呋虫胺在水稻中的残留消解及膳食风险评估

为评价呋虫胺在水稻中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,分别于2012和2013年在安徽、重庆和广西进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳和植株中残留的分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取、Florisil柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：呋虫胺在糙米、稻壳和植株中的定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg。在0.05~2 mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在70%~100%之间,相对标准偏差（RSD）在0.5%~6.5%之间。呋虫胺在水稻植株中的消解符合一级动力学方程,半衰期为2.3~4.8 d,距末次施药后7 d糙米中的最大残留量为0.53 mg/kg,低于日本和国际食品法典委员会（CAC）规定的最大残留限量2和8 mg/kg。膳食摄入风险评价结果显示：我国各类人群的呋虫胺国家估计每日摄入量（NEDI）为0.438~1.087μg/（kg bw·d）,风险商值（RQ）为0.002~0.005,表明呋虫胺在糙米中的长期膳食摄入风险较低。

音频控制技术在现代农业中的功能研究进展

介绍了音频(音乐和声频)控制技术的起源、发展,总结了音频控制技术对农作物的影响,包括促进农作物生长、提高产量、改善品质、提高抗病虫害能力、减少化肥和农药的用量。阐述了音频控制技术对植物影响的机制,包括调节生长激素、刺激细胞分裂、促进光合作用、诱导基因的转录、改变植物体内氧化还原平衡及抗氧化能力等。

安徽省芹菜安全生产管控技术

本文通过分析安徽省产地芹菜中风险因子验证结果,结合生产基地调研情况,从安全生产实际出发,提出了安徽省芹菜安全生产管控技术要点,包括产地环境、品种选择、整地施肥、定植、定植后管理、病虫害防治、采收及贮藏等方面内容,同时提出了安全生产监管建议,以期为芹菜安全生产提供参考。

安徽省韭菜安全生产管控技术

本文通过分析安徽省产地韭菜中风险因子验证结果,结合生产基地调研情况,从安全生产实际出发,提出了安徽省韭菜安全生产管控技术要点,包括产地环境、品种选择、整地施肥、定植、定植后管理、病虫害防治、采收及采后管理等方面内容,并提出了安全生产监管建议,以期为种植户提供参考。

安徽省设施草莓安全生产管控技术

本文从产地环境、栽培方式、整地施肥、品种选择、育苗、定植、大棚管理及病虫害防治等方面总结了安徽省草莓安全生产管控技术,以期为草莓安全生产提供理论依据和技术支撑。

戊唑醇在葡萄和土壤中的残留和消解动态

建立了葡萄中戊唑醇残留的气相色谱测定方法,并研究了其在葡萄和土壤中的消解动态。土壤用乙腈提取,无需净化,葡萄样品用甲醇提取,二氯甲烷液液分配净化后用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定。结果表明:在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,戊唑醇的平均回收率为85.0%～98.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%～10.4%;最小检出量为1×10-11g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用250 g/L戊唑醇水乳剂按有效成分187.5 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,戊唑醇在葡萄中的半衰期为9.8～12.2 d,在土壤中的半衰期为8.2～17.3 d,药后28、35 d葡萄中的最终残留量≤0.81 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)和中国规定的最大残留限量2.0 mg/kg。建议在葡萄上使用250 g/L戊唑醇水乳剂时,施药剂量最高为有效成分187.5 mg/L,施药2～3次,采收间隔期为28 d。

