钕铁硼废料中钕、镝及钴的回收

研究了钕铁硼废料中钕、镝、钴的回收与分离,根据废料中所含元素的化学性质,选择了硫酸溶解、复盐沉淀稀土、碱转化、盐酸溶解、复盐沉淀铁及萃取分离等手段,成功的将钕铁硼废料中有价值的元素进行了提取,得到了纯度较高的氧化钕、氧化镝及氧化钴。

NaLa(MoO4)2∶Eu^3＋/Tb^3＋/Tm^3＋材料的合成、发光及能量传递

采用微乳液-水热法合成一系列NaLa(MoO4)2∶Eu3+/Tb3+/Tm3+单/共掺的荧光粉(NLM)。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱对荧光粉的晶体结构、形貌特征和发光性质进行了测试和研究。结果表明:所制备的样品均为四方晶系单晶,Eu3+,Tb3+,Tm3+均以取代的方式进入La3+的格位;样品的形貌为四方片状结构,颗粒尺寸1~1.5μm;当Eu3+掺杂浓度为是9%时,NLM∶9%Eu3+荧光粉在616nm发射峰是最强的,此时在NLM基质中Eu3+之间的临界传递距离(Rc)约为15.20。在NLM∶9%Eu3+的发射光谱中,591nm处的发射峰为Eu3+的5 D0→7 F1的磁偶极跃迁;616nm处的发射峰为Eu3+的5 D0→7 F2的电偶极跃迁,电偶极跃迁发射强度约是磁偶极跃迁强度的10倍,表明Eu3+位于无反演对称中心格位。采用固定Eu3+(Tb3+)的浓度,改变Tb3+(Eu3+)浓度的方法,研究了Eu3+与Tb3+之间的能量传递机理。通过调节Eu3+,Tb3+和Tm3+的掺杂浓度,实现在单一基质条件下可见光区域的光色调节,在360nm激发下NLM∶x%Eu3+,y%Tb3+,z%Tm3+荧光粉的发光由蓝光(0.205,0.135)调到伪白光(0.305,0.266)。

控制图在铜精矿中银含量检测质控管理中的应用

目前,测量不确定度的评估技术大致可以分为两类:"bottom-up"和"top-down"。"bottom-up"技术过程繁复且对化学检测实验室测量不确定度有局限性,而"top-down"技术中的控制图法不仅操作简便,还可以弥补"bottom-up"技术评定不确定度出现的局限性,控制图法作为实验室质控管理的重要手段已被广泛认可。依据标准GB/T 27407—2010,探讨了控制图在铜精矿中银含量检测质控管理的应用,对实验室日常分析工作中铜精矿质控标准样品(GBW 07166)中银含量系列结果的正态性、独立性与分辨力进行检验,作控制图,t检验并评定方法的不确定度及分析其合理性。铜精矿中银含量质控样品实测数据控制图的计算结果如下:平均值为43.8g/t,期间精密度为1.6g/t,扩展不确定度为3.2g/t,接受系列测量结果的正态性、独立性与分辨力适应性的假定,控制图中没有失控点,整个实验室检测系统处于受控状态。控制图法可反映实验室较长一段时间内的检测水平,适用于检测实验室的质量控制,具有实际应用价值。

无源效率刻度法在检测稀土产品中^(227)Ac的应用

研究了稀土产品中227Ac比活度的测定方法。利用HpGe-γ谱仪,采用无源效率刻度法,通过适当的解谱方法,测定了不同流程的稀土产品中227Ac的比活度。结果表明:第一,在La2O3等镧产品中,一般伴随着227Ac,227Ac是造成氧化镧产品污染的重要核素;第二,当谱图中351 ke V处峰计数高,而609 ke V处峰计数低时,可以初步断言227Ac子体211Bi的存在;第三,在快速分析227Ac时,可以不考虑234Pa的影响。

山羊绒回潮率测定结果的不确定度评定

检测结果不确定度的评定,通常是通过对各不确定度分量的分析、评定与合成予以实现。山羊绒回潮率测定结果的不确定度取决于实验用原试样及其烘干后试样质量称量的不确定度和回潮率测定结果的非重复性不确定度。其回潮率测定结果的非重复性不确定度属A类评定;而原试样及烘干后试样质量称量的不确定度,属B类评定、均匀分布。在其评定的基础上,求出其合成标准的不确定度,进而取包含因子k=2而求得扩展不确定度。

