番茄农药残留和重金属污染物风险评估

开展对长治地区番茄农药残留和重金属风险评估研究,为番茄食用安全、农药残留和重金属污染监管提供科学依据。对采自长治地区的150个番茄样品进行农药残留(63种)和重金属(4种)检测。结果表明,番茄样品农药检出率为28.0%,超标率为3.7%;重金属检出率为94.0%,超标率为0.0%。检出的14种农药残留,其慢性膳食摄入风险在0.00%~17.06%之间;急性膳食摄入风险在0.02%~7.66%之间,平均为1.69%。根据各农药的残留风险得分高低;可将14种农药分为3类,高风险农药(占0.7%)、中风险农药(占4.0%)、低风险农药(占4.7%)。重金属仅检出2种,铅检出率为12.0%,镉检出率为94.0%。重金属铅风险系数为0.0066~0.0129,平均为0.0099;重金属镉风险系数为0.0016~0.0100,平均为0.0058。

超高效液相色谱串联质谱测定瓯柑中5种黄酮类物质

以瓯柑为对象,通过前处理及仪器条件优化,建立了金合欢素、黄豆黄素、樱黄素、栀子花素B、猫眼草黄素5种瓯柑中特色黄酮类成分的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝、二氧化锆净化,C18柱分离,电喷雾技术(ESI)和多反映监测模式(MRM)进行检测。结果表明,瓯柑中5种检测成分的检出限为0.015~0.072μg·kg^(-1),定量限为0.050~0.24μg·kg^(-1)。本方法有效、快速、简单,为进一步探索瓯柑功能成分提供了检测手段,极大地节约了分析时间和成本。

氯虫苯甲酰胺在大豆和土壤中的残留及降解行为

建立了毛豆、植株和土壤中的氯虫苯甲酰胺的残留分析方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的消解动态及其在毛豆和土壤中的残留规律。样品用乙腈水溶液匀浆提取,经氨基固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱测定,结果表明:氯虫苯甲酰胺在毛豆、大豆植株和土壤中的平均回收率为99.8%~107.6%,变异系数在1.7%~7.2%之间;最低检测浓度为0.05 mg·kg^(-1),最小检出量为2.5×10^(-10)g。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,半衰期分别为4.3~10.1 d和3.1~10.2 d;以195.7 g·hm^(-2)和293.6 g·hm^(-2)剂量,最多施药3次,距最后一次施药3d,氯虫苯甲酰胺在毛豆和土壤中的最高残留量分别为0.923、0.757 mg·kg^(-1),低于日本和澳大利亚规定氯虫苯甲酰胺在毛豆中最大残留限量1 mg·kg^(-1)。综上建议200 g·L^(-1)氯虫苯甲酰胺悬浮剂用于大豆防治豆荚螟时,最多施用3次,用量为195.7~293.6 g·hm^(-2)(36~54 g ai·hm^(-2)),安全间隔期为3 d。

气质联用法检测麦田中的噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留

建立了噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留量的气相色谱一串联质谱同时分析方法。小麦、植株和土壤样品经乙腈提取，弗罗里硅土固相萃取小柱净化，采用气相色谱一串联质谱同时分析噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯。结果表明：噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯在0．05～20mg/L范围内线性良好，相关系数分别为0．9970和0．9980。在添加浓度为0．05～20．00mg／kg时，噻虫嗪在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为84．0％～101．6％、76.3％～92．1％和81．2％～93．0％，相对标准偏差分别为1．6％～13．2％、10．7％～13．9％和3。5％～8．2％；高效氯氟氰菊酯在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为82．2％～108．8％、78．2％～86．1％和82．1％～91．1％，相对标准偏差分别为3．1％～9．7％、6．8％～10．0％和O．8％～7．8％。

苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻中的残留消解动态及残留分析

本文建立了气质联用仪测定稻田环境中苯醚甲环唑和嘧菌酯的残留分析方法,对苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻、土壤和田水中的消解动态和残留规律进行了研究。苯醚甲环唑和嘧菌酯在糙米、稻壳、植株、土壤和田水中的最低检测浓度均为0.20 mg/kg,最小检出量为0.2 ng,在不同样品中的平均加标回收率为80.8%~109.5%,相对标准偏差在1.7%~19.7%之间。田间试验结果表明,苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻植株和田水中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,苯醚甲环唑在水稻植株和田水中的残留消解半衰期分别为6.3~11.6 d和1.4~11.6 d;嘧菌酯在水稻植株和田水中的残留消解半衰期分别为3.6~8.7 d和2.9~23.1 d。以推荐剂量600 g/hm2和1.5倍推荐剂量900 g/hm2,最多施药3次,距最后一次施药15 d时,苯醚甲环唑和嘧菌酯在糙米中的最高残留量分别为0.461 mg/kg和0.634 mg/kg,低于我国国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2014）中规定的糙米中苯醚甲环唑最大残留限量0.5 mg/kg和欧盟、美国规定的糙米中嘧菌酯最大残留限量5.0 mg/kg。

