茶皂素的提取及应用研究新进展

油茶皂素是一种纯天然非离子型表面活性剂,具有乳化、分散等表面活性以及抑菌、抗炎等多种生物活性,广泛应用于日用化工、农药、医药、食品等领域。通过对近年来茶皂素的结构、提取与应用研究进行综述,以期为油茶籽的综合利用提供参考。

赤小豆活性成分的提取及保健功能研究进展

赤小豆营养丰富,其中含有五环三萜皂苷类、黄酮类、鞣质等化合物。目前赤小豆主要作为普通食品供人们食用,其多种功效还未能充分认识与应用。通过对近年来赤小豆活性成分的提取与保健功能的研究进行综述,以期为赤小豆作为保健食品新资源的开发和应用提供依据。

Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/MWCNTs催化剂的制备及其催化合成乙酸正丁酯

以Dawson型磷钨酸钇(Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O)为活性组分,多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,通过浸渍法制备了负载型磷钨酸钇催化剂。利用FTIR,XRD,SEM,TG,Py-IR,NH3-TPD,N2吸附-脱附等手段对催化剂进行表征,考察了催化剂催化正丁醇与乙酸液相反应合成乙酸正丁酯的性能。表征结果显示,催化剂具有Dawson结构,且同时具有Br觟nsted酸中心和Lewis酸中心,与Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O相比,催化剂出现了弱酸中心,总酸量减小,催化剂的比表面积及热稳定性均明显提高。实验结果表明,在n(正丁醇)∶n(乙酸)=2.0∶1.0、催化剂用量为反应物的1.7%(w)、反应温度125℃、反应时间2.0 h的条件下,酯化率为97.4%。催化剂重复使用5次时,酯化率仍可达80.7%。

气相色谱法测定鄱阳湖湿地灰化苔草中有机氯农药

采用气相色谱法测定鄱阳湖湿地环境标示物灰化苔草中8种有机氯农药。灰化苔草样品采集后,经处理成干样,用丙酮-石油醚(1+1)超声提取,浓缩至尽干,用甲醇溶解后,在Aglilent19091-413色谱柱上分离,采用电子捕获检测器检测。8种有机氯农药的质量浓度在2.00~100.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.6~1.3μg·L-1之间。对灰化苔草样品进行加标回收试验,回收率在80.4%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.9%之间。

AlH_3P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/MCM-41的制备、表征及催化合成阿斯匹林性能研究

通过浸渍法制备了MCM-41负载Dawson型磷钨酸铝催化剂(Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41),并用于催化合成阿司匹林,采用FTIR、XRD、SEM、EDS、NH3-TPD、Py IR、N2吸附-脱附及TG-DSC对其结构进行表征。探讨了磷钨酸铝负载量、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐摩尔比、反应时间、反应温度及催化剂重复使用次数对阿司匹林收率的影响。结果表明,Al H3P2W18O62·n H2O均匀地负载在MCM-41载体上,负载后仍保持Dawson结构。与Al H3P2W18O62·n H2O相比,负载型催化剂(30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41)呈"蜂巢状",比表面积明显增大、热稳定性提高,同时具有Lewis酸中心和Brnsted酸中心,但酸强度降低。在优化反应条件下:即Al H3P2W18O62·n H2O负载量为30%(质量分数),w(30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41)=4.1%(基于反应物的质量),水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶1.5,80℃反应30 min,产物收率为96.3%。催化剂可重复使用,第6次使用时产物收率达80.6%。30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41具有良好的催化活性和稳定性。

