关于化妆品安全风险评价工作的思考

目前我国化妆品安全风险评价工作仍处于起步阶段,本文通过分析化妆品安全风险因素、可能引起的健康危害,基于风险管理原则,提出化妆品安全风险评价工作框架,并建议在框架下开展管控技术、方法标准、基础数据库等研究,以不断建设和完善化妆品安全风险评价体系。

上海女性常用淋洗类化妆品使用状况及部分关键暴露参数分析

2023年2—10月,采用问卷调查和称重的方式,研究328名上海市女性化妆品消费者在14天调查期内洗发、护发、沐浴、洁面以及牙膏共5个淋洗品类化妆品的每日使用情况和使用习惯。结果显示各品类产品平均每次和每日使用量中位数分别是:洗发品6.37g和3.02 g、护发品5.21 g和2.10 g、沐浴品3.88 g和2.84 g、洁面品0.54 g和0.60 g、牙膏0.79 g和1.44 g。结果表明上海市女性本土人群淋洗类化妆品暴露参数低于欧美国家,更接近于日韩等亚洲国家,开展我国化妆品安全评估时,建议参考本土人群的暴露数据。

基于AOP策略的体外替代试验在化妆品皮肤致敏性评价中的应用

探讨基于皮肤致敏有害结局通路中第二及第四事件所建立的体外替代试验在化妆品皮肤致敏性测试中应用的可行性及评估策略。以体外培养的DSens及Jurkat细胞作为受试模型,分别采用DSens和TCPA方法对9种标准化学品和特殊类化妆品产品进行测试,通过检测2种方法对应指标的表达水平,对体外皮肤致敏性预测能力进行验证。验证结果显示,DSens法对于致敏强度不同的标准化学品的识别敏感度要高于使用Jurkat细胞作为模型的TCPA法,而应用研究结果显示,2种方法对于12种产品的预测结果与基于AOP第三事件的h-CLAT的判定结果及体内皮肤变态反应的判定结果具有高度的一致性。基于AOP原理的体外皮肤致敏性测试作为化妆品皮肤致敏性评价的一种新型筛查方法具有一定的有效性,采取合理的组合策略能够给我国动物替代试验的发展及应用带来非常良好的前景。

眼部彩妆类化妆品中13种禁用着色剂的使用情况

为了调查国产眼部彩妆类化妆品中禁用着色剂的使用现状,采用GB/T 34806—2017《化妆品中13种禁用着色剂的测定高效液相色谱法》对100批眼部彩妆类化妆品进行监测分析。结果共有19批样品检出禁用着色剂颜料红53,其余12种禁用着色剂均未检出,样品不合格率为19.0%。通过配方成分比对与结果分析,推测颜料红53可能作为原料颜料红57的杂质被引入到产品中,建议加强对眼部彩妆类化妆品中禁用着色剂的质量安全监管和原料质量控制研究。

化妆品安全风险评估工作机制探讨

对比欧盟、美国、韩国、日本、中国等化妆品生产消费主流国家或地区的化妆品安全风险评估机构设置、相关法规与技术文件、风险来源、工作程序等情况,分析我国化妆品安全风险评估工作存在的问题和差距,提出建立化妆品安全风险评估工作机制、我国化妆品消费者暴露量数据库、明确监管部门和技术支撑机构职能、相关工作程序、工作任务要求、工作下达机制等建议,为不断完善我国化妆品安全风险评估整体工作体系和提升化妆品安全监管科学水平提供参考。

高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺含量,通过建立数学模型,分别分析各不确定度分量,最终合成相对标准不确定度和扩展不确定度。本次评定化妆品中对苯二胺含量的测量结果为(3.94%±0.16%),第二项为扩展不确定的值,k=2。结果表明,高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺含量的测量不确定度主要来源于曲线拟合、天平称量误差、样品前处理、样品溶液定容和仪器测量重复性,其中标曲拟合引入的不确定度影响较大。

浅议化妆品中塑料微珠治理

塑料微珠引起的环境问题对于全球生态保护是一个极大的挑战,开展化妆品中塑料微珠的治理已是大势所趋。本文梳理了化妆品中塑料微珠的定义、危害和国内外政策要求,分析了我国化妆品中塑料微珠的监管现状,并提出了监管对策,以期为相关部门持续深化化妆品中塑料微珠治理工作提供参考。

