氯虫苯甲酰胺在大豆和土壤中的残留及降解行为

建立了毛豆、植株和土壤中的氯虫苯甲酰胺的残留分析方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的消解动态及其在毛豆和土壤中的残留规律。样品用乙腈水溶液匀浆提取,经氨基固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱测定,结果表明:氯虫苯甲酰胺在毛豆、大豆植株和土壤中的平均回收率为99.8%~107.6%,变异系数在1.7%~7.2%之间;最低检测浓度为0.05 mg·kg^(-1),最小检出量为2.5×10^(-10)g。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,半衰期分别为4.3~10.1 d和3.1~10.2 d;以195.7 g·hm^(-2)和293.6 g·hm^(-2)剂量,最多施药3次,距最后一次施药3d,氯虫苯甲酰胺在毛豆和土壤中的最高残留量分别为0.923、0.757 mg·kg^(-1),低于日本和澳大利亚规定氯虫苯甲酰胺在毛豆中最大残留限量1 mg·kg^(-1)。综上建议200 g·L^(-1)氯虫苯甲酰胺悬浮剂用于大豆防治豆荚螟时,最多施用3次,用量为195.7~293.6 g·hm^(-2)(36~54 g ai·hm^(-2)),安全间隔期为3 d。

气质联用法检测麦田中的噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留

建立了噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留量的气相色谱一串联质谱同时分析方法。小麦、植株和土壤样品经乙腈提取，弗罗里硅土固相萃取小柱净化，采用气相色谱一串联质谱同时分析噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯。结果表明：噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯在0．05～20mg/L范围内线性良好，相关系数分别为0．9970和0．9980。在添加浓度为0．05～20．00mg／kg时，噻虫嗪在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为84．0％～101．6％、76.3％～92．1％和81．2％～93．0％，相对标准偏差分别为1．6％～13．2％、10．7％～13．9％和3。5％～8．2％；高效氯氟氰菊酯在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为82．2％～108．8％、78．2％～86．1％和82．1％～91．1％，相对标准偏差分别为3．1％～9．7％、6．8％～10．0％和O．8％～7．8％。

超高效液相色谱-串联质谱法测定环境样品中烟嘧磺隆残留量

利用高效液相色谱-串联质谱技术,采用不同的前处理方法处理土壤、植株和水样品,建立了环境中烟嘧磺隆残留的分析方法。水样品直接用C18固相萃取小柱富集和净化;土壤样品和玉米植株样品以乙腈为提取剂,振荡提取,氨基柱净化。样品中烟嘧磺隆的残留量采用UPLC-MS/MS测定。烟嘧磺隆在0.01~1mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9。水、土壤和植株的平均加标回收率分别为81.6%~90.9%、107.9%~111.5%、99.0%~105.2%,相对标准偏差在1.7%~15.7%之间。

超高效液相色谱——串联质谱法同时测定水稻中丙草胺和西草净残留

建立了超高效液相色谱—串联质谱仪测定稻田环境中的丙草胺和西草净的残留分析检测方法。糙米、稻壳、植株、土壤以及田水样品中的丙草胺和西草净以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用超高效液相色谱—串联质谱测定。丙草胺在0.01~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.997 4,丙草胺在糙米、稻壳、植株、土壤以及田水中的平均加标回收率为71.8%~103.6%,相对标准偏差为1.7%~9.2%;西草净在0.005~2.5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.997 9,西草净在不同样品中的平均加标回收率为75.0%~107.3%,相对标准偏差在1.7%~11.9%之间。该方法重复性好,准确度、精密度均能满足农药残留量分析与检测的技术要求。