气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量

采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%～124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03～16.7μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。

超快速液相色谱-串联质谱法快速筛查蔬菜中176种农药的残留量

采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化。采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱峰峰面积的谱库检索技术,完成了蔬菜中176种农药残留的定性定量分析。所有农药在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.99),除了丁硫克百威和灭蝇胺在3个添加水平下的平均回收率分别为46.8%和53.1%,其余174种农药的平均回收率范围为72.4%～126.4%,相对标准偏差范围为1.0%～18.7%,方法的检出限和定量限范围分别为0.005～2.0μg/kg和0.1～10μg/kg。该方法具有快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合于蔬菜样品中农药多残留的快速筛查分析。

新鲜蔬菜硝酸盐含量测定的改进试粉法

为适应新鲜蔬菜硝酸盐快速检测的需要,在现有试粉法的基础上对硝酸盐测定的试粉法进行 了改良研究。结果表明,本研究建立的直接以去离子水浸提蔬菜匀浆,混合试粉配方为柠檬酸∶一水硫酸 锰∶无水对氨基苯磺酸∶N-1-萘乙二胺盐酸盐∶细锌粉=30∶4∶1.6∶0.8∶1,其加入量为0.1g的改进试粉 法,对于溶液中硝酸盐含量在0～20mg/L范围时,显色吸光值与硝酸盐含量呈现良好的线性关系,相关系 数达0.9999,方法回收率在97.7%～104.5%之间,相对标准偏差2.71%。用本改进试粉法测定11种蔬菜 的硝酸盐含量与国标法测定结果的t检验具有一致性。

ICP-AES法测定蔬菜、水果中锌含量的不确定度评定

分析等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蔬菜、水果中锌的过程,建立相应的数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(由测量的结果统计分布计算的不确定度)或B类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度)进行评定。按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到该方法的不确定度评定。结果表明:标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及样品溶液的定容是不确定度的主要来源。

悬浮固化-分散液-液微萃取-气相色谱法测定蔬菜中6种拟除虫菊酯类农药

建立了QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，RuggedandSafe的缩写）结合悬浮固化-分散液-液微萃取（DLLME—SFO）一气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1％乙酸的乙腈溶液提取，提取液经混合固相分散萃取净化后经DLLME—SFO浓缩，最后用气相色谱（ECD）进行检测。实验考察了QuEChERS方法中提取溶剂的影响，DLLME—SFO中萃取剂种类与体积，分散剂种类和体积，盐浓度等对萃取效率的影响，优化结果为以40μL十六烷为萃取剂，1000μL乙腈为分散剂，5mL水中NaCl的加入量为1．25g。结果表明，在黄瓜和番茄基质中6种菊酯类农药在5、10、50μg／kg3个添加水平下农药的平均回收率为84．84％～111．59％，相对标准偏差（RSD）为0．48％～9．61％，方法的检出限（LOD，S／N≥3）和定量限（LOQ，S／N≥10）分别为0．07—0．58μg/kg和0．22—1．94μg／kg。该方法快速、简便、灵敏、重复性好，可用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的快速筛查测定。

蔬菜中灭蝇胺残留的强阳离子交换固相萃取柱净化-液相色谱分析

建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈（1∶4,体积比）混合溶液提取,强阳离子交换固相萃取（SCX-SPE）柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215nm处测定,所用色谱柱为Agilent NH2,流动相为乙腈-水溶液（97∶3,体积比）,以1.0mL/min的流速等梯度洗脱。结果表明,在浓度为0.02～2mg/L范围内,线性相关系数为0.999 9。灭蝇胺的添加浓度在0.05～0.4mg/kg范围内,平均回收率为83.4%～104%,相对标准偏差为1.7%～8.4%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限（LOD）为0.02mg/kg,最低检测浓度（LOQ）为0.05mg/kg。

广东省蔬菜硝酸盐含量的调查与分析

为了解广东省蔬菜硝酸盐含量状况,分别对阳山、番禺、深圳等蔬菜生产基地和深圳市各流通领域中蔬菜的硝酸盐含量进行跟踪调查。结果表明,广东省蔬菜生产基地的蔬菜硝酸盐含量超标严重,特别是市民食用量较大的几种叶类蔬菜超标最为明显。定点监测结果表明,蔬菜的硝酸盐含量与蔬菜的新鲜程度呈明显的正相关,蔬菜越新鲜其硝酸盐含量越高;在2次定点监测中,蔬菜硝酸盐平均含量都呈现出如下的趋势:生产基地的>批发市场的>超市和农贸市场的。

我国蔬菜产业的国际化比较

我国是世界上蔬菜生产第一大国,也是蔬菜出口第一大国,但是出口数量占蔬菜产量比例低于世界平均水平。2004年,我国蔬菜收获面积2196.87万hm2,产量42336.9万t,出口量601.9万t,出口比例仅1.4%,如果能达到世界平均出口率(5.7%),出口量则可以达到2400万t以上。显然,蔬菜出口有着很大空间和潜力。我国蔬菜产业的国际市场开发存在明显缺陷。首先,蔬菜出口到蔬菜进口大国的数量少,所占市场份额偏低,2004年对十大进口国出口281.3万t,不足其进口量的9%。其次,大宗蔬菜出口的市场份额偏低,2003年世界出口贸易额超过10亿美元的11个蔬菜产品中,我国大陆市场仅有番茄酱所占份额稍高一些,但仍不足14%。第三,蔬菜标准体系与国际标准比较差距明显,主要表现在标准的可操作性不强,标准体系不配套及技术水平低,农残限量标准与国际不接轨,等等。亚洲是我国蔬菜出口的支撑市场,出口量占全国总出口量的七成以上;欧美蔬菜进口量占世界的七成以上,我国大陆对欧美的出口量不足其进口量的5%。因此,要进一步扩大我国蔬菜出口,除继续立足亚洲外,要积极开发欧美市场。

