手性气相色谱质谱法测定莲藕及底泥中的多氯联苯对映体

采用气相色谱质谱(GC MS)建立了莲藕、荷叶、荷茎及池塘底泥中6种手性多氯联苯(PCBs)PCB 91,95,136,149,176和183的分离分析方法。优化了对映体的仪器分离检测条件,考察了前处理中加速溶剂萃取(ASE)参数、提取剂以及净化方式等对方法的影响,最终确定采用正己烷丙酮(1:1,V/V)在萃取温度100℃、压力10.3 MPa下静态提取10 min,提取液经H_2SO_4磺化后过Florisil小柱净化,洗脱液经浓缩并用异辛烷定容后,用分别配有Chirasil Dex和BGB-172手性毛细管色谱柱的GC-MS检测。6种手性PCBs对映体的线性范围为0.5～100μg/L,在0.25,2.5和25μg/kg添加浓度的回收率为82.8%～11 7.0%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～13.6%,检出限为0.01～0.02μg/kg,定量限为0.025～0.04μg/kg。将本方法应用于实际样品的测定,在市售莲藕未检出6种手性PCBs,而污染区的莲藕、荷茎、荷叶及其生长底泥中均含有较高浓度手性PCBs,并且莲藕、荷茎和荷叶中PCB 91-2,PCB 95-1和(+)PCB 136的浓度均高于其对映体,而PCB 149,1 76和1 83的两个对映体之间均无显著的浓度差异。

液相色谱-串联质谱法应用于动物源性食品中多族药物筛查确证的研究进展

为了筛查和监测动物源性食品中因不当或非法使用兽药以及一些人用药物而导致的药物残留,液相色谱-质谱联用技术成为该领域中应用最为广泛的痕量检测技术。该文从样品前处理净化方法、最新研究思路、基质效应评价、质谱检测器选取等方面对液相色谱-串联质谱法在动物源性食品中多族药物筛查确证应用的研究进展进行了综述,并对这一应用的发展前景进行了展望,希望能为相关研究的开展提供参考和启发。

HPLC法测定加工食品中叶黄素的含量

[目的]建立一种快速、高效检测加工食品中叶黄素含量的方法。[方法]取5 g加工食品加入10 ml含0.1%BHT的乙腈振荡提取10 min,重复提取1次,混匀提取液,加入NaCl促进有机相与水相分层,3 000 r/min离心3 min,有机相经无水NaSO4干燥后,过0.22μm滤膜进高效液相色谱检测。色谱条件为Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(95/5,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长446 nm。[结果]该方法线性范围良好,在0.5~50.0μg/ml范围内,回归方程为y=1 978.8x-385.97(R2=0.999 6),添加回收率为93.21%~103.54%。[结论]该方法简单,操作方便,对仪器设备要求低,适用于样品量较大的加工食品中叶黄素含量测定。

餐厨废弃物的腐败机理及其影响因素

文章综述了餐厨废弃物的特性,食品的腐败机理及影响腐败的因素。以便能够为研究餐厨废弃物的腐败提供思路,为我国餐厨废弃物安全评价和综合利用提供参考。

反相高效液相色谱法分析餐厨废弃物中5种生物胺的含量

[目的]优选合适的方法定性定量地分析餐厨废弃物中5种生物胺的含量.[方法]应用紫外检测-反相高效液相色谱（RP-HPLC）技术,建立了餐厨废弃物中5种生物胺的定性定量分析方法.餐厨废弃物经三氯乙酸溶液提取后,正己烷除脂,苯甲酰氯衍生,氮吹浓缩,进行RP-HPLC检测.采用Waters RP18色谱柱（4.6 mm×150 mm,3.5μm）,流动相采用甲醇和水进行梯度洗脱,流速为0.8ml/min,柱温为30℃,紫外检测波长为254 nm.[结果]该方法在0.50～ 50.00μg/ml范围内线性关系良好（R2 ＞0.99）,5种生物胺的检测限：腐胺、尸胺为0.1 μg/ml,精胺、组胺、酪胺为0.5μg/ml.相对标准偏差（RSD）低于6％,5种生物胺的加标回收率为67％～ 120％.[结论]该方法灵敏度高,重复性和准确性好,适合餐厨废弃物中生物胺的定性定量分析.