大孔吸附树脂分离纯化荷叶中阿朴啡类生物碱

目的优化大孔吸附树脂分离纯化荷叶中阿朴啡类生物碱的洗脱条件。方法采用大孔吸附树脂柱色谱法,以不同体积分数甲醇水溶液进行洗脱,分离富集阿朴啡类生物碱,并配以HPLC进行同步监控。结果基于不同体积分数甲醇水洗脱液对各种阿朴啡类生物碱洗脱能力不同,采用70%、80%、95%甲醇水溶液进行梯度洗脱,荷叶中3种主要的阿朴啡类生物碱得到了分离富集。70%甲醇水溶液洗去目标物以外的杂质后,75.58%的N-降荷叶碱和65.03%的O-降荷叶碱富集于80%甲醇水洗脱液中,69.46%荷叶碱富集于95%甲醇水洗脱液中。各洗脱液分别蒸干后得固体,N-降荷叶碱和O-降荷叶碱在相应的固体中质量分数分别为44.01%、7.61%。荷叶碱在相应的固体中质量分数为68.52%。结论此方法操作简单、重复性好,能有效分离富集荷叶中阿朴啡类各种生物碱。

胶束电动毛细管电泳法分离6种生物碱基

目的:采用胶束电动毛细管电泳法(MECC)分离腺嘌呤(A)、鸟嘌呤(G)、胞嘧啶(C)、胸腺嘧啶(T)、茶碱和咖啡因6种生物碱基。方法:20℃、18 kV 应用电压下,检测波长270 nm,在 35 mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠(SDS)-10 mmol·L^(-1)硼砂(pH 9.0)运行缓冲液中电泳分离。结果:6种碱基8 min 内达到基线分离;在10～500 mg·L^(-1)浓度范围内呈良好线性关系;相关系数为0.9995～0.9999;检出限为12.5～100μg·L^(-1),加样回收率在96.1%～105.2%。并用于3种药物和茶叶中生物碱基含量的测定。结论:方法简便、快速,灵敏度高,可用于分析和测定含生物碱基的药物和饮料。

EQCM监测高氯酸溶液中金电极上苯二酚电荷转移配合物的沉积

用电化学石英晶体微天平(EQCM)研究了高氯酸溶液中电位环扫过程中邻(间、对)苯二酚/醌电荷转移配合物(CTC)的生成和电沉积。结果发现,邻(对)苯二酚可产生CTC并在电极上沉积,而间苯二酚仅发生电聚合反应。以邻苯二酚为例考察了高氯酸和邻苯二酚浓度及电位扫描速度的影响。红外光谱证实了邻苯二酚/醌CTC的生成。结果发现,添加肝素钠对邻苯二酚/醌CTC的沉积有显著影响,肝素钠质量浓度分别低/高于0.05 g/L时,能增强/减弱沉积现象。EQCM技术可作为一种快速、简便、灵敏的工具可望用于CTC制备过程中的实时监测和筛选。

纳米载体促进传递液膜分离提取L-色氨酸、D,L-β-苯丙氨酸和L-蛋氨酸研究

液膜分离过程是将原料液相中的待提取物质直接输送到接受相中，即提取作用和解吸作用在同一级内连续进行，消除了溶剂萃取法中固有萃取平衡的限制，大大提高了分离效率。液膜分离方法具有有机溶剂用量少且可重复使用、简单、高效、选择性好、经济节能和环境友好等优点，

L-菊苣酸在不同溶剂中的光致差向异构化

研究了不同溶剂中L-菊苣酸在紫外光照下的稳定性。经过紫外光谱,液质联用、旋光度核磁共振氢谱的鉴定分析,结果表明,在光照条件下L-菊苣酸会部分生成它的差向异构体,不同的溶剂中其异构化程度不同,在365 nm,达到平衡时异构化率结果为:乙腈>甲醇>四氢呋喃>水;在254 nm下,则为:乙腈>四氢呋喃>甲醇>水,且在254 nm下比在365 nm下异构化程度大些。