十字花科蔬菜安全生产关键控制技术规程

概述了十字花科蔬菜生产过程中确保质量安全的综合控制技术措施,内容包括产地生态环境、种子质量、播种期、施肥、病虫害防治与农药使用、采收、包装、运输和贮存以及质量管理体系建立等。

我国蔬菜质量安全问题与对策

通过分析我国蔬菜质量安全现状,指出环境污染、农药和肥料的不合理使用、规模化生产程度低、标准体系不够完善以及质量安全监测未到位等是影响蔬菜质量安全的主要因素,并提出了针对性的对策建议。

浅析我国蔬菜产品安全质量标准

蔬菜产品质量标准是衡量蔬菜产品是否符合安全性的尺度。作为一个蔬菜生产大国 ,标准的制定及执行具有重要的意义。我国蔬菜产品安全质量标准有国家标准、行业标准及地方标准几大类 ,标准内容包括有害金属、非金属元素、硝酸盐和亚硝酸盐及农药残留的最大限量值。在农药残留最大限量值制定中 ,多采用一种农药对所有蔬菜类 ,致使我国农药残留标准数量偏少和过于粗放。在一些高毒、高残留杀虫剂指标中 ,我国的限量标准严于国外标准。今后标准制定中 ,应尽量采用 CAC标准 。

我国与食品法典委员会蔬菜农药残留限量标准的比较

2001年,全国蔬菜的总产量达48 337万t,总产值约为3 150亿元,占种植业产值的17.5%左右,约占经济作物总产值的50%,已跃居种植业的第二位.

国内外蔬菜等级规格标准分析比较

《中华人民共和国农产品质量安全法》的颁布与实施，对农产品等级规格标准的制定提出了紧迫的要求。《农产品质量安全法》第28条指出，“农产品生产企业、农民专业合作经济组织以及从事农产品收购的单位或者个人销售的农产品，按照规定应当包装或者附加标识的，须经包装或者附加标识后方可销售。包装物或者标识上应当按照规定标明产品的品名、产地、生产者、生产日期、保质期、产品质量等级等内容”。

国内外蔬菜等级规格标准分析比较

《中华人民共和国农产品质量安全法》的颁布与实施．对农产品等级规格标准的制定提出了紧迫的要求。《农产品质量安全法》第28条指出，“农产品生产企业、农民专业合作经济组织以及从事农产品收购的单位或者个人销售的农产品．按照规定应当包装或者附加标识的．须经包装或者附加标识后方可销售。包装物或者标识上应当按照规定标明产品的品名、产地、生产者、生产日期、保质期、产品质量等级等内容”。因此．制定农产品等级规格标准．为提高农产品质量．实施产品追溯制度．促进公平贸易提供了技术支撑。本文以蔬菜为例，比较我国蔬菜等级规格标准与国际标准、国外标准的结构和技术内容．

蔬菜与水果检测方法的评价与选择原则

介绍了蔬菜与水果检测方法中,灵敏度、准确度、精密度、检测限、测定限、检测上限等的定义和评价方法,阐述了检测方法适用范围与最佳测定范围,以及选择性与专一性,系统总结了选择方法的原则,以期为正确选择和评价蔬菜与水果检测方法提供参考。

毒死蜱、氰戊菊酯和高效氯氰菊酯在甘蓝中的残留动态研究

采用气相色谱法(GC-ECD)进行农药残留检测,研究了毒死蜱、氰戊菊酯和高效氯氰菊酯在春季结球甘蓝中的残留降解动态和最终残留量。结果表明,3种农药的半衰期不同,在甘蓝中不具有积累性残留效果。按照农药推荐使用量,毒死蜱、高效氯氰菊酯和氰戊菊酯的半衰期分别为2.1、3.7和2.8d。参照我国、日本和国际法典委员会(CAC)规定的残留限量要求,计算出3种农药的安全间隔期,建议高效氯氰菊酯的安全间隔期为3d,适合在甘蓝种植中使用;其他两种农药的安全间隔期范围在3～14d之间,应该执行良好农业操作,严格遵照农药标签说明使用。结论认为3种农药不同的最大残留限量(MRL)都在其理论MRL的范围内,都具有安全属性。

高效液相色谱法测定食品中的辣椒素、二氢辣椒素

采用高效液相色谱法测定食品中的辣椒素、二氢辣椒素。超声波辅助甲醇-四氢呋喃(1+1)提取样品中的辣椒素、二氢辣椒素,荧光检测器对其进行检测(Ex=229nm、Em=320nm)。结果表明,辣椒素含量在0.13～160mg/L之间,二氢辣椒素含量在0.04～160mg/L之间;峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系,相关系数为1;RSD为1.36%～4.79%,回收率在70.50%～100.07%之间。