农产品质量认证体系及不同认证体系间的关系

为提高公众及农业行业对农产品质量认证体系的认识，就有机食品认证，GAP、GMP、HACCP、ISO9000系列标准等不同类型农产品质量认证体系的概念、起源、核心内容和基本精神及其在国内外的应用情况作了分析。通过对不同类型农产品质量认证体系进行比较，得出不同认证体系间的关系，以推进中国农产品质量认证体系的建设。

气相色谱法测定农产品中农药残留的基质效应研究

目的研究气相色谱测定农产品中农药残留时的基质效应。方法用气相色谱法测定农产品的3种代表基质(结球甘蓝、苹果、平菇)中16种常用有机磷农药和17种常用有机氯及拟除虫菊酯农药,并计算其基质效应。结果 16种有机磷农药基质效应普遍高于17种有机氯及拟除虫菊酯类农药,且有机磷农药普遍表现为基质增强效应,有机氯及拟除虫菊酯类农药普遍表现为基质减弱效应。结论在色谱分析中,建议采用基质配标法进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。

“三品一标”质量安全标准体系与追溯预警机制建设探讨

发展"三品一标"是我国农业现代化的重要组成部分,是实现可持续发展以及发展生态农业的有效途径。本文分析了我国"三品一标"质量安全标准体系、追溯预警机制的建设现状、存在的问题,在此基础上提出了我国"三品一标"质量安全标准体系、追溯预警机制建设的对策建议,对促进我国"三品一标"的健康发展具有一定的参考意义。

加热处理-气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

建立了GC-FPD测定韭菜中7种有机磷农药残留量的方法。未经过处理的韭菜本底色谱图杂峰对韭菜中有机磷农药残留量的测定有影响；采用加热处理样品3min的方法，可有效去除干扰物，使韭菜本底色谱图杂峰变小。经过加热处理后的韭菜本底杂峰对测定韭菜中7种有机磷农药残留量基本没有影响。方法回收率87．12％～110．9％，RSD 1．4％～8．7％，检出限0．005～0．010mg／kg。

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

本文选择石墨碳黑固相萃取小柱对茶叶样品进行净化,样品中残留的农药经过乙腈洗脱,浓缩后采用气相色谱-火焰光度检测器(FPD)测定。研究结果表明,茶叶中添加农药浓度为0.02～1.0 mg/kg时,9种农药的平均回收率为75.76%～107.9%,相对标准偏差为1.38%～8.95%,方法检出限为0.006～0.01 mg/kg。该方法操作简单、净化效果好、准确度和精密度高。

高效液相色谱法同时测定蔬菜和水果中8种农药残留

建立了同时测定蔬菜和水果中8种农药残留的反相高效液相色谱分析方法。通过乙腈提取,LC-NH2柱净化,C18柱分离,梯度洗脱,检测波长275nm。8种农药在0.2～10.0mg/L浓度范围内线性关系良好;检出限在0.01～0.04mg/kg范围;平均加标回收率在80.1%～103.7%范围,相对标准偏差(RSD)在0.17%～7.8%范围。方法具有快速、灵敏、准确、重现性较好的特点,适合于日常大批量样品的测定。

基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry Shield TM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 m L/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P<0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P>0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定烟草中异丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺、敌草胺的残留量

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中敢草胺、乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺4种农药残留量的方法.试样经乙腈提取后,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小桂净化,然后用GC/MS-SIM法对4种农药进行定量分析.结果表明,采用石墨炭黑-氨基固相萃取小柱净化,能有效去除烟草样品中的色素、油脂等杂质,净化后得到的样液清亮、透明.4种农药在0.025 ～0.5mg/kg添加水平下的回收率为81.8％～108％,相对标准偏差为1.38％～8.95％,乙丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺的检出限为0.005mg/kg,敌草胺检出限为0.01 mg/kg.

雪莲果中甲霜灵、异菌脲和除虫脲残留量的高效液相色谱测定方法

采用高效液相色谱法测定雪莲果中甲霜灵、异菌脲和除虫脲农药残留量。通过乙腈提取,固相萃取（SPE）净化,Hypersil Gold（4.6 mmi.d.×250 mm,5μm）柱,V（乙腈）∶V（20 mM NH4Ac）=70：30为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min进行分离,进样20μL,2487双波长紫外检测器进行检测。添加回收率为78.4%-92.1%;RSD分别为3.6%-6.3%;甲霜灵,异菌脲和除虫脲检出限分别为0.05,0.04,0.02μg/mL。

固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。

基质固相分散—HPLC法快速测定植物油中抗氧化剂

采用基质固相分散萃取植物油中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA),叔丁基对羟基甲苯(BHT),特丁基对苯二酚(TBHQ)和没食子酸丙酯(PG),经高效液相色谱进行分离。回收率在85.8%～94.3%,相对标准偏差为2.1%～4.0%,最低检测限为2ng。

臭氧对蔬菜中农药残留降解效果的初步评价

采用臭氧在清水中处理含有农药的大白菜、番茄、辣椒和菜豆,研究了臭氧对蔬菜中农药残留的降解效果。结果表明,臭氧对甲胺磷、氧化乐果和溴氰菊酯均有较强的降解作用,以甲胺磷降解速度最快,其次为溴氰菊酯、氧化乐果;不同种类蔬菜以叶菜中的农药残留最易降解,其次为菜豆、果菜。同样经20 min处理,臭氧与果蔬清洗剂对叶菜中农药残留的清洗效果相当,对茄果类菜臭氧清洗效果优于果蔬清洗剂。

高效液相色谱法测定油浸酱菜中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了含油食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱分析法。样品以乙腈 /水提取 ,正己烷去酯 ,浓缩乙腈层 ,经SPE C18净化 ,Nova ParkC18(3 9× 3 0 0mm ,4μm) ,甲醇 +乙酸胺 (5 % +95 % )为流动相 ,柱温 3 0℃ ,流速为 1 0mL/min进行分离 ,用紫外检测器 (UV)进行检测 ,检测波长为 2 3 0nm。回收率在 89 7%～ 1 0 5 2 % ,相对标准偏差为 2 1 %～ 5 8% ,最低检测限为 2ng。

对氨基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取分离光度法测定环境水和食品样品中的铅

合成了新试剂对氨基苯亚甲基硫代若丹宁(ABTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了ABTR与铅的显色反应,在pH3.8的HAc NaAc缓冲介质中,吐温80存在下,ABTR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=545nm,体系摩尔吸光系数ε=1.09×105L·mol-1·cm-1。铅量在0.05～4.0μg/mL内符合比尔定律,本法可用于环境水和食品样品中铅的测定。

香薷籽油脂肪酸组成分析

为开发利用香薷籽资源 ,对香薷籽油物理化学性质和脂肪酸组成进行了分析测定。结果表明 ,香薷籽含油率为 4 2 .38% ,香薷籽油脂肪酸组成中α -亚麻酸的含量为 5 8.0 6 % ,亚油酸为 2 0 .70 % ,油酸为 11.70 % ,棕榈酸为 6 .93% ,硬脂酸为 2 .6 0 %。香薷籽油不饱和脂肪酸含量高达 90 .4 6 % ,是不饱和脂肪酸含量极高的植物油之一。