氯虫苯甲酰胺在水稻及稻田环境中的残留动态

采用田间试验方法,研究了氯虫苯甲酰胺在稻田水、土壤和水稻植株中的消解动态,测定了氯虫苯甲酰胺在水稻和土壤中的最终残留量。稻田水和土壤样品采用丙酮提取,水稻样品用乙腈溶液浸泡提取,经玻璃层析柱净化,HPLC紫外分析测定。结果表明,稻田水、土壤、水稻植株、谷壳、糙米中氯虫苯甲酰胺添加浓度为0.005~1.0mg/kg时,平均回收率为85.06%~95.83%,变异系数在2.08%~5.77%之间。方法的最低检测浓度为：稻田水0.005mg/kg,土壤0.01mg/kg,水稻植株0.02mg/kg,谷壳0.02mg/kg,糙米0.01mg/kg。氯虫苯甲酰胺在稻田水、土壤和水稻植株中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为3.1~5.0d、6.6~9.0d、8.0~9.9d。以33.86g/hm2和50.80g/hm2间隔14d施用氯虫苯甲酰胺2次和3次,末次施药21d后氯虫苯甲酰胺的最高残留量为：土壤0.217mg/kg,水稻植株0.879mg/kg,谷壳0.389mg/kg,糙米0.018mg/kg。氯虫苯甲酰胺在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会（CAC）及欧盟的最大残留限量（MRL）标准。

基质分散固相-液质联用法检测稻田水和土壤中氰氟草酯和双草醚残留

建立了基质分散固相-液质联用法检测氰氟草酯和双草醚在稻田水和土壤中残留量的方法,并采用所建立方法分析了安徽、广西和湖北三地稻田水中氰氟草酯和双草醚的消解动态.稻田水样经过滤后直接分析;土壤用乙腈-水提取,提取液经分散固相净化,液质联用分析检测.结果表明,氰氟草酯、代谢物氰氟草酸和双草醚方法的最低检出浓度(LOQ)田水中分别为0.02、0.01、0.001 mg·L^(-1),土壤中分别为0.01、0.001、0.001 mg·kg^(-1),平均回收率分别为78%—91%、79%—95%,相对标准偏差(RSD)分别为4.4%—14.6%、2.4%—6.1%;氰氟草酯和双草醚在稻田水中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为3.5—4.3 d、1.6—4.3 d.

安徽省蔬菜基地土壤和灌溉水中邻苯二甲酸酯的残留状况

［目的］了解安徽省蔬菜基地土壤和灌溉水中邻苯二甲酸酯（PAEs）的残留状况，为农产品的质量安全监管提供科学依据。［方法］对合肥、滁州和马鞍山地区12个代表性蔬菜基地的土壤和灌溉水进行调查采样，利用气相色谱质谱联用检测技术（GCMS），分析了土壤和灌溉水中18种PAEs化合物的含量。［结果］土壤样品中检出了邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2乙基）己酯（DEHP），其总含量为0.204 3~0.483 8 mg/kg，以滁州基地最高；灌溉水样品中18种PAES均未检出。土壤中PAEs以DBP和DEHP为主，DBP含量已超过美国土壤控制标准。［结论］安徽省蔬菜基地土壤已受到一定程度的PAEs污染。

药剂混配对梨木虱的毒力及药效测定

为了筛选防治梨木虱的高效药剂,采用药膜法测定了不同药剂组合对梨木虱成虫的毒力,通过田间药效试验,评价了药剂和药剂组合对梨木虱成虫和若虫的防治效果。结果表明:阿维菌素对梨木虱成虫显示了较高的触杀毒力,LC50为0.9877mg/L,阿维菌素与吡虫啉质量比1:1混配也显示了较突出的触杀效果,LC50为1.2145mg/L;田间药效结果表明,阿维菌素与吡虫啉/啶虫脒混配对梨木虱成虫有较好的防效,10天内防效均在80%以上,阿维菌素与吡虫啉/啶虫脒混配对梨木虱若虫也显示了较好的防效,10天防效均在90%以上。

高效液相色谱法测定小麦和土壤中炔草酯及其代谢物炔草酸的残留量

建立了应用高效液相色谱分别测定炔草酯及其代谢物炔草酸在小麦和土壤中残留量的方法。样品经乙酸乙酯或丙酮提取,中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱法测定。结果表明:炔草酯在小麦籽粒、植株和土壤中的平均回收率为80.4%～92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～4.4%;炔草酸的平均回收率为71.7%～83.8%,RSD为2.3%～6.0%;炔草酯和炔草酸的最小检出量分别为1.0×10-9和2.0×10-10g;在籽粒、植株和土壤中炔草酯和炔草酸的最低检测浓度分别为0.02、0.05、0.02 mg/kg和0.01、0.02、0.01 mg/kg。

