多巴胺在聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其伏安测定

以多壁碳纳米管(MWNT)作为掺杂剂,在玻碳电极上通过电聚合制备了聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管(poly-L-Cys/MWNT)复合修饰电极。研究了多巴胺(DA)在该电极上的电化学行为。实验表明,poly-L-Cys/MWNT修饰电极对DA有良好的电催化作用,DA在电极上的电氧化还原反应是吸附控制的准可逆过程;DA氧化峰电流与其浓度在80～0.08μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.02μmol/L。常见物质对DA检测无干扰,DA注射液样品检测回收率为98%～104%。

维生素B_2在银掺杂钠基蒙脱土修饰电极上的电化学行为及测定

用循环伏安法和方波溶出伏安法研究了维生素B2(VB2)在银掺杂蒙脱土修饰电极上的电化学行为。结果表明,在pH=6.05的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,VB2在银掺杂钠基蒙脱土修饰电极上发生的是受吸附-扩散混合控制的可逆电氧化-还原过程,转移的电子数n=2,传递系数α=0.3545、β=0.6455,电极的有效面积Aeff=7.11mm2,VB2在PBS中的扩散系数D=1.049×10-5 cm2/s。用方波溶出伏安法优化了测定参数,测定了浓度与峰电流的线性关系,VB2浓度在2.0×10-6～8.0×10-5 mol/L范围两者呈线性关系,检测限为5.0×10-7 mol/L,实际样品加标回收率为94.5%～105.0%。

球形纤维素磁性阴离子交换树脂的化学转化制备及特性研究

自制了大孔球形纤维素基阴离子交换树脂(PSC-AN),并利用化学转化法成功制备了大孔球形纤维素基磁性阴离子交换树脂(PSC-MAN)。对影响树脂质量磁化率的几个主要因素进行了探讨,实验确定最佳制备条件为:铁盐的配比为1∶10,EDTA的浓度为0.005 mol/L。对树脂的结构和性能进行了研究,表明化学转化法制备大孔球形纤维素基阴离子交换树脂(PSC-MAN)磁性强,在碱液中相当稳定,树脂磁化前后交换容量分别为Q前=1.33 meq/g、Q后=1.16 meq/g,即树脂基的交换容量基本不受磁化过程的影响。

双酚A在玻碳电极上的电化学行为及测定

用循环伏安法(CV)研究了环境激素双酚A在玻碳电极上的电化学行为.实验结果表明,在pH=8.0的磷酸盐缓冲溶液中,双酚A在玻碳电极上的电化学行为是受扩散控制的不可逆电氧化过程.在优选的实验条件下,峰电流与双酚A浓度在5.0×10-5-8.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为:Ipa=-8.08584×10-6-0.04886 c(mol/L),r=0.99741,检出限为5.0×10-6mol/L,回收率为92.8%?120.4%.

聚吡咯／多壁碳纳米管修饰电极对多巴胺的测定

制备了聚吡咯／多壁碳纳米管（PPy／MWNT）复合膜修饰电极。研究了神经递质多巴胺（DA）在该修饰电极上的电化学行为。实验表明，PPy／MWNT复合膜修饰电极对DA的电催化作用优于PPy修饰电极。在pH＝4．10的0．2mol／L醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，DA在该修饰电极上的CV曲线于0．31V和0．28V处出现一对灵敏的氧化还原峰，峰电位差△Ep比裸玻碳电极降低58mV，比PPy修饰电极降低28mV，峰电流显著增加。氧化峰电流ipa与DA浓度在1．0×10^-4 -7．8×10^-8 mol／L范围内呈良好的线性关系，线性回归方程为ip（μA）：0．2512＋1．2300C（×10^-5 mol／L），相关系数r=0．9992，检出限为3．9×10^-8 mol／L。常见物质对DA的检测无干扰，DA注射液样品检测回收率为94％-104％。

活性碳/CoFe2O4复合物的制备及其对亚甲基蓝的吸附性能

通过低温回流法制备了具有磁分离响应的活性碳(AC)与CoFe2O4的复合物AC/CoFe2O4(MAC)。采用批式吸附实验法对MAC吸附溶液中偶氮染料亚甲基蓝(MB)的吸附动力学过程及吸附平衡进行了研究,考察了溶液初始pH值对MAC吸附MB的影响。结果表明,MAC吸附MB的过程很快,20min几乎达到平衡。MAC吸附MB过程可以用准二级动力学方程描述。等温吸附过程服从Langmuir方程,MAC对MB的饱和吸附容量为120.48mg/g。在较低pH值时,MB吸附量较小。随着pH值的升高,MAC对MB的吸附量增大。

