mg·kg-1,其平均回收率为84. 6%~105. 8%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~4. 9%。3种农药在金桔和土壤中的定量限(LOQ)均为0. 020 mg·kg-1。毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学方程。毒死蜱在金桔和土壤中的半衰期分别为5. 1和5. 2 d;丙溴磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 1和27. 0 d,三唑磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 7和14. 5 d。按照推荐剂量和2倍推荐剂量对金桔和土壤施用毒死蜱、丙溴磷和三唑磷,距第2次施药7 d后,金桔中的毒死蜱残留量已经低于我国国家标准规定的最大残留量,80 d后金桔和土壤中均未检测出毒死蜱残留;距第2次施药80 d后,金桔中三唑磷残留量低于最大残留量,100 d后未检出;而100 d后仍能检测出丙溴磷在金桔和土壤中的残留,但残留值已经降低至最大残留量以下。【结论】毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔中属于易降解农药,安全采收间隔期建议为100 d。

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中9种必需元素

植物样品置于聚四氟乙烯罐中，加入硝酸及过氧化氢后在MARS 5微波消解仪中按设定程序加热消解。样品溶液经定容为一定体积并保持一致的稀硝酸酸度，直接进样进行电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）分析，在选定的优化分析条件下同时测定其9种元素（钾、钙、镁、磷、硼、锌、铜、铁及锰）的含量。包括样品消解在内，分析全过程只需3-4 h。用标准曲线法进行定量，所得各元素的标准曲线均有良好的线性关系。应用此方法分析了一种茶叶标准物质（GBW 07605），所得9种元素的测定结果与证书值相符，各元素测定值的相对标准偏差（n=5）在0.3%-4.7%之间。

持久化学改进剂钽钯涂层-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镉的含量

由于现代工业污染及农业中化肥的大量使用,一些重金属在环境中迅速扩散、活化,难以清除,容易被农产品吸收,致使部分食品中重金属超标,其中,近年来大米中重金属镉污染受到人们的关注。因此,食品中镉的测定仍然是今后需要开展的检测工作。

超声提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效态镉

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效态镉含量的方法。样品用DTPA提取液于（25±2）℃超声提取15min，选择灰化温度和原子化温度分别为500℃和1800℃。在优化的试验条件下，镉的质量浓度在0．05～3．0μg·L-1 范围内与吸光度呈线性关系，方法的检出限（3s／k）为0．5Pg。方法用于土壤标准物质（GBW07459和GBW07461）中镉含量的测定，测定值与标准方法（GB／T23739-2009）测定值相符，相对标准偏差（n=5）分别为5．2％和2．6％。

高效液相色谱法测定马铃薯和土壤中的辛硫磷残留

目的建立高效液相色谱法测定马铃薯和土壤中辛硫磷残留的分析方法。方法样品经乙腈萃取,氨基固相萃取小柱净化,采用以色谱柱Agilent ZARBAX SB-C_(18) 柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,甲醇/水(75:25,V:V)为流动相等度洗脱后紫外检测器检测,检测波长为280 nm。结果辛硫磷在0.05~10 mg/L浓度范围内线性关系良好(r^2=0.9990);最低检出限为0.02 mg/kg,辛硫磷在马铃薯块茎、植株和土壤中的添加水平为0.05~5.0 mg/kg时,添加回收率分别为92.3%~102.4%、98.5%~109.1%和89.7%~104.3%,相对标准偏差分别为1.0%~2.5%、1.4%~5.6%和1.4%~2.1%。结论该方法具有快速、准确、灵敏度高等特点,符合国家标准对食品中农药残留测定的要求。

土壤中砷形态分析研究进展

本文评述了近年来国内外土壤中砷形态分析的主要研究方法,包括联用分析法、分级提取法和同步辐射X-射线线吸收光谱法。联用分析法包括气相色谱联用法、毛细管电泳联用法和高效液相色谱联用法。重点介绍了目前应用范围较广的高效液相色谱-等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用法和高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用法。同步辐射X-射线线吸收光谱法近几年发展迅速,是最具发展潜力的形态分析方法。

超声波提取-火焰原子吸收光谱法连续测定土壤中有效铜铁锌锰

为提高测土配方施肥的测土效率,建立了超声波提取-火焰原子吸收光谱法连续测定土壤提取液中有效态铜、铁、锌、锰的快速检测方法。实验结果表明,该方法加标回收率为77.6%～95.5%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～6.5%,测定结果与农业行业标准方法的测定结果无显著性差异。方法具有快速、准确、操作简单等特点,有较好的实用性。

基于实验室草莓样品的农药残留状况分析

对实验室接受委托检验的53个草莓样品进行50项农药残留检测,结果表明,农药超标率为15.1%,超标组分大多为禁用农药,检出率为92.5%,检出组分多样,单一样品中检出组分最多为9种。同时探讨了引起农药超标的可能原因,并提出相应的对策建议,指出农药质量也是影响草莓农药残留的关键因素之一,期望引起有关部门和生产经营者的注意,确保草莓生产的质量安全,维护整个行业的良性发展。

