两广地区西番莲农药残留调查及风险评估

【目的】明确目前广东和广西地区主要西番莲产区的农药残留水平,为农药残留监管提供科学依据。【方法】对在两广地区采取的63个西番莲样品运用现有的检测标准方法进行105种农药残留分析检测,分别用%ADI和%ARf D进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估。【结果】通过农药残留分析检测,有农药检出的样品数有38个,共检出18种农药残留。慢性摄入风险在0.0001%~0.0683%,平均值为0.0110%;急性摄入风险在0.010%~8.620%,平均值为1.000%。【结论】西番莲农药残留检出率相对较高,但检出的西番莲样品其农药残留量均低于MRLs,残留水平不高。西番莲农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低。

多因子系数法用于广西水稻田土壤镉危害风险评价

研究广西水稻土壤母质中镉对稻米质量安全危害,建立合理评价土壤质量的方法,以推进广西优势富硒土地资源可持续发展。分析测试稻米中镉及土壤中镉、pH、有机质等多个环境因子,筛查影响稻米积累镉的主要因子,建立评价土壤中镉危害稻米安全的多因子系数法。采用该方法对广西水稻土中镉的风险进行评价,其预测稻米中镉含量超过限量值的结果,与用土壤环境质量标准预测结果相比较,准确率提高1倍,漏判减少85%。多因子系数法有待进一步完善,为优化土壤质量评价方法提供借鉴。

覆膜栽培方式下毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔和土壤中的消解动态

【目的】了解覆膜栽培方式下,毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔果实和土壤中的消解动态及残留规律,为金桔果品安全生产提供参考依据。【方法】采用气相色谱分析技术,对田间试验采收的样品进行农药残留检测。【结果】在金桔和土壤中添加毒死蜱、丙溴磷和三唑磷0. 05~1. 00 mg·kg-1,其平均回收率为84. 6%~105. 8%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~4. 9%。3种农药在金桔和土壤中的定量限(LOQ)均为0. 020 mg·kg-1。毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学方程。毒死蜱在金桔和土壤中的半衰期分别为5. 1和5. 2 d;丙溴磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 1和27. 0 d,三唑磷在金桔和土壤中的半衰期分别为27. 7和14. 5 d。按照推荐剂量和2倍推荐剂量对金桔和土壤施用毒死蜱、丙溴磷和三唑磷,距第2次施药7 d后,金桔中的毒死蜱残留量已经低于我国国家标准规定的最大残留量,80 d后金桔和土壤中均未检测出毒死蜱残留;距第2次施药80 d后,金桔中三唑磷残留量低于最大残留量,100 d后未检出;而100 d后仍能检测出丙溴磷在金桔和土壤中的残留,但残留值已经降低至最大残留量以下。【结论】毒死蜱、丙溴磷和三唑磷在金桔中属于易降解农药,安全采收间隔期建议为100 d。

高效液相色谱法测定马铃薯和土壤中的辛硫磷残留

目的建立高效液相色谱法测定马铃薯和土壤中辛硫磷残留的分析方法。方法样品经乙腈萃取,氨基固相萃取小柱净化,采用以色谱柱Agilent ZARBAX SB-C_(18) 柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,甲醇/水(75:25,V:V)为流动相等度洗脱后紫外检测器检测,检测波长为280 nm。结果辛硫磷在0.05~10 mg/L浓度范围内线性关系良好(r^2=0.9990);最低检出限为0.02 mg/kg,辛硫磷在马铃薯块茎、植株和土壤中的添加水平为0.05~5.0 mg/kg时,添加回收率分别为92.3%~102.4%、98.5%~109.1%和89.7%~104.3%,相对标准偏差分别为1.0%~2.5%、1.4%~5.6%和1.4%~2.1%。结论该方法具有快速、准确、灵敏度高等特点,符合国家标准对食品中农药残留测定的要求。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的4种砷形态