在线微柱预富集流动注射火焰原子吸收测定水体中的Cu^(2+)

将微型进样器进样头改制成微锥型柱,并填充自制1,3丙-二胺螯合棉纤维作为吸附材料,将微锥型吸附柱并入流动注射与火焰原子吸收分光光度法联用系统中,实现了环境水样中痕量Cu2+在线微柱预富集和流动注射与火焰原子吸收(FIFAAS)系统的联机测定,该方法用于嘉陵江水体中Cu2+的测定,结果满意。加标回收实验表明,Cu2+的回收率为99%～107.5%,方法检出限为3.5μg/L,RSD为0.79%。

磷酸三丁酯棉纤维在线分离富集流动注射-火焰原子吸收光谱法测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的量

用TBP-棉纤维吸附实现铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)的在线分离富集,并用流动注射(FI)-火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定其含量。将TBP-棉纤维小球填入自制的锥形柱并组装在FI系统中作为分离单元。将预先调至pH 0.75的样品溶液,以4mL·min-1流量注入FI系统中,并在锥形柱中富集分离160s。此时铬(Ⅵ)被TBP-棉纤维吸附,而铬(Ⅲ)随流出液流出。收集流出液测定铬(Ⅲ)量。用水以2.6mL·min-1流量过锥形柱洗脱铬(Ⅵ),洗脱液引入FAAS,测定铬(Ⅵ)含量。铬质量浓度在0.100~0.900mg·L-1以内呈线性。对与0.02μg铬(Ⅲ)共存的0.10μg铬(Ⅵ)溶液作7次测定,计算得到铬(Ⅵ)测定值的相对标准偏差为6.4%。添加0.500mg·L-1铬(Ⅵ)及0.100mg·L-1铬(Ⅲ)溶液,计算得到铬(Ⅵ)及铬(Ⅲ)的平均回收率依次为119%和107%。

石墨炉原子吸收光谱法测定人参中痕量镉

本实验考察了氟化铵、磷酸二氢铵、二氯化钯、柠檬酸、酒石酸作为基体改进剂对石墨炉原子吸收直接测定人参中痕量镉的影响,结果表明氟化铵和柠檬酸二元混合物基体改进剂既能提高人参样品液中镉的热稳定性,又能降低人参的背景干扰,具有明显的基体改进作用,回收率98.0%～102.0%,相对标准偏差（RSD）1.4%～2.4%。

嘉陵江西河水体2013年冬季COD分布特性及其成因探讨

西河不仅是嘉陵江的的重要支流,更是革命老区南充的母亲河.由于城市工业化及人口的增加,生活污水、工业废水和垃圾总量成倍增长,直接构成对西河的严重污染,尤其是COD污染.作者通过对西河流经市区流域上中下游四个监测断面共8个监测点进行的监测调查,运用内梅罗指数法和变异系数法评价分析了COD变化规律、发展趋势及其成因.结果显示:西河COD污染严重,Ⅴ类水质超标率高达100%以上,各断面之间COD含量差异显著,断面层内COD含量变化幅度较大,区域含量变化呈西北部向东南部先逐级递增后逐渐递减以及近岸水域大于远岸的趋势.

石墨炉原子吸收法测定水中镉和铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定不同水体中的铅,镉的含量.分别试验了不加改进剂、加重铬酸钾、加磷酸二氢铵三种检测方法对测定结果的影响.铅、镉的线性范围分别为0~20 ng/mL、0~15 ng/mL,相关系数r分别为0.999 8、0.999 8,回收率分别为96.5%~101.1%和98%~103.1%,相对标准偏差分别为RSD≤1.026%和RSD≤1.038%。

大孔球形纤维素预富集原子吸收测定痕量铜

将含铜试液调至pH=6.9,在流动注射分析体系中用装有PSC-OCA的微型柱对试液中Cu2+进行在线富集,用0.1 mol.L-1硝酸洗脱柱上富集的Cu2+,火焰原子吸收光谱法在线测定.对实验条件进行了优化.在pH=6.9时,吸附预富集时间为90 s,富集流速为2.5 ml.min-1的条件下,然后用流速为2ml.min-1的0.1 mol.L-1的硝酸洗脱,直接送入FAAS进行检测,对5μg.L-1的Cu2+标准溶液4次平行测定,精密度(RSD)为0.25%,这说明大孔纤维素能对Cu2+有效富集,能够用于检测低浓度Cu2+,效果令人满意.