间接离子色谱法测定花茶中二氧化硫含量的研究

【目的】建立花茶中二氧化硫含量的离子色谱分析方法,为茶叶中二氧化硫的分析检测提供参考。【方法】将花茶样品加酸后采用水蒸气蒸馏,用过氧化氢溶液吸收蒸馏释放出的二氧化硫,经0.22μm微孔滤膜过滤后,采用AG11-HC型保护柱和AS11-HC型分离柱进行分离,在离子色谱—电导检测模式下,对KOH淋洗液的浓度和流速进行优化。【结果】在KOH浓度为30.00 mmol·L^(-1),流速为1.00 m L·min-1条件下,硫酸根标准溶液浓度在3.60~36.00 mg·L^(-1)内具有良好的线性关系(r=0.9998),检出限为0.06 mg·L^(-1),加标回收率为80.89%~93.61%,测定值的相对标准偏差(n=3)为2.45%~4.85%。【结论】加酸蒸馏—过氧化氢氧化间接离子色谱法操作简便,灵敏度高,可用于花茶中二氧化硫的含量测定。

微波消解ICP-OES法同时测定土壤中全磷和全钾

研究和建立了微波消解土壤样品,等离子体发射光谱仪一次进样曝光,同时测定全磷、全钾的分析方法。本方法一次消解土壤样品,2个元素同时测定,方法准确、快速、精密度高,符合分析要求。

两广地区西番莲农药残留调查及风险评估

【目的】明确目前广东和广西地区主要西番莲产区的农药残留水平,为农药残留监管提供科学依据。【方法】对在两广地区采取的63个西番莲样品运用现有的检测标准方法进行105种农药残留分析检测,分别用%ADI和%ARf D进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估。【结果】通过农药残留分析检测,有农药检出的样品数有38个,共检出18种农药残留。慢性摄入风险在0.0001%~0.0683%,平均值为0.0110%;急性摄入风险在0.010%~8.620%,平均值为1.000%。【结论】西番莲农药残留检出率相对较高,但检出的西番莲样品其农药残留量均低于MRLs,残留水平不高。西番莲农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低。

40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂在辣椒及土壤中的残留消解动态

为了明确40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂在辣椒和土壤中的消解动态及残留规律,用乙腈匀浆提取辣椒和土壤样品,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)分散固相萃取剂净化,超高压液相色谱-串联质谱测定。结果表明,在辣椒植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪0.020~2.000 mg/kg,其平均回收率为88.5%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.3%,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。田间残留试验结果表明,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学反应模型。氯虫苯甲酰胺在辣椒和土壤中的半衰期分别为5.0 d和4.8 d,噻虫嗪在辣椒和土壤中的半衰期分别为6.6 d和4.5 d。按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量对辣椒施用40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂,最后一次施药后3.0 d,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的残留量分别为0.912 mg/kg和0.627 mg/kg,低于欧盟规定氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的最大残留量。

金花茶花朵中微量元素的研究

对金花茶花朵不同部位微量元素的含量进行了分析研究。采用微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钾、钠、钙、镁、磷、铜、铁、锌、锰、钼、镍、铅、镉、铬的含量。结果表明,花朵中富含微量元素,且而各元素含量在花瓣、花蕊、花粉之中差异较大,为进一步开发金花茶的花朵提供依据。

4种花茶中重金属含量和农药残留调查

目的调查南宁市市售茉莉花茶、玫瑰花茶、白贡菊花茶以及金银花茶4种花茶中的重金属含量和农药残留情况,为花茶中的重金属和农药残留安全风险评估提供参考依据。方法参照相关国家标准,采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定4种花茶中铅、镉、镍、铬、砷、汞的含量;采用液相色谱法和气相色谱法测定多菌灵、毒死蜱、乐果、三唑磷、克百威、啶虫脒、三氯杀螨醇、吡虫啉、氯氰菊酯、氰戊菊酯和联苯菊酯共11种农药的残留量,并依据国家标准中上述重金属和农药残留量的限量标准对检测结果进行分析评价。结果 4种花茶中的重金属含量各异,除了镍没有限量要求外,茉莉花茶、玫瑰花茶和白贡菊花茶中的重金属含量均符合要求,而金银花茶中的镉含量超出限量标准要求;4种花茶中均检出啶虫脒,其含量在0.002~0.147 mg/kg,其中白贡菊花茶中啶虫脒的残留量超标,茉莉花茶、玫瑰花茶和金银花茶中11种农药的残留量均符合限量要求。结论在金银花茶和白贡菊花茶中分别存在重金属和农药残留安全隐患,应加强茶场的卫生质量监测,确保花茶的安全性。