超高效液相色谱-串联质谱法测定环境样品中烟嘧磺隆残留量

利用高效液相色谱-串联质谱技术,采用不同的前处理方法处理土壤、植株和水样品,建立了环境中烟嘧磺隆残留的分析方法。水样品直接用C18固相萃取小柱富集和净化;土壤样品和玉米植株样品以乙腈为提取剂,振荡提取,氨基柱净化。样品中烟嘧磺隆的残留量采用UPLC-MS/MS测定。烟嘧磺隆在0.01~1mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9。水、土壤和植株的平均加标回收率分别为81.6%~90.9%、107.9%~111.5%、99.0%~105.2%,相对标准偏差在1.7%~15.7%之间。

牛奶中雌二醇胶体金试纸条快速检测技术研究

为了建立快速、敏感、特异的雌二醇(E2)残留免疫检测方法,本研究应用胶体金免疫层析技术,研究制备一种快速检测牛奶中E2的方法。采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金颗粒,采用物理吸附法将E2兔多克隆抗体偶联至胶体金,经过优化抗原包被量和多克隆抗体标记量等反应条件组装成检测试纸条,测定检测试纸的灵敏度、特异性、重复性和加速保存等参数,并对E2类似物交叉反应和牛奶基质干扰反应进行了测定。结果表明,试纸条最优包被抗原浓度为2mg/mL,抗体浓度为20μg/mL。采用消线法判定结果,检测时间10min,PBS缓冲液中E2检测限为10μg/L,该方法与雌三醇的交叉反应率为40%,与戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇、雌酮、己烯雌酚、炔雌醚、乙炔雌二醇、壬基酚等类似物均无可见交叉反应,牛奶样品经2倍稀释消除基质干扰直接用于检测,该方法在牛奶样品中的判定值为20μg/L。本研究建立的E2胶体金试纸条使用简单方便,适合现场快速检测牛奶中E2残留。

食源性雌二醇残留检测技术研究进展

具有促生长、催情作用的雌二醇在畜牧业生产中已发挥重要作用,然而广泛的不当应用常导致食源性雌二醇残留的严重后果。当前,雌二醇残留导致的生物雌激素样作用、弱致癌性已引起全世界的广泛关注,加强食源性雌二醇残留的监测与管控,加强对雌二醇残留检测技术的研究与应用,对于保障食品安全与人类生理健康等具有十分重要的现实意义。该文概述了食源性雌二醇的主要来源、残留危害分析和主要检测分析技术。

电子鼻技术在芝麻油品牌识别及掺假鉴伪中的应用

探讨电子鼻在芝麻油品牌识别及掺假鉴伪中应用的可行性。以芝麻油纯品及不同掺假比例的芝麻油样品等为研究对象,结合电子鼻传感器分析技术及偏最小二乘回归分析等数据处理技术对结果图谱进行解析。结果显示:电子鼻的雷达图及负荷分析均表明传感器对样品有较好的信号响应,通过PCA分析建立的特征图谱可有效区分鉴别被试样品,通过PLS模型可较好预测样品掺假比例。因此,电子鼻可作为非标技术用于芝麻油的品牌识别及掺假鉴伪。

基于电子鼻分析的碳酸饮料识别判定技术研究

探讨电子鼻识别判定各种常见碳酸饮料的可行性,研究建立新的鉴伪和品控技术。以碳酸饮料为研究对象,利用电子鼻进行分析检测,结合WinMuster软件对数据进行分析。结果显示:电子鼻传感器有较好响应信号,PCA和LDA分析均能够较好区分10种碳酸饮料。说明电子鼻可作为碳酸饮料识别判定手段用于政府监管和企业内部品控。

超高效液相色谱——串联质谱法同时测定水稻中丙草胺和西草净残留

建立了超高效液相色谱—串联质谱仪测定稻田环境中的丙草胺和西草净的残留分析检测方法。糙米、稻壳、植株、土壤以及田水样品中的丙草胺和西草净以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用超高效液相色谱—串联质谱测定。丙草胺在0.01~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.997 4,丙草胺在糙米、稻壳、植株、土壤以及田水中的平均加标回收率为71.8%~103.6%,相对标准偏差为1.7%~9.2%;西草净在0.005~2.5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.997 9,西草净在不同样品中的平均加标回收率为75.0%~107.3%,相对标准偏差在1.7%~11.9%之间。该方法重复性好,准确度、精密度均能满足农药残留量分析与检测的技术要求。

