中药薄层色谱鉴别检验常见问题探讨

目的探讨薄层色谱鉴别的常见问题。方法列举薄层色谱鉴别结果不符合标准规定时,为保证结果准确需要采取的验证方法,分析采取验证方法时较难把握的问题。结果在标准及验证方法实施中存在的问题主要有点样量多少、主斑点确定、仪器验证结果的使用等3个方面。结论薄层色谱鉴别专属性强,可比性、灵敏度好,在结果判定时应规范点样量、主斑点、仪器验证等环节。

生物多样性与中药材检验

目的分析生物多样性对中药材检验的影响,探求制订中药材标准的方法。方法列举生物多样性给中药材检验增加的难度,分析生物多样性的现状,总结生物多样性对检验的影响。结果制订中药材质量标准时,应注重传统方法,准确描述中药材的共性特征以及种以下药材之间差异点的程度及规律,采用指纹图谱技术进行控制,并重视对质量标准的培训。结论生物的多样性要求中药材标准要与时俱进,以切实保证检验的准确和药材的质量。

HPLC法测定中成药中9种化学降糖药的研究

目的:建立测定添加在降糖中成药中的格列吡嗪、格列本脲、格列齐特、格列喹酮、格列美脲、盐酸吡格列酮、盐酸罗格列酮、那格列奈、瑞格列奈共9种化学降糖药的高效液相分析方法。方法:色谱柱:Thermo C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:醋酸盐缓冲溶液(10 mmol·L^(-1)醋酸铵和20 mmol·L^(-1)三乙胺,醋酸调pH至5.5)-乙腈(61:39),流速:1 ml·min^(-1),检测波长:210 nm,柱温:30℃,进样20μl。结果:9种化学降糖药完全分离,检出限为4～18 ng;9种药物具有宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.999 4);日内、日间RSD分别为0.09%～1.42%和0.30%～1.88%;在中药中的加样回收率除个别药物低浓度外均大于80%,RSD为0.26%～5.91%。结论:该方法用于检测中成药中的化学降糖药快速、简便、高效。

安神健脑液质量标准研究

目的建立安神健脑液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别麦冬、丹参、枸杞子和人参;采用高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量,C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出丹参、枸杞子和人参的特征斑点;五味子醇甲在0.1218～1.218μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.22%(n=6),重复性试验RSD=1.1%(n=6),平均加样回收率为97.34%(RSD=1.7%,n=6)。结论本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为安神健脑液的质量控制方法。

气相色谱法同时测定大活络胶囊多组分含量

目的建立可同时测定大活络胶囊中麝香酮、龙脑、异龙脑、丁香酚、苯甲酸含量的气相色谱(GC)法。方法采用HP-INNOWax(30 m×0.53 mm,1 μm)毛细管色谱柱分离测定,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度240℃,用氮气作为载气,流速2.5 mL/min。色谱柱采用梯度升温,开始温度85℃,以5℃/min升温速率升至185℃,以20℃/min升温速率升至215℃,以1℃/min升温速率升至220℃。分流比为15:1,进样量1 μL,外标法定量。结果麝香酮、龙脑、异龙脑、丁香酚、苯甲酸在同一色谱条件下获得良好分离,且进样量在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求。结论该方法简便、灵敏、准确,分离度、重复性好,可用大活络胶囊的质量控制。

中药饮片的染色鉴别

中药饮片的鉴别一直是药学工作者的首要工作,掺假、造假、增重、以次充好等现象层出不穷。近年来,随着人们用药需求的不断增加,中药饮片又出现了染色的情况,这一现象的出现更加严重地威胁着人们的用药安全及消费者的合法利益。染色的中药饮片多见于贵细类药材,因此类药材名贵、稀少,不少不法药商会通过染色的手段来以次充好、以假充真。不能及时地辨别药品的好坏、真假,补药、良药则会变成了劣药甚至是毒药,对人们的用药安全是十分不利的。