Dawson型磷钨酸酮催化剂的制备及其绿色催化合成四氢呋喃

以Dawson型磷钨酸(H6P2W18O62·13H2O)和硝酸铜为原料,通过复分解法合成了新型Dawson型磷钨酸铜,并以磷钨酸铜为催化剂催化1,4-丁二醇环化脱水合成四氢呋喃(THF),利用FTIR,XRD,EDS,SEM,Py-IR,NH3-TPD等方法对磷钨酸铜进行了表征。考察了磷钨酸铜催化剂催化合成THF的工艺。表征结果显示,磷钨酸铜具有Dawson结构,分子式为Cu2H2P2W18O62·n H2O,分子形态呈椭球状,同时具有Lewis酸中心和Br?nsted酸中心。与H6P2W18O62·n H2O相比,磷钨酸铜的Lewis酸性强、酸强度增强、但酸量降低。实验结果表明,适宜的反应条件为:催化剂用量3.3%(w)(基于1,4-丁二醇的用量)、反应温度180℃、反应时间35 min,在此条件下THF收率为96.7%。催化剂重复使用5次后,THF收率仍可达到93.3%。

新型染料木素磺酸酯的合成及对小鼠血吸虫病肝肉芽肿的影响

为寻找抗血吸虫病的新候选化合物,通过正交实验,高选择性、高产率地合成了染料木素的磺酸酯衍生物。结果表明:小鼠感染血吸虫病,经过衍生物治疗后,由血吸虫导致的肉芽肿面积有不同程度的降低,其中低剂量组降低到23.2%,与溶剂组比较,差异显著(P<0.05),优于原药的27.1%及阳性对照组秋水仙碱的27.0%。说明该化合物对血吸虫导致的肉芽肿有一定抑制作用,该化合物有进一步研究价值。

HPLC测定鄱阳湖湿地土壤中15种多环芳烃

测定鄱阳湖湿地土壤中多环芳烃的含量,采用丙酮+正己烷(1∶1)为提取溶剂,超声提取40 min,总溶剂量为70 m L(10 g样品),色谱条件为进样量为20μL、流量为1 m L/min、柱温30℃,采用适当的流动相梯度淋洗程序与荧光检测器波长变换程序,高效液相色谱法测定鄱阳湖湿地土壤中15种多环芳烃的含量。结果表明:鄱阳湖湿地土壤中15种多环芳烃的含量为(ng/g):萘,92.45;苊,未检出;芴,9.90;菲,91.75;蒽,119.67;荧蒽,未检出;芘,81.51;苯并(a)蒽,13.26;,6.79;苯并(b)荧蒽,4.53;苯并(k)荧蒽,7.76;苯并(a)芘,未检出;二苯并(a,h)蒽,7.74;苯并(g,h,i)苝,未检出;茚苯(123-cd)芘,未检出。该方法的加标回收率在76.8%~115.1%之间,相对标准偏差在1.3%~5.8%之间,具有良好的准确度和精密度。说明该文建立的方法可测定鄱阳湖湿地土壤中多环芳烃的含量,为进一步研究鄱阳湖湿地土壤中多环芳烃的污染特征与来源解析提供依据。

Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/4A-分子筛的制备及催化合成乙酰水杨酸

以4A-分子筛为载体,Dawson结构磷钨酸钇(Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O)为活性组分,采用浸渍法制备出负载型40%Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/4A-分子筛,并通过FT IR、EDS、SEM、NH3-TPD及N2吸附-脱附等方法对催化剂进行表征。将其用于催化水杨酸和乙酸酐反应制备乙酰水杨酸,考察了各因素对反应的影响。结果表明,负载前后磷钨酸钇均保持Dawson结构,Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O和40%Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/4A-分子筛均呈球形,负载后催化剂的比表面积增大,酸强度和酸量均明显提高。在优化反应条件(水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶3,反应时间为30min,催化剂用量为反应物质量分数的2.3%)下,乙酰水杨酸收率为95.2%。催化剂重复使用6次,乙酰水杨酸收率仍保持为77.9%。

新型大豆异黄酮萘磺酸酯前药的设计合成

利用前药原理对大豆异黄酮染料木素进行化学修饰，以提高染料木素的生物利用度进而改善其生物活性。结果成功设计合成了4个新型染料木素萘磺酸酯衍生物（2～5），所有新化合物的结构均经IR、MS、元素分析和^1H NMR确证。采用平行实验优选法优化关键中间体2的合成，并对其烷基化反应化学进行了初步分析。