5-氨基-4-甲基噻唑-2-甲酰芳胺类化合物的合成及其生物活性

以拌种灵结构为先导,设计并合成了17个5-氨基-4-甲基噻唑-2-甲酰芳胺拌种灵类似物,其结构均经1H NMR,13C NMR,HRMS及IR确证.初步离体生物活性测试结果表明,大多目标化合物的杀菌活性高于对照物拌种灵.其中1个化合物对番茄早疫的杀菌活性是对照样拌种灵的2.6倍;5个化合物对黄瓜枯萎的杀菌活性是拌种灵的2倍以上.16个化合物对西瓜炭疽和水稻恶苗的杀菌活性均高于阳性对照,其中7个化合物对西瓜炭疽的杀菌活性高于阳性对照一倍以上.

N-芳基-4-(吡啶-2-基)-5-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻唑-2-胺衍生物的合成及生物活性研究

利用Hantzsch反应合成了13个N-芳基-4-(吡啶-2-基)-5-(1H-1,2,4-三唑-1-基)噻唑-2-胺衍生物,所有化合物的结构均经1H NMR,MS及元素分析确证.研究发现,溶剂对不同取代基的目标化合物的合成影响很大.生物活性测试结果表明,化合物均具有一定的杀菌活性.其中,化合物6c对番茄早疫和苹果轮纹、化合物6g对番茄早疫、化合物6h对黄瓜黑腥及化合物6i对苹果轮纹均显示80%以上的杀菌活性.

毛细管区带电泳法测定冬虫夏草及人工蛹虫草子实体中核苷及碱基成分的含量

目的:建立简单、快速测定冬虫夏草和人工蛹虫草子实体中虫草素、腺嘌呤、鸟嘌呤、尿嘧啶、次黄嘌呤、腺苷、鸟苷、尿苷、次黄苷9个核苷及碱基类成分的高效毛细管区带电泳法,比较天然冬虫夏草与人工蛹虫草子实体中核苷及碱基类化合物的含量。方法:采用未涂层熔硅弹性石英毛细管(75μm×60.5 cm,有效长度50 cm),以pH=9.0的0.05 mol.L-1硼砂-硼酸(8∶2,含硼酸根为0.2 mol.L-1)作为缓冲体系,分离电压20 kV,温度20℃,检测波长258 nm,进样量为3.445 kPa,进样5 s。结果:在优化的实验条件下,冬虫夏草及人工蛹虫草子实体中上述9个核苷及碱基类成分在15 min内达到基线分离;核苷及碱基类成分的浓度在1.0～205.5μg.mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.9995～0.9999,样品回收率为95.3%～106.5%。结论:人工蛹虫草子实体与天然虫草有相似的核苷及碱基成分,但在含量上有较大差异。新建的方法操作简便,实验消耗低,高效而快速,可以成为冬虫夏草及代用产品中核苷及碱基类成分检测的一种简便、价廉、有效的分析方法。

水溶性CdTe量子点荧光探针检测肠癌相关T抗原

直接合成性能优良的水溶性CdTe量子点,然后在其表面成功修饰花生凝集素,经过凝胶柱的分离纯化获得功能化的量子点荧光探针.基于T抗原选择性与花生凝集素(PNA)结合的特性,利用该探针对肠癌中高表达的T抗原进行检测,且与传统的荧光染料标记的免疫荧光分析进行了比较.实验结果表明:该功能化的荧光探针能够有效地识别肠癌的相关T抗原,从而为T抗原的检测以及肠癌的临床诊断与愈后判断提供了一种新的方法.

2-氰基-3-取代丙烯酸(2-乙氧基乙基)酯的合成及除草活性

设计并合成了11个2-氰基-3-取代苯胺基-3-甲硫基丙烯酸(2-乙氧基乙基)酯(2)和11个2-氰基-3-取代苯基脲基丙烯酸(2-乙氧基乙基)酯(5)两类光合作用光系统Ⅱ(PSⅡ)电子传递抑制剂,目标化合物的结构均经1H NMR,13C NMR和质谱分析确证,生物活性测试结果表明:部分化合物2对双子叶杂草表现出良好的选择性和除草活性,化合物5苯环上间位有取代基时有一定的除草活性.