高效液相色谱法测定化妆品原料中N-乙酰神经氨酸

建立高效液相色谱法测定化妆品原料中N-乙酰神经氨酸含量的方法。以体积分数为50%的乙酸溶液为水解溶剂,样品于80℃水浴中加热30 min,以CAPCELL PAK SCX柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比为80∶20),等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,采用高效液相色谱二极管阵列检测器测定,以色谱峰面积外标法定量。检测波长为205 nm,进样体积为10μL。N-乙酰神经氨酸的色谱峰面积与质量浓度在10.0~500.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.12μg/mL,定量限为0.4μg/mL。样品加标平均回收率为97.7%~98.9%,测定结果的相对标准偏差为0.37%~1.36%(n=6)。该方法样品处理简便、高效,适用于化妆品原料中N-乙酰神经氨酸的含量测定。

《化妆品监督管理条例》实施背景下化妆品新原料备案现状分析及展望

化妆品新原料是产业创新发展的基础,也是我国实现制妆强国的重要抓手。本文基于国家药监局数据查询数据库对化妆品新原料备案信息进行了统计,并从新原料区域分布、工艺、功效、备案人等多维度分析了《化妆品监督管理条例》实施以来我国化妆品新原料注册备案情况。结果表明,《化妆品监督管理条例》的实施,激发了我国化妆品新原料产业创新的活力,新原料研发及产业呈现良好发展态势,发展前景广阔。

普通彩妆类化妆品中化学防晒剂的使用现状及风险分析

目的了解化学防晒剂在BB霜、CC霜、粉底液等宣称具有隔离效果的普通彩妆类化妆品中的添加使用情况及标签标识的真实性,找出此类产品存在的安全风险点。方法采用《化妆品安全技术规范》(2015年版)新增的防晒剂检测方法,对全国范围内随机抽取的1008批BB霜、CC霜、粉底液等宣称具有隔离效果的普通彩妆类化妆品中22种化学防晒剂进行检测,并将检验结果与产品标签标识进行比对,统计分析防晒剂的使用频率、种类、添加量及实测值与配方的相符情况。结果1008批普通彩妆类化妆品中共检出8种防晒剂,其中甲氧基肉桂酸乙基己酯使用频率最高,达15.4%;近两成产品添加了1种或2~3种化学防晒剂;检出量值均在标准规定限值范围内;18批样品检出标签未标识的防晒剂,占比1.79%,存在一定的安全风险。结论部分彩妆类化妆品中存在防晒剂与标签标识不符的安全隐患,建议监管部门持续关注此类产品中防晒剂的使用情况,加强对企业正确使用标签标识的宣传和管理力度,保证消费者的用妆安全。

高效液相色谱法和串联飞行时间质谱法检测化妆品中依克多因

依克多因是1985年德国科学家在埃及盐湖里分离到的一种环状氨基酸衍生物[1],它是一种相容性溶质,可以作为生物大分子/细胞稳定剂、高盐抵抗剂以及压力保护剂[2-3],对酶、DNA、蛋白质、核酸、细胞膜及整个细胞具有良好的保护作用[4-5],在生物制剂、医药和化妆品等领域应用广泛。在化妆品领域,依克多因因具有隔离刺激源、增强皮肤免疫力、修复紫外线损伤、加速细胞修复、抗衰抗皱、拯救皮肤锁水能力等功效[6-8]而受到众多生产企业的青睐,目前可查询到的添加依克多因(化妆品原料备案名称:四氢甲基嘧啶羧酸)的备案化妆品有两万五千余种。

高效液相色谱测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇的含量及构型比例

建立了高效液相色谱法测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇的含量及构型比例的方法。样品以水溶解,经CAPCELL PAK ADME色谱柱分离,示差折光检测器测定,柱温为35℃,检测池温度为40℃,流速为1.0 mL/min。结果显示,羟丙基四氢吡喃三醇在0.1~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9999,加标回收率为99.3%~99.6%,相对标准偏差(n=3)小于0.76%,方法检出限和定量限分别为0.03%和0.10%。该方法具有操作简单、定量准确、能够有效分离异构体等优点,适用于化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇含量及构型比例的测定。