中药透皮吸收研究现状与展望

中医外治法在现代透皮技术研究的基础上,将传统中医"药物熏蒸疗法",与现代科技相结合,探索出一条新的中医外治新方向,并提出了"中医透皮治疗"的全新概念。

2006年度中国中医科学院针灸医院中成药使用情况分析

中成药以其体积小、携带和服用方便等优势越来越受到患者的欢迎，市场销售量也呈逐年上升趋势。但目前对于中成药使用的评价仍只停留在安全有效上，对于药品经济学方面的调查资料不足。故有必要进行中成药性价比的研究，以达到更加合理地用药。为此，笔者现对本院2006年中成药使用情况进行调查、分析和评价，为中成药的相关管理和临床用药提供参考。

HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒的含量

目的:建立磷酸三乙胺缓冲液-甲醇体系下HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒含量的方法。方法:色谱柱:BetaBasicC_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.02mol·L^(-1)三乙胺(磷酸调pH至2.15)-甲醇(90:10),流速:1.0ml·min^(-1);检测波长:205nm;柱温:30℃;进样10μl。结果:乙酰半胱氨酸的浓度线性范围为0.05～2.00mg·ml^(-1)(r=0.9995),检测限为0.2μg·ml^(-1),平均回收率分别为100.4%,RSD为0.25%(n=9)。新建方法与法定方法测定结果比较,差异无统计学意义。结论:方法可行,准确度高,可用于乙酰半胱氨酸颗粒的含量测定。

高效液相色谱法测定降糖中成药中添加的高极性化学降糖药物

建立了测定添加在降糖中成药中高极性的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、阿卡波糖、伏格列波糖等4种化学降糖药物的高效液相色谱方法。采用Thermo氨基色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,流动相组成为磷酸盐缓冲溶液（0.06%磷酸二氢钾和0.028%磷酸氢二钠溶液）-乙腈（体积比为30∶70）,流速为1mL/min,紫外检测波长为195nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果表明,4种化学降糖药能完全分离,中成药基质不干扰测定;检出限为0.1~3mg/L;4种药物具有宽的线性范围和良好的线性关系（r2≥0.998 1）;日内、日间测定的相对标准偏差（RSD）分别为0.10%~5.07%和0.19%~6.41%;在中成药中的加标回收率除了添加低浓度的伏格列波糖的回收率较低外,均高于80%,RSD为1.14%~4.82%。该方法用于中成药中高极性的化学降糖药的检测具有特异、快速、简便、高效的特点。

苯基生色团修饰壳聚糖甲酸溶液中手性研究

在甲基磺酸体系中,分别将苯甲酰氯、对氯苯甲酰氯与壳聚糖反应,制备了具有发色团的苯甲酰化壳聚糖和对氯苯甲酰化壳聚糖。紫外光谱表征表明产物具有目标产物的结构特征。苯甲酰化壳聚糖、对氯苯甲酰化壳聚糖分别在254 nm和258 nm处具有苯基特征吸收峰。温度25℃,在质量浓度为250 mg/L时,苯甲酰化壳聚糖和对氯苯甲酰化壳聚糖甲酸溶液的圆二色谱信号均出现以苯基相应紫外吸收最大波长为中心的耦合裂峰(一个正峰和一个负峰),表明发色团在壳聚糖螺旋链有序规则排列,壳聚糖分子链为左旋构象。对氯苯甲酰基发色团更适合测量甲酸溶液中壳聚糖构象特性。苯甲酰化壳聚糖和对氯苯甲酰化壳聚糖分子链构象受温度影响。

不同脱乙酰度壳聚糖的制备及其聚集行为研究

壳聚糖的脱乙酰度直接影响壳聚糖的物理化学和生物特性。在乙酸-水-甲醇体系中研究壳聚糖的乙酰化反应工艺,考察了反应时间、壳聚糖质量浓度对乙酰化反应的影响,优化了反应条件。研究表明,反应时间为6h时,壳聚糖乙酰化反应基本完全,乙酰化反应后,相对重均分子质量基本不变,壳聚糖相对分子质量分布变宽。在优化后的反应条件下,改变乙酸酐加入量分别制备了脱乙酰度为76%,64%和54%的不同脱乙酰度的壳聚糖。芘荧光光谱研究表明,壳聚糖的临界聚集浓度(CSC)随脱乙酰度的降低而增加。

骨刺灵软膏主要药效学研究

骨刺灵软膏主要药效学研究吴淑婷（北京市东城区药品检验所北京１０００２７）骨刺灵软膏系祖传秘方，由透骨草、当归、白芷、三七、海风藤、肉桂、细辛、麻黄、姜黄、辣椒、干姜、冬青油等组成，经提取其有效成分并应用现代制剂技术制成外用软膏剂，主治各类疼痛性骨质增...