山羊绒含脂率测定结果的不确定度评定

检测结果的不确定度是检测结果的重要组成部分。检测结果不确定度的大小,客观地反映了检测结果的可靠程度。文章通过对各不确定度分量的分析、评定与合成,提供了山羊绒含脂率测定结果的不确定度。

微波辅助萃取黑蒜大蒜素及对小鼠血糖值影响

本实验主要研究微波辅助萃取黑蒜大蒜素,以及对黑蒜大蒜素溶液进行GC-MS分析。与普通大蒜提取大蒜素比较,对小鼠进行降血糖动物实验。实验表明,黑蒜大蒜素具有降血糖功能。将黑蒜用有机溶剂萃取法提取出来,采用同时蒸馏萃取黑蒜大蒜素溶液中的挥发性物质,通过气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行了分析。鉴定出黑蒜大蒜素溶液中含有7种含硫物质。

分光光度法测定纯羊绒织片中甲醛含量结果的不确定度评定

依据GB/T 2912.1—1998《纺织品甲醛的测定第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》对纯羊绒织片中甲醛含量的测量不确定度进行分析和评定,分析了影响测量标准不确定度的各个因素,包括:测量的重复性、试样溶液中甲醛的浓度和试样称量等不确定度分量,其中试样溶液中甲醛浓度的不确定度包括工作曲线的变动性、标准溶液浓度及其分取体积的不确定度等,比较其对总测量不确定度的相对贡献。分析结果表明,该测量过程所产生的测量不确定度主要来源于绘制工作曲线的变动性引入的测量不确定度,其次是甲醛标准溶液制备过程中引入的测量不确定度。

染色羊绒织物后整理过程中的变色现象研究

对羊绒业常用的白绒、漂白绒和脱色绒3种原料的后整理色光变化现象进行研究。跟踪羊绒围巾的后整理工序,研究各种工艺因素对色光变化的影响。调整工艺参数,选择色光变化小的助剂,力求使产品在后整理过程中色光的变化控制在最小程度。研究结果表明,染色时加入增艳剂,可降低纤维的泛黄程度;染色后的固色处理显著提高了各项牢度指标;使用柔软剂的同时加入抗氧化剂可减轻黄变现象;烘干和蒸呢工序中严格控制温度,可明显改善织物的色光变化。

纺织品pH值检测几个关键点的质量控制

pH值作为纺织品的一项重要安全指标,国家对其范围做出了明确规定。实验室按照国家标准进行检测时,由于一些操作手法和步骤上的不同,容易使检测结果产生差异。文章在按照现行标准进行检测的基础上,进一步规范操作手法,细化操作步骤,提出在试验前严格选取萃取介质,试验中避免操作人员汗液、滤纸等污染因素的引入,确保试样完全润湿,保持电极校准温度、测试温度与室温保持一致,合理选取缓冲溶液,使测试值在校准点之间等措施,可有效提高实验室检测结果的准确性和不同实验室间结果的一致性。

棉织物漂白工艺优化

采用几种双氧水稳定剂,在保证白度的前提下提高棉织物的强力,接着进行工艺优化,并完成相关测试。通过不同的双氧水稳定剂的漂白工艺,确定最优方案,其中包括试剂的用量、种类,生产条件等。最后通过正交实验和验证实验,确定出合适的棉布漂白工艺技术路线和工艺参数。首先应该确定双氧水的最适用量,通过不同量的过氧化氢与定量的稳定剂进行漂白实验,测定白度和强力,然后通过正交优化,确定双氧水的最优漂白用量。

色谱分析中的检出限和测定下限及其确定方法

文章在对检出限和测定下限的概念进行阐述和区分的基础上,介绍了目前国内外色谱分析中普遍采用的检出限和测定下限的计算方法,为色谱分析中以二者作为分析方法及测试仪器性能比较标准时的实际应用提供了参考。