电感耦合等离子体发射光谱法测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇中硼酸盐的残留量

建立了一种电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇中硼酸盐残留量的方法。采用硝酸-过氧化氢-微波消解法进行样品消解,ICP-OES法测定,标准曲线法定量。结果显示,在0.5~20.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,回收率在98.3%~100.6%,相对标准偏差(RSD)在1.7%~2.9%,硼酸盐的检出浓度、定量浓度(以硼酸计)分别为0.6、1.8 mg/kg,重复性检测结果的RSD为1.4%(n=6)。该方法操作简单,重复性良好,结果准确,适用于化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇中硼酸盐残留量的测定。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定化妆品中13种α-羟基酸的含量

提出了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定化妆品中13种α-羟基酸含量的方法。样品0.2g经水超声提取30min(不易分散样品经异丙醇分散均匀后用水超声提取),提取液经离心过滤后采用UHPLC-MS/MS分析,13种目标物在Agilent Zorbax RRHD SB-Aq C_(18)色谱柱上分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源,负离子、多反应监测模式采集。结果表明:13种α-羟基酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,羟基辛酸、二苯乙醇酸、α-羟基癸酸的检出限(3S/N)为0.030μg·g^(-1),羟基乙酸、乳酸的检出限(3S/N)为3.0μg·g^(-1),其余8种α-羟基酸的检出限均为0.30μg·g^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.1%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析20批样品,α-羟基酸检出总量为20~6800mg/100g,仅有1批α-羟基酸总量超标。

多波长HPLC-DAD法同时测定美白类化妆品中8种甘草化学成分

目的建立多波长高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定美白类化妆品中8种甘草化学成分的含量。方法样品经70%甲醇溶液提取、过滤后,经Phenomenex C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,231、249和365 nm波长同时检测,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃。结果8种成分分离度良好,在各进样浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998;4种不同化妆品基质的平均加样回收率(n=3)为88.3%~96.2%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~3.5%。结论本方法准确可靠、灵敏度高,可用于同时测定化妆品中8种甘草化学成分。

市售爽身粉类化妆品中硼酸、硼酸盐和重金属铅的检验结果分析

为了解爽身粉类化妆品的质量安全现状,采用《化妆品安全技术规范》(2015年版)中相应的检测方法对市售753批爽身粉类化妆品进行硼酸、硼酸盐和重金属元素铅的检测,以期发现风险点并提出合理的监管建议。结果共发现不合格样品4批,不合格率为0.53%,均为重金属元素铅超标。针对检验结果进行多维度比较分析,提出针对爽身粉类化妆品的合理化监管建议。

顶空-气相色谱法测定依克多因原料中11种残留溶剂

建立了顶空-气相色谱法同时测定依克多因中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚、甲基叔丁基醚、甲苯、丙酮11种残留溶剂的检测方法。方法采用顶空-气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃,分流进样,分流比为20:1;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。检出成分经气相色谱质谱联用仪确认。结果显示,11种残留溶剂在所建立的色谱条件下均可以完全分离,线性关系良好,相关系数均大于0.999,精密度及回收率结果良好,该方法灵敏、高效、准确,适用于依克多因中溶剂残留的检测和质量控制。

高效液相色谱法同时测定化妆品中10种美白成分

建立一种同时测定化妆品中10种美白成分的高效液相色谱法。化妆品样品用80%甲醇提取,采用Agilent Eclipse plus C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.02%(体积分数)磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。10种美白成分在各自的质量浓度在范围内与对应色谱峰面积均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为2~10 mg/kg,定量限为6~25 mg/kg。3水平样品加标回收试验的平均回收率为93.43%~112.7%,相对标准偏差为0.05%~3.11%(n=6)。该方法样品处理简单,适用于化妆品中10种美白成分的测定。