以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸[As(Ⅴ)],4种砷形态在9min内可完全分离。将分离出的4种砷形态引入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定,其中,硼氢化钾溶液(还原剂)的质量浓度为22.5g·L^(-1),盐酸溶液(载流)的浓度为1.2mol·L^(-1)。结果表明:4种砷形态的质量浓度在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.20~0.46μg·L^(-1)。采用标准加入法进行回收试验,得到回收率为80.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~5.0%。按此方法测定大米、芥菜、空心菜、莲藕、柑橘叶片等植物样品中的砷形态,均未检出MMA,检出As(Ⅲ)的质量分数(0.053~0.81mg·kg^(-1))相对较高,且该方法测得砷形态总和占按照GB 5009.11-2014测得总砷含量的百分比为84.2%~104%。

离子交换色谱法测定西番莲中有机酸

建立同时测定西番莲中苹果酸、琥珀酸和柠檬酸的离子交换色谱分析方法。样品用8%的乙醇水溶液提取,经涡旋和离心后通过0.45μm滤膜和On-guard II RP固相萃取小柱去除杂质,采用AS19阴离子交换色谱柱分离,以在线产生的KOH淋洗液梯度洗脱,用电导检测器测定。在优化的色谱条件下检测,苹果酸、琥珀酸、柠檬酸的线性范围分别为1～10,1～10,5～50 mg/L,线性相关系数均在0.999以上,检出限分别为0.005,0.005,0.010 mg/L。样品加标回收率为82%～96%,测定结果的相对标准偏差为2.62%～3.66%(n=6)。该方法样品前处理简单,重复性好,可用于西番莲样品中有机酸的测定。

不同栽培模式下塑化剂在两种蔬菜栽培过程中的迁移及残留分析研究

应用HPLC-MS/MS技术对PAEs类胁迫压栽培蔬菜样品PAEs类成分含量进行检测分析及迁移、残留评价。结果表明,蕹菜及西洋菜两种蔬菜样品在土壤栽培、水栽培两种不同模式中的PAEs类成分检出率为68.18%~95.45%,其中DIBP和DINP为检出共有成分;说明了两种蔬菜和两种栽培模式间PAEs类成分的迁移是具有差异显著性;不同样品中的PAEs类成分的检测含量是具有差异显著性,热值图的分析也同样反映出了其迁移和残留的差异性;样品中的DIBP和DINP检测含量均高于CK样品,差异显著;进行了影响因子及其互作效应的差异性分析,讨论了PAEs类成分在蔬菜栽培中迁移、残留规律。

广西西番莲营养品质分析

以广西不同产区采集的46份西番莲样品为研究对象,通过测定单果重、果汁率、可溶性固形物、维生素C (Vc)、总糖、可滴定酸、糖酸比等参数,研究不同产地西番莲营养品质的差异,同时分析了南宁地区的西番莲在贮藏过程中的营养成分的变化。结果表明广西不同产地的西番莲单果重为40.75～65.17 g,果汁率为37.77～47.64%,可溶性固形物含量为15.56～17.93%,Vc含量为11.40～26.93 mg/100 g,总糖含量为9.47～13.63 g/100 g,可滴定酸含量为20.90～35.37 g/kg,糖酸比为3.44～4.61。随着贮藏时间延长,西番莲单果重波动下降,果汁率升高,总糖、可滴定酸和糖酸比先升高后降低。本研究为西番莲的科学生产和贮藏加工提供理论依据。

柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光法测定土壤中草甘膦的残留

本实验建立了土壤中草甘膦和氨基磷酸的柱前衍生-高效液相色谱法荧光测定方法。土壤样品经NaHCO3溶液提取后衍生,经振荡、离心、衍生、纯水定容,以及液相色谱带荧光检测器进行测定。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸在0.005~2.5 mg/L范围内具有良好线性,相关系数R2在0.9671~0.9709之间,检出限和定量下限分别为0.005 mg/kg和0.01 mg/kg。草甘膦和氨甲基磷酸回收率为70.2%~79.9%之间,相对标准偏差RSD为5.6%~12.7%。该方法具有简便、快速、灵敏度高、准确性强等特点,可用于土壤中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测。