高效液相色谱-串联质谱法测定睫毛增长液化妆品中的比马前列素

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定睫毛增长液化妆品中比马前列素含量的分析方法。样品经50%(体积分数)甲醇溶液提取,Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)分离,以5 mmol·L^-1乙酸铵水溶液(含0.02%甲酸)-乙腈(体积比55∶45)为流动相等度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,外标法定量。结果表明,比马前列素在0.5~100 ng·mL^-1质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9982,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率分别为98.6%、101%和99.2%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、2.1%、1.2%,检出限(LOD,S/N=3)为0.015μg·g^-1,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.05μg·g^-1。该方法快速简便、灵敏度高,适用于市售睫毛增长液化妆品中比马前列素的快速准确检测。

气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂的含量

为建立以气相色谱-质谱法测定化妆品中17种防腐剂含量的方法,根据化妆品的不同基质分别采用甲醇直接提取和沉淀试剂沉淀的方法对样品进行净化处理。采用质量分数6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的DB-624毛细管色谱柱(30 m×250μm×1.4μm)进行气相分离,然后测定。结果发现:三氯叔丁醇等16种化合物线性范围为0.2~10μg/mL;甲基氯异噻唑啉酮线性范围为0.02~1μg/mL。它们的相关系数r值均大于0.999。三氯叔丁醇等16种化合物检出质量比为15 mg/kg;甲基氯异噻唑啉酮检出质量比为1.5 mg/kg。平均加样回收率(n=9)范围为86.2%~111.8%。所建立方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性优。

洗护发化妆品中二甲基硅氧烷环体的测定

建立了气相色谱-质谱法测定洗护发化妆品中二甲基硅氧烷环体(D3、D4、D5、D6)含量的方法。化妆品经丙酮提取,采用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×250 mm×0.25μm)进行气相分离,选取环己烷作为内标,进行测定。D3、D4、D5、D6的测定回归曲线线性范围均为0.1~20μg/m L,相关系数>0.999,检出限均为0.01 mg/kg,加样回收率(n=3)为80.1%~95.3%,RSD为0.4%~3.2%。该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好,已成功用于实际样品的检测。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的方法。样品经含体积分数0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取,用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分离测定,以体积分数0.1%甲酸和甲醇为流动相等度洗脱后经HPLC-ICP-MS测定。结果表明,碘丙炔醇丁基氨甲酸酯在0.05~10 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.3μg/g,不同基质化妆品中的平均加标回收率为93.0%~104.1%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~4.5%。该方法灵敏高、操作简便、选择性强,适用于多种基质化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定,为碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定提供了新方法。

初级包装形式对化妆品使用量的影响

通过调查上海市女性消费人群常用驻留类护肤品的实际使用情况,研究了初级包装形式对护肤品使用量的影响,为开展精细化的化妆品暴露评估提供思路。得到了309名有效调查对象共计使用1 320个驻留类护肤品,其初级包装形式主要为敞口、按压、挤压、滴管、喷雾5种,其中喷雾包装主要见于护肤水和防晒霜(通称,非特指霜状产品)。初级包装形式不影响常用驻留类护肤品的每日暴露频次,不影响精华、乳液、面霜、眼霜的每日暴露量和每次暴露量,但影响护肤水、防晒霜的每日暴露量和每次暴露量,其差异主要存在于喷雾与其他包装形式之间,且喷雾包装的每日暴露量、每次暴露量大于其他包装。结果表明,喷雾和非喷雾的不同包装形式影响化妆品暴露量,从精准评估的角度出发,当包装类型影响暴露量时,建议细分初级包装类型建立化妆品的暴露量参数。

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中谷胱甘肽和乙酰基六肽-8的含量

建立了以液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定化妆品中谷胱甘肽和乙酰基六肽-8含量的方法。样品经水提取,用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(4.6 mm×100 mm×2.7μm)分离,以乙腈和含有体积分数0.1%乙酸水溶液等度洗脱,流速0.3 mL/min,以多反应模式(MRM)监测,外标法定量。结果表明,谷胱甘肽和乙酰基六肽-8在1~200 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.995,检出限(LOD)分别为0.08μg/g和0.15μg/g,平均回收率为85.1%~105.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.5%~4.4%。该方法快速简便、灵敏度高,可用于化妆品中谷胱甘肽和乙酰基六肽-8的快速准确检测。