壳聚糖醋酸溶液中聚集体形貌研究

采用稳态荧光技术和原子力显微镜研究了DD88％壳聚糖醋酸溶液中的聚集行为。30℃0．3mol／L醋酸溶液中壳聚糖的临界聚集浓度为1.5g／L。低于临界聚集浓度时，壳聚糖聚集体表现为大量高度约0．6～3．5nm、轮廓长度约120-340nm的小尺寸聚集体和少量尺寸分布不均一的高度约为8nm，轮廓长度200～400nm的大尺寸聚集体，高于临界聚集浓度时，大尺寸聚集尺寸增加，分布变宽。

不同厂家盐酸小檗碱片质检分析

盐酸小檗碱片是小檗碱的盐酸盐（俗称盐酸黄连素）,已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等,对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。本品对细菌只有微弱的抑菌作用,但对痢疾杆菌、大肠杆菌引起的肠道感染有效。

化学药品中胆酸鉴别方法的比较

目的比较含有人工牛黄药物的鉴别试验。方法对现有的鉴别试验进行分析,分析检验过程中产生的问题及原因,对其中影响因素进行研究和分析。结果与结论建议采用第一和第二种鉴别方法的厂家采用第三或第四种方法进行鉴别。

检验过程中几项常见问题的分析

目的针对在药品检验过程中遇到的问题进行探讨,总结发现问题并分析原因,制定相应的防范措施。方法通过总结笔者在药品检验过程中遇见的实际问题进行阐述,分析产生具体问题的可能原因及笔者在药品检验过程中的工作体会。结果在化学药品的日常检验中,经常会出现各种问题影响最终检验结果的准确性,因此,希望各药检工作人员在工作之余将其工作中遇到的问题与解决方案总结成文,共同分享并探讨行之有效的解决方案。结论药品检验在保障人民用药安全方面具有重要作用,同时还为相应的监管部门提供重要的技术支持。因此,药检工作人员应在实际工作中发现问题、总结经验、制定相应措施,以确保药检质量,保障人们的用药安全。

气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量。方法:采用气相色谱法,DB-FFAP(0.1μm×0.53 mm×30 m)毛细管色谱柱分离测定,FID检测器。进样口温度230℃。检测器温度240℃。用氮气作为载气,流速2.5 mL·min-1;色谱柱采用梯度升温,开始温度85℃,以5℃·min-1的升温速率升至185℃,以20℃·min-1的升温速率升至215℃,以1℃·min-1的升温速率升至230℃,保持5 min。分流比15∶1,进样量1μL,外标法定量。结果:麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在同一色谱条件下获得分离,麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求。结论:方法简便、灵敏、准确,分离度、重复性好。

HPLC同时测定复方血栓通片中丹参酮Ⅱ_A、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Re的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、哈巴俄苷、迷迭香酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量。方法:采用HPLC,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.05%磷酸溶液为流动相B,以乙腈为流动相A,梯度洗脱,柱温20℃,流速1 mL·min-1,检测波长203,270 nm。结果:丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量测定。

清热解毒口服液HPLC指纹图谱

目的：建立清热解毒口服液的高效液相色谱指纹图谱，为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用HPLC方法，梯度洗脱，测定了12批清热解毒口服液样品。色谱条件为Shim—packVP-ODS柱（4．6mm×250mm，5μm），检测波长270nm，流速1．0mL·min^-1，流动相A乙腈-B0．02％磷酸水，梯度洗脱（0～12min，1％～15％A；12～22min，15％～20％A．22．32min．20％～25％A，32～40min，25％～45％A；40～50min，45％～55％A）。结果：12批清热解毒口服液样品有9个共有峰。相似度在0．911～0．972。结论：清热解毒口服液的指纹图谱特征性及专属性强，可用于全面控制清热解毒口服液的质量，确保每批产品的均一性。