固相萃取-UPLC-MS/MS同时测定水中16种磺胺类抗生素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测水中16种磺胺类抗生素的分析方法。水中的磺胺类抗生素经HLB净化柱富集纯化后经Acquity UPLC HSS T3柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。流动相由乙腈和0.1%的甲酸水溶液(V/V)组成,梯度洗脱。该方法的检出限:1.0~5.0μg/kg;加标回收率范围:78.6%~103.2%;相对标准偏差范围:1.1%~12.8%。结果表明,该方法灵敏度高、具有良好的精密度和准确度,适用于水中16种磺胺类药物残留检测。

柑橘海绵层“霉变”发生调查与成因初探

为掌握广西柑橘海绵层"霉变"发生情况,探索其成因,调查产地和市场果品发病情况,对正常树和病树进行抽样检测和营养诊断。结果表明:病变果树呈现明显的缺素症状,叶片中仅有全磷和铁指标处在适量的范围,全氮、全钾、全镁、全硼、全锌、铜等6项指标处于缺乏,全钙处于极缺水平,全硫含量仅有正常树的35%;"霉"变病的发生不具有区域性,与品种和果园的地理位置有关,千金桔、茂谷柑、温州蜜柑、马水桔、沙塘桔、南丰蜜桔等多个品种均有发生,洼地或近水源地果园发病比山地果园重;"霉"变病非黄龙病或者霉菌引起,病变部位海绵层未检出亚洲韧皮杆菌,也未检出霉菌;病果海绵层铜离子含量高于正常果。

国内外西番莲农药MRLs标准比较分析

农药残留是评价农产品质量安全的重要指标。农药残留限量标准的制定是监督科学生产和保护消费者健康的基本措施,是各国政府实施技术性贸易壁垒的手段。随着西番莲果汁在国际市场的需求逐年上升,西番莲种植受到广泛关注。通过对中国、美国、日本、国际食品法典委员会(CAC)、欧盟和东盟国家的西番莲农药MRLs标准进行比较分析,掌握了各国西番莲农药残留标准动态并对差异性进行了分析研究,为中国完善西番莲农药残留限量标准提出参考建议,为中国西番莲产业健康发展奠定基础。

原子吸收火焰法测定火参果中的微量元素

本研究采用微波消解仪和火焰原子吸收法测定2个产地火参果中Ca、Mg、Zn、Fe、Mn微量元素的含量。结果发现,火参果中的Ca、Mg含量较为丰富,其中Mg含量达到30 mg/100g,2产地火参果的Ca含量差异很大。同时对5种元素进行了回收率测定,回收率在90%~108%之间,其RSD在1.6%~4.6%。测定方法准确、方便、快捷。

离子色谱法测定酱腌菜中的3种防腐剂

建立酱腌菜中苯甲酸、山梨酸和亚硫酸盐的离子色谱分析方法。样品在中性条件下超声提取,采用AS17-C阴离子交换色谱柱分离,以KOH淋洗液洗脱,用电导检测器测定。在优化的色谱条件下,苯甲酸、山梨酸和亚硫酸根标准溶液浓度在2.00~20.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.999以上,5 mg/L的混合标准溶液连续6次进样,相对标准偏差(RSD)在0.91%~1.31%,样品加标回收率为80.4%~115.6%。该方法样品前处理简单、灵敏度高,可用于酱腌菜中苯甲酸、山梨酸和亚硫酸盐的同时测定。

HPLC-ICP-MS测定植物样品中6种砷形态化合物

通过优化色谱分离、样品前处理条件,同时对比了电感耦合等离子体质谱的标准模式(STD)、碰撞模式(KED)、氧气反应模式(Oxygen-DRC)、甲烷反应模式(Methane-DRC)的检测结果,建立了一种有效分离植物样品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、亚砷酸(As(Ⅲ))、砷胆碱(AsC)、一甲基砷酸(MMA)、砷酸(As(Ⅴ))6种砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。样品以1%HNO_(3)溶液为提取溶剂,90℃加热提取2.5 h,RP小柱净化,然后采用AS7阴离子交换柱分离,25~80 mmol/L(NH_(4))_(2)CO_(3)溶液梯度洗脱,在STD模式下测定,6种砷形态化合物在9 min内完全分离。方法检出限为0.10~0.25μg/L,加标回收率为87.5%~117.8%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%~1.8%。方法适用于植物样品中6种砷形态化合物的测定。