高效液相色谱法测定化妆品中海克替啶的含量

建立了适用于4种不同基质类型化妆品中海克替啶的高效液相色谱法。采用CN(氰基)柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以0.02mol/L磷酸氢二铵(p H=7.0)和乙腈为流动相,等度洗脱。样品经甲醇溶液超声提取,然后采用HPLC-二极管阵列检测法测定。结果表明,海克替啶在10~1000μg/m L的质量浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系,相关系数大于0.999;方法检出限为30μg/g。提取回收率为76.0%~105.1%,相对标准偏差为1.2%~5.0%。该方法具有分析时间短、操作简便的特点,适用于化妆品中海克替啶的测定。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中8种双酚类及烷基酚类内分泌干扰物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中8种双酚类及烷基酚类化合物含量的分析方法。粉类、水剂、膏霜乳液类、凝胶类化妆品采用乙腈-1%氨水(4∶1,体积比)混合溶液超声提取,经BEH Phenyl色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,用流动相甲醇和0.1%氨水溶液梯度洗脱,在负离子模式下,采用多反应监测(MRM)扫描方式测定。在优化条件下,8种双酚类及烷基酚类化合物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性系数(r)均大于0.997,方法检出限(LOD)为0.00125~0.025 mg/kg,定量下限为0.005~0.05 mg/kg。回收率为75.1%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.1%~1.6%。该方法灵敏度高、通用性强、重复性好,能够有效分离多种同分异构体,适用于同时测定化妆品中的8种双酚类和烷基酚类内分泌干扰物。

化妆品中防腐剂1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲的水解机理及测定方法研究

研究1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲(DMDMH)水解释放甲醛,生成5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)的机理,并建立DMDMH的检测方法。通过高效液相色谱法分别测定甲醛和5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)含量,确证在碱性条件下,每摩尔DMDMH稳定释放约2.0 mol甲醛和1.0 mol DMH。该方法可通过测定DMDMH水解生成DMH的量,从而间接测定DMDMH的含量。结果表明,方法检出限(3S/N)为10 mg/kg,以3种化妆品基质做加标回收试验,测得加标回收率为91.2%~101.8%。该方法可用于测定化妆品中DMDMH的含量,为化妆品质量安全控制提供有力的技术支持。

高效液相色谱法同时检测染发类化妆品中16种禁用着色剂

目的建立同时测定染发类化妆品中溶剂绿7等16种禁用着色剂的HPLC方法。方法采用Waters Atlantis T3(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱;以25 mmol·L^-1乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为0.7 mL·min^-1;柱温为35℃;检测波长为245、285、376、410、485、520和620 nm。考察染发类化妆品中蜡质类、膏霜类、喷雾类不同基质中禁用着色剂的回收率和相对标准偏差。结果在一定线性范围内,16种禁用着色剂的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,仪器检出限(S/N=3)为0.080~0.11 mg·L^-1(进样量10μL)。在低、中、高3个添加水平下,16种禁用着色剂的平均回收率为87.2%~108.1%,相对标准偏差均小于10%。结论该方法可用于染发类化妆品中16种禁用着色剂的定性与定量检测。

甜菜碱在化妆品中的应用进展

回顾了甜菜碱的制备工艺和流程,并基于甜菜碱分子结构和作用特点,将其在皮肤护理中的应用进行了整理和分类,阐明了相应的作用机理。此外,进一步阐述了甜菜碱在化妆品技术中的应用,如能够与多种分子协同形成超分子结构,用于活性成分的提取和包裹,为发酵工艺提供甲基供体,以及与其他功效物组合发挥协同效果。

化妆品中一种非法添加的新型糖皮质激素——氯倍他索乙酸酯

在日常检验中发现2批样品含有一种糖皮质激素疑似物。为确证该疑似物的化学结构式,取样品用乙腈超声提取后,以经过结构鉴定的氯倍他索乙酸酯原料为对照,采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱法进行鉴别,采集模式为正离子targeted MS/MS。结果样品溶液中疑似物的保留时间、母离子、子离子及其响应强度比均与对照相一致,故确证该疑似物为氯倍他索乙酸酯。本研究发现了化妆品中的一种新型糖皮质激素——氯倍他索乙酸酯,可为我国化妆品法定检验方法的起草以及化妆品监管提供技术参考。

微生物快速计数方法及其在化妆品检验中的应用分析

国内外的化妆品菌落总数检验标准方法基本一致,采用的是经典的平板计数法,该方法操作简单,但完成微生物检验过程所需的时间较长。随着微生物学技术的发展,逐渐开发出了基于各种原理的微生物快速计数方法。通过对比平板计数法和各种微生物快速计数方法在微生物检测中的优缺点,综合考虑检验时间、检验准确性以及微生物快速计数方法在化妆品微生物检验中的可行性,得出荧光显微镜计数法和流式细胞仪计数法在化妆品菌落总数检验中具有潜在的应用价值。荧光显微镜计数法和流式细胞仪计数法通过直接计数样品中的微生物数量,检验时间较短;不需要进行微生物培养,无需考虑化妆品中的防腐剂对微生物生长的抑制性,检验准确性较高。将微生物快速计数方法纳入化妆品菌落总数检测标准体系中,作为现行标准的补充,在化妆品菌落总数检验中具有重要的意义。