HPLC法测定化妆品原料2-羟乙基脲及杂质尿素的含量

目的建立化妆品原料2-羟乙基脲的高效液相色谱含量测定方法,并检测其杂质尿素的含量,以实现对2-羟乙基脲的质量控制。方法采用Capcell PAK ADME C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以水为流动相;柱温30℃;流速为1.0 mL·min^(-1);进样量10μL;检测波长194 nm。结果2-羟乙基脲和尿素分别在1.168~116.8μg·mL^(-1)(r=0.9997)和1.032~206.5μg·mL^(-1)(r=0.9992)范围内浓度与峰面积有良好的线性关系,平均回收率分别为98.0%和97.1%,检出限分别为0.12μg·mL^(-1)和0.21μg·mL^(-1),定量限分别为0.36μg·mL^(-1)和0.52μg·mL^(-1)。结论本方法准确度高,重复性好,检测灵敏度符合检测要求,可用于化妆品原料2-羟乙基脲及其杂质尿素的含量测定方法。

HPLC-MS/MS法测定化妆品中黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)、B_(1)

建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定化妆品中黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)、B_(1)的方法。化妆品经70%甲醇提取并经免疫亲和柱净化,采用C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相体系为2.0 mmol/L乙酸铵甲醇溶液(含0.1%甲酸)和2.0 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸),流速为0.3 mL/min进行梯度洗脱,扫描方式为正离子多反应监测模式(MRM)。黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)、B_(1)在一定浓度范围内线性关系均良好,相关系数不低于0.998。检出限范围为0.028~0.078 ng/g。精密度及稳定性均良好,回收率85.0%~96.2%。该方法准确、高效,为化妆品中黄曲霉毒素的测定提供了技术支持。

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查化妆品中8种亚硝胺

建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)快速筛查和定量测定化妆品中8种亚硝胺的方法。化妆品经饱和氯化钠分散均匀后,加二氯甲烷涡旋提取,在室温下用氮气吹干二氯甲烷并以甲醇复溶后进样分析;待测物以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱上分离,采用大气压化学离子源,正离子信息依赖扫描(IDA)模式采集,同时获得了目标化合物的一级和二级质谱信息,采用Library view软件构建了8种亚硝胺的高分辨质谱数据库,将采集的结果与数据库比对实现了化妆品中8种亚硝胺的快速筛查。实验优化了样品前处理方法,经方法学考察,建立了化妆品中8种亚硝胺的含量测定方法。结果表明,与其他方法相比,该前处理方法既能达到净化目的,回收率还较高;在优化的条件下,8种亚硝胺在5~100 ng/m L范围内线性关系均良好(r≥0.999);在高(0.50 mg/kg)、中(0.10 mg/kg)、低(0.03 mg/kg)3个加标水平下,平均回收率在85.1%~113.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.6%;检出限在0.0010~0.0200 mg/kg之间,定量限在0.0030~0.0600 mg/kg之间。该法前处理方式简便,分析时间短,可实现缺乏标准品的情况下对目标化合物的快速筛查,方法灵敏度和准确度均较高,适用于化妆品中痕量亚硝胺的检测。

防晒类化妆品中23种防晒剂使用情况及风险分析

为了解防晒类化妆品中防晒剂的使用情况,采用高效液相色谱法(HPLC)对来自不同厂家的116批防晒类化妆品中使用的23种化学防晒剂进行测定,并对防晒剂的种类、频率和用量统计分析,比对检出情况与标签标识和批件的一致性,探讨市售防晒类化妆品的潜在风险点。结果表明116批防晒产品多以几种防晒剂复配使用,同时使用4种者最多;共检出18种防晒剂,其中,甲氧基肉桂酸乙基己酯使用频率最高,为86.2%;未发现防晒剂超量使用情况;13批样品实际检出成分与批件或标识成分不一致;在纳米原料和其他化学防晒剂的使用、标签标识与批件管理、产品功效与标识的一致性、复配防晒剂的使用和流通环节均可能存在风险隐患。因此,应认真对待上述风险,以保护消费者的健康,为防晒化妆品的科学监管提供参考。