花生黄曲霉毒素污染拮抗菌B25-5的筛选、鉴定及控制效果

黄曲霉毒素是花生中重要的污染物,对人畜的健康具有极强的危害性。本研究筛选对黄曲霉毒素污染具有较强抑制作用的有益微生物,为花生中黄曲霉毒素污染治理提供支持。本研究从河北省滦南县、滦县、玉田、丰南等主产区县的花生中分离有益微生物,通过室内外实验,获得对产毒黄曲霉较强拮抗菌株B25-5。经分子生物学及理化性鉴定,该菌株为解淀粉芽孢杆菌。进一步开展了B25-5对黄曲霉孢子萌发的抑制作用、黄曲霉毒素的消减作用及黄曲霉毒素的分解作用等几个方面的研究,结果表明,拮抗菌可以显著的抑制产毒黄曲霉孢子的萌发、生长、菌丝的生长,降低黄曲霉毒素的产生及消除黄曲霉毒素。

超高效液相色谱串联质谱测定蔬菜中23种植物生长调节剂残留

通过前处理及仪器条件优化,建立蔬菜中玉米素、芸薹素内酯、5-硝基愈创木酚钠等23种植物生长调节剂的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法。样品经φ=1%甲酸-乙腈溶液提取,硅藻土、C18净化,T3柱分离,电喷雾技术(ESI)和多反映监测模式(MRM)进行检测。结果表明,蔬菜中23种植物生长调节剂的平均加标回收率为73.1%～121.3%,检出限为0.007 1～4.3μg·kg^(-1),定量限为0.024～14μg·kg^(-1)。所建立的方法简单、快速、有效,能够同时测定蔬菜中性质相差较大的23种植物生长调节剂,极大地节约了分析时间和成本。

花生黄曲霉毒素污染生防细菌筛选及菌株B85-1的鉴定和抗菌活性

从采自广西、江西、湖北及河北花生产区的花生荚果内分离到511株内生细菌。平板拮抗实验结果显示,有10株拮抗细菌对黄曲霉菌具有显著的抑制作用,拮抗带宽超过10mm,抑制率从45.5%~90.2%。实验发现8株内生拮抗细菌对黄曲霉菌生长及毒素产生有较强的抑制作用,对黄曲霉菌的防治效果为22.5%~65.0%,对黄曲霉毒素污染的抑制率为40.0%~90.5%,其中,菌株B85-1、B11-3及B50-9对黄曲霉菌的防治效果分别达到65.0%、60.0%和44.2%,抑毒率最强菌株为B85-1、B50-9及B78-5,抑毒率分别为90.5%、75.2%和74.5%。田间试验结果显示,菌株B85-1促生率及抑毒率最高,分别达到4.5%及65.5%,生防潜力巨大。经形态、生理生化及分子生物学分析,初步鉴定菌株B85-1为解淀粉芽孢杆菌。菌株B85-1发酵液、上清液、滤液及粗蛋白提取液对黄曲霉菌菌丝生长与孢子萌发均有较强的抑制活性。

Diversity and Classification of Soil Fungi in Main Peanut Producing Areas of China

In the study, 1 255 fungal strains were isolated from 105 peanut soil samples collected from 15 counties in 10 provinces of China. These fungi were identified to 21 genera, using the method of microscopical observation according to morphology. And 2 genera were members of oomycetes, 3 genera of ascomycota and 16 genera of mitosporic fungi. In these soil samples, the dominant species were Penicillium, Trichoderma and Fusarium, accounting for 28.89%, 14.16% and 8.64%, respectively.

中国花生主产区根际土壤真菌多样性及区系分析

本实验对采自全国花生主产区10个省市15个区县的105份花生根际土壤样品中的1255株真菌进行了区系分析,初步明确了不同产区花生根际土壤中常见真菌种类及真菌数量的差异。采用形态学分类的方法,归属21个属,大多数为有丝分裂真菌,其中,16个属为有丝分裂真菌,2个属为卵菌,3个属为子囊菌。青霉属(Penicillium)、木霉属(Trichoderma)、镰孢菌属(Fusarium)出现频率较高,其数量分别占分离真菌总数量的32.9%,16.2%和8.6%。

土壤蔬菜中铅镉污染评价与富集特征研究

为了加强蔬菜质量安全,开展了生产基地土壤及蔬菜产品中铅镉污染的相关研究,利用原子吸收光谱仪对土壤和相应的不同蔬菜品种中重金属铅镉进行定量检测,运用单因子污染指数和综合污染指数法,进行蔬菜中铅镉污染评价、富集特征分析。结果表明:土壤中铅含量没有样品超标,而镉含量有25个样品超标,超标率可达25.5%,可见试验的土壤受到镉污染严重。检出韭菜中铅最大值为0.33,镉最大值为0.15,分别是蔬菜限量值的3.3倍和3倍,存在食品质量安全的隐患,应该加以重视;98个点位蔬菜中重金属综合污染指数由大到小的顺序为马铃薯>韭菜>芹菜>萝卜>芥菜>白菜;不同蔬菜品种对同种重金属的富集状况不同,芹菜和芥菜中铅和镉的富集能力较强,白菜和马铃薯次之,萝卜和韭菜相对较弱。