辛硫磷在甘蔗中的残留及消解动态研究

研究了辛硫磷颗粒剂在甘蔗、植株和土壤中的残留及消解动态。结果表明：辛硫磷最小检出量为0.05 ng；在植株、甘蔗及土壤中的最低检测浓度为0.01 mg/kg。辛硫磷在植株中添加回收率为80.05%～89.12%，相对标准偏差为3.20%～7.16%；甘蔗中添加回收率为81.21%～101.81%，相对标准偏差为2.94%～11.23%；土壤中添加回收率为79.88%～100.97%，相对标准偏差为5.19%～8.27%。辛硫磷在植株中的半衰期为2.5～2.6 d，在土壤中的半衰期为3.5～5.1 d。

响应面法优化纤维素酶提取山核桃蒲多酚类物质

利用纤维素酶法提取山核桃蒲多酚,在单因素试验的基础上,通过SAS统计分析软件,运用四因素三水平的响应面设计方法,建立纤维素酶法提取山核桃蒲多酚的二次多项数学模型,以提取率为响应值作响应面和等高线,最优浸提条件为pH6、浸提温度70℃、加酶量4U/g底物、浸提时间70min,此时的提取率预测值为63.43%,实际重复得出该条件下提取率为61.72%,相对偏差为2.77%。

30%苯醚甲环唑·丙环唑EC在小麦上的残留研究

30％苯醚甲环唑·丙环唑EC是中国防治小麦纹枯病的主要杀菌剂之一。为明确30％苯醚甲环唑·丙环唑EC在小麦籽粒、植株及土壤中的残留与消解动态，分别于2011和2012年在小麦田进行小麦纹枯病防治试验，并在施药后不同时期采集小麦籽粒、植株与土壤样本，通过气谱（配ECD检测器）进行相关样本的药剂残留检测。检测结果表明，2011年，苯醚甲环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0．1033mg／kg和4．0498mg／kg，半衰期（T1/2）分别为15．5天和8．6天，丙环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0．0940mg／kg和2．0329mg／kg，T1/2分别为23．9天和6．8天；2012年，苯醚甲环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0．0910g／kg和4．0498mg／kg，T1/2分别为13．0天和8．6天，丙环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0．0723mg／kg和2．3507mg／kg，T1/2分别为22．1天和6．5天。最终残留试验表明：苯醚甲环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量分别为0．0730-2．0880mg／kg、〈0．01～0．0363mg／kg和〈0．01～0．3649mg／kg；丙环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量分别为0．0461-1．6396mg／kg、〈0．005-0．0307mg,＇kg和〈0．005-0．1036mg／kg。由此得出，30％苯醚甲环唑·丙环唑EC可以在小麦上使用，但施药剂量最高为135a．i．g／hm2，施药3~4次，安全间隔期为35天。

蔬菜中邻苯二甲酸酯的残留研究

实验建立气相色谱-质谱法同时测定蔬菜（白菜、芹菜、番茄和黄瓜）中18种邻苯二甲酸酯。初步开展对安徽省基地蔬菜中邻苯二甲酸酯残留监测,为指导消费者蔬菜安全膳食,向管理者提出风险管理建议提供理论依据。研究结果表明：18种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.9972~0.9998,最小检出量（S/N=3）为0.05 ng;在0.5~5.0 mg/kg加标水平下的该方法平均回收率为72.28%~112.57%、相对标准偏差（RSD,n=5）为0.94%~12.47%,方法可满足蔬菜中邻苯二甲酸酯的检测要求。采用该方法对蔬菜基地4种蔬菜中邻苯二甲酸酯进行残留风险监测,样品中检出了邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）和邻苯二甲酸二壬酯（DNP）,其总含量为0.20~0.72 mg/kg,而DEHP在4种蔬菜中均有检出、残留量为0.02~0.22 mg/kg。