市售染发类化妆品不合格情况分析与监管建议

目的:分析不合格市售染发类化妆品的信息特征,为靶向性监管提出建议。方法:收集2016~2020年国家药品监督管理局官方网站公告的监督抽检不合格或问题化妆品,对其中染发类化妆品的不合格项目、产地、采样点类型、销售地及地域类型、假冒情况进行统计分析。结果:不合格染发类化妆品共1678批,呈现以2018年为节点,不合格批次随年份骤然升高又迅速下降趋势;不合格项目主要是检出禁用物质、限用染发剂超标和染发剂检验结果与标签标识或批件不一致以及标签标识不合规;标示广东产占比最多为77.9%;采自专卖店的批次最多,占比40.2%,其次是超市和商场;采自地级市、县及县级市不合格产品总数及假冒数量高于其它地域类型;销售地为河北和江西的假冒产品比率最高。结论:不按批件配方生产、不规范标签标识是市售染发类化妆品的主要问题,应继续加强监督检查。

我国化妆品标准体系现状分析

本文系统总结了目前我国化妆品标准体系的构成与来源,分析各类化妆品标准的内容特点以及使用原则,给化妆品标准在研发、生产、经营及监管中的正确使用以启发,并对进一步完善化妆品标准体系提出合理化建议。

西洋参作为药食同源原料的历史考证与现代功效综述

西洋参为中国的常用名贵中药材,现代科学研究证实,西洋参有抗氧化、调节血糖水平和增强免疫力等多种功效。本文围绕西洋参保健功效相关功能进行综述,对植物基源、传统食用和现代药理等方面进行总结归纳,为合理开发利用西洋参的保健功能,促进产业良好发展提供基础。

气相色谱-质谱法测定牙膏中二噁烷的残留量

建立了气相色谱-质谱法测定牙膏中二噁烷的残留量的方法。样品置于顶空瓶中,经水超声提取,氯化钠加入量为1g,自动顶空进样,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为40min,选用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行程序升温分离,电子轰击电离源电离,以选择性离子监测模式进行检测,通过保留时间和特征离子的相对丰度比定性,选用氘代二噁烷为内标物,内标法定量。结果显示,二噁烷在4~100μg的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为1mg·kg^(-1),定量限为2mg·kg^(-1),以三种摩擦剂类型的空白样品为基体进行低高两个浓度水平的加标回收实验,平均回收率为94.9~105.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.7~4.9%。方法用于25批市售样品分析,均未检出目标物。该方法准确可靠,重现性好,可用于牙膏中噁二烷残留量的测定。

气相色谱-质谱法测定牙膏中7种薄荷类化学成分

建立同时测定牙膏中柠檬烯、桉油精、薄荷酮、薄荷醇、香芹酮、乙酸薄荷酯、薄荷醇乳酸酯7种薄荷类化学成分含量的气相色谱-串联质谱法。样品经无水乙醇提取,以DB-5 MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为分离柱。采用程序升温、选择离子监测(SIM)模式测定目标物定量离子的色谱峰面积,用外标法对7种化合物进行定量测定。7种化合物的质量浓度在0.2~20μg/mL范围内与定量离子的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.996,检出限为0.1~2.5μg/g。选取牙膏基质在3种浓度水平下考察加标回收率,7种化合物的平均回收率为85.0%~108.7%,测定结果的相对标准偏差为1.4%~2.9%(n=6)。该方法准确、可靠,可用于牙膏中7种薄荷类化学成分的同时测定。