高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的甲状腺素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测牛奶中甲状腺素3,3',5,5'-四碘-L-甲腺原氨酸(T4),3,3',5-三碘-L-甲腺原氨酸(T3)和3,3',5'-三碘-L-甲腺原氨酸(rT3)的方法。样品用乙腈提取,离心,上清液经氨水碱化和Cleanert PAX固相萃取小柱净化,在Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱上以0.1%(v/v)乙酸水溶液和甲醇为流动相等度洗脱分离,以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式质谱检测,内标法定量。结果表明,甲状腺素的检出限(LOD)不大于0.03 ng/g,定量限(LOQ)不大于0.1 ng/g;在考察的浓度范围内线性关系良好(r2>0.998);回收率为80.61%～101.7%,相对标准偏差(RSD)为1.48%～9.70%。室温下样品溶液中的甲状腺素保持稳定。对5个牛奶样品的测定结果显示,T3含量为0.59～1.30 ng/g,RSD为2.06%～7.70%;T4和rT3未检出。该方法具有样品处理简单,灵敏度高,重现性好,定性和定量结果可靠等特点,为牛奶中甲状腺素的测定和相关质量安全评价提供了可靠手段。

一步样品处理测定饼干中的油脂和脂肪酸——气相色谱法

建立了一步样品处理、气相色谱测定饼干中油脂和脂肪酸的新方法.样品、乙酰氯-甲醇和正十九烷酸甲酯的正己烷溶液,于密闭水解管中80℃水浴2h,碳酸钾溶液中和,分层后取上清液,经毛细管柱气相色谱分离,火焰离子化检测器检测.分别以测得的脂肪甲酯总量和相对分量表示样品中油脂含量和各脂脂肪酸的相对组成.结果表明,本法与索氏提取法测定的油脂含量之间无显著差异（P＜0.20）;市场采集的10个饼干样品中,油脂的含量为18.65％～38.70％,十二烷酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸是脂肪酸组成的主体,5个样品有反式油酸检出,最高含量达总脂肪酸的23.04％.

配合饲料基质中碘化酪蛋白水解条件的优化

通过L27(313)正交试验对配合饲料基质中碘化酪蛋白(IC)水解条件进行了优化。研究表明:水解时间,饲料类型,水解温度与水解体积之间的互作效应是影响碘化酪氨酸得率的主要因素;经优化得配合.饲料基质中IC最佳水解条件为:温度100℃,水解体积15mL/g,水解时间15h;鱼配合饲料基质对碘化酪氨酸有极显著的降解作用。试验结果为碘化酪氨酸作标志物配合饲料中IC含量的监测提供了依据。

液相色谱-串联质谱法监测奶牛配合饲料中碘化酪蛋白

以一碘酪氨酸(MIT)和二碘酪氨酸(DIT)为标志物,建立了奶牛配合饲料中碘化酪蛋白(IC)的LC-MS/MS监测方法。样品经Ba(OH)2水解,IC释放MIT和DIT,再经Cleanert PAX小柱净化,ZORBAX Eelipse XDB-C18(3.5μm,2.1×150 mm)柱,0.1%乙酸水溶液(V/V)和甲醇为流动相,梯度洗脱分离,正电喷雾质谱多重反应监测(MIT:308.0>262.0,308.0>135.2.0;DIT:433.8>387.4,433.8>289.5)。通过对样品水解液中MIT、DIT的定性、定量分析及建立DIT与IC的定量关系,实现了对IC的监测,IC最低检出水平不大于20 mg/kg;在20～1000 mg/kg的范围内IC的回收率为85.0%～128.5%,相对标准差为4.6%～17%。