3%阿维菌素ME在梨和土壤中残留动态研究

研究3%阿维菌素ME在梨和土壤中的残留动态情况,为其在梨上安全合理使用提供科学依据。笔者采用柱前衍生高效液相色谱法,测定阿维菌素在梨和土壤中的残留消解动态和最终残留量。结果表明,方法的灵敏度、准确度和精密度符合残留检测要求;阿维菌素在梨和土壤中降解半衰期分别为1.1~2.6天和2.1~5.7天;梨中阿维菌素的最终残留量最高为0.0090 mg/kg、土壤中最高为0.0157 mg/kg。中国规定梨中阿维菌素的最大残留限量值（MRL）0.02 mg/kg,以此依据,3%阿维菌素微乳剂用于防治梨木虱,于梨木虱若虫发生期田间喷雾,施药剂量不超过18 mg a.i./kg,施药3~4次,安全间隔期为7天。

35%多菌灵·嘧菌酯水悬浮剂配方研究

为了研究35%多菌灵·嘧菌酯水悬浮剂更合理的配方,采用湿法超微粉碎法和正交优化试验法,对分散剂、乳化剂、增稠剂、防冻剂等进行了筛选,结果表明:多菌灵30.0%,嘧菌酯5.0%,亚甲基双萘磺酸钠2.0%,农乳600#4.0%,蓖麻油聚氧乙烯醚3.0%,黄原胶0.1%,乙二醇2.0%,正辛醇0.5%,水补足100%,该组分及配比情况下,该产品悬浮率在98%以上,热贮[(54±2)℃,14天]分解率小于3%,产品各项指标符合悬浮剂的要求,产品用量为1500 g/hm2时对草莓白粉病的防效为92.76%。配制的35%多菌灵·嘧菌酯产品指标符合要求,对草莓白粉病有很好的防效。

噻呋酰胺在水稻及稻田环境中的残留及消解动态研究

为评价噻呋酰胺在水稻和环境中的安全性,建立了噻呋酰胺在水稻植株、土壤和田水中的残留分析方法,并开展噻呋酰胺在水稻和稻田环境中的残留量及消解动态研究。进行两年三地田间试验。消解动态试验按噻呋酰胺植株中162 g a.i./hm^2施药1次,土壤中216 g a.i./hm^2施药1次;最终残留试验按162 g a.i./hm^2(高剂量)和108 g a.i./hm^2(低剂量)分别施药2次和3次,水稻收获期采样。噻呋酰胺在田水、土壤和植株中的消解半衰期分别为1.8~5.0 d、1.8~5.2 d、2.1~9.1d。噻呋酰胺在土壤、植株、谷壳和糙米中的最高残留量分别为0.322 0、2.305 2、2.142 7、0.199 7mg/kg。糙米最终残留量低于中国规定的糙米中噻呋酰胺最大残留限量(MRL)5.0mg/kg。

Influences of Various Environmental Factors on the Degradation of Deoxynivalenol in Wheat Grains

In this study, the influences of various environmental factors on the degradation of deoxynivalenol （DON） in wheat grains were investigated using a triple quadrupole LC-MS/MS system. After being treated under different conditions for 150 d, DON toxin in wheat grains exhibited the degradation rate of 78.85%-87.00% and degradation half-life of 54.57-71.44 d. According to the accelerating effects of different conditions on DON degradation, natural light 〉 strong light （10 000 lx） 〉 darkness, 90% humidity 〉50% humidity, but high temperature could not accelerate the degradation of DON toxin.

手性三唑类杀菌剂四氟醚唑、戊唑醇和己唑醇的研究进展

对手性三唑类杀菌剂四氟醚唑、戊唑醇、己唑醇的研究进行了综述。从手性农药的研究意义,以上3种手性杀菌剂环境行为的研究现状(自然水体、土壤中、植物体内与其他方面)、以及其生物毒性、立体选择性等方面进行了论述。为四氟醚唑、戊唑醇、己唑醇的科学合理使用提供了理论依据。