提高纺织品甲醛含量检测结果准确性的技术探讨

阐述国内外对甲醛检测限量规定不同,探讨如何提高纺织品甲醛含量检测结果准确性,并提出一些措施总结,以期对能减少不同实验室间的检测差异。

蒙古进口羊绒细度和长度指标分析

通过对103批蒙古进口羊绒进行细度、细度变异系数和长度指标进行分析,达到整体把握蒙古进口羊绒质量状况的目的。汇总分析检测数据,为国内羊绒生产企业组织生产提供参考,为实验室准确开展动物纤维检测提供借鉴。

羊绒混纺产品检测现状及展望

羊绒混纺产品主要包括羊绒和其他动物纤维混纺、羊绒和除动物纤维外的其他天然纤维混纺以及羊绒与粘胶等化学纤维混纺。羊绒混纺产品的检测难点主要集中在羊绒与其他动物纤维(如羊毛、牦牛绒等)的区别上。近红外光谱法具有重现性好、成本低、易操作和无损性等特点,在羊绒混纺产品检测中具有广阔应用前景。

EDTA滴定法测定氧化镧中稀土总量结果的不确定度评定

通过EDTA滴定法对氧化镧中稀土总量的不确定度来源进行了分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括测量重复性、EDTA标准溶液浓度、滴定消耗ED-TA标准溶液体积、氧化镧摩尔质量、试液总体积、分取试液体积和试样质量称量等不确定度分量的评定,最后求得氧化镧中稀土总量之结果的合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。

NaYF4∶Yb,Er不同晶相和形貌的可控合成及上转换发光性能的研究

以氟化钠和稀土硝酸盐为原料,柠檬酸钠为表面活性剂,采用水热法制备出微米级NaYF_4∶Yb^(3+),Er^(3+)上转换发光材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱仪对所制备样品的晶相、形貌和发光特性进行了研究。结果表明,通过调节NaF/RE^(3+)的比例(5,6,7,8,9,11),实现了样品从立方相到六方相的转变,样品的立方相和六方相的X射线衍射峰分别与标准卡片PDF#77-2042和PDF#16-0334完全匹配。由扫描电镜图可以看出,样品的结晶度高,分散性好,形貌从棒状转变为六边形片状。样品的上转换荧光光谱显示,随着NaF/RE^(3+)的比例增大,样品的红绿光发射峰均增强,样品的520和539nm处的绿光发射峰对应的是Er^(3+)的~2H11/2→4I15/2和~4S_(3/2)→~4I_(15/2)的能级跃迁,而653nm处的红光发射峰对应的是Er^(3+)的~4F_(9/2)→~4I_(15/2)的能级跃迁。由样品的色度坐标图得出,调节NaF/RE^(3+)的比例还可以实现样品的光色可调,随着NaF/RE^(3+)的比例增大,样品的整体发光光色实现了从黄光区到近红光区的移动。由上述结果可以得出,通过相对简单的实验方法,温和的实验条件和相对低廉的材料成本,仅通过改变原材料中单一组分(NaF)物质的量,就达到了样品NaYF4∶Yb^(3+),Er^(3+)晶相、形貌转变以及发光光色移动的良好控制。荧光材料的晶相和形貌对其上转换发光的影响在光子器件和生物分析的研究中具有重要的潜在应用。

染色法鉴别山羊绒与羊毛的技术探讨

选用兰纳素活性染料对羊绒、羊毛和以一定比例混合的羊绒羊毛试样进行染色,根据上染率、吸光值和色差,采用正交法优选出山羊绒与羊毛上色程度差异最大的工艺条件,再将2种纤维按不同的混纺比进行染色,用分光光度仪分别测出已知混纺比试样染色残液的吸光值E值。根据实验数据建立混纺比与E值的关系,进而根据E值计算出混纺比,成为鉴别山羊绒和羊毛含量的一种辅助方法。

利用实验室认可提升纺织实验室检测水平

实验室认可作为目前评价实验室检测能力的一项重要手段,在国内外得到极大的重视和推广。现从纺织实验室的角度出发,结合实验室认可评审过程经常发现的一些问题,主要从技术方面阐述如何利用认可准则及其应用说明来提高实验室的检测水平。

关于进口蒙古羊绒的几点思考

我国每年从蒙古进口大量的羊绒,通过对蒙古进口羊绒细度和长度等检测结果的分析,对蒙古进口羊绒的整体质量状况有了把握,同时也引发了对羊绒产量与品质、实验室检测以及出口我国的分梳绒质量水平的思考,并提出相应的措施。