高效液相色谱仪的工作原理及日常维护和故障排查

本文简单介绍了高效液相色谱法的工作原理及故障排查,并以安捷伦1260系列高效液相色谱仪为例,总结了日常工作过程中常见的故障及原因分析,提出相对应的解决方案。以提高仪器的使用寿命,维持仪器的精密度,保证检测结果[1]的准确性。

气相色谱-质谱法测定半固态复合调味料中塑化剂

目的建立气相色谱-质谱法(Gas Chromatography Mass Spectrometry,GC-MS/MS)测定半固态食品中6种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)]的分析方法。方法通过对色谱与质谱条件优化、前处理提取方式的比对和净化柱的选择,样品用有机溶剂液液萃取,取上清液经乙二胺-N-丙基硅烷/硅胶(PSA/Silica)复合填料玻璃材质固相萃取柱净化,利用毛细色谱柱TG-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离分析。先用质谱仪全扫描(SCAN)模式选择最佳条件,后用特征选择离子监测扫描模式(Selected Ion Monitor,SIM)检测,以保留时间和定性离子碎片丰度比定性,外标法定量分析。结果在26.5 min内完成分离分析。线性范围:DINP在浓度0.2~5.0μg/mL范围内线性关系良好,r>0.9995;其他5种均在0.02~0.50μg/mL范围内线性关系良好,r均>0.9995。定量限:DINP为9.0 mg/kg,DBP为0.3 mg/kg,其它均为0.5 mg/kg;分别向市售两家蘸料和底料中添加三水平标液:DINP为20、40和60 mg/kg,其它均为4,6和8 mg/kg,回收率均为89.1%~101%;RSD%均小于3.8%。结论该方法前处理简单,选择性好,灵敏度和准确度,可普遍用于半固态复合调味料中塑化剂的测定。

化学分析实验室检测结果的质量控制

当前我国对于产品化学组分的要求越来越高,因此化学分析实验室的测量需求也在不断增长,如何在实际工作中控制化学分析实验室的结果质量,使化学分析工作可以随时代要求不断优化是摆在很多实验室管理者面前的难题。本文从化学分析实验室工作的多角度入手,探讨了如何提升化学分析实验室相应质量管控效率。

超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

为测定牛奶中的磺胺类残留,将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解,供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类残留在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中磺胺类残留。

食品检测数据审核中需要考虑的问题

食品检测数据是控制食品质量、食品安全的重要依据。为了获得准确的检测数据,除了需对整个检测过程进行质量控制外,审核人员在最终的结果判定方面起到了把关作用。本文综述了审核人员在审核食品检测数据时应当考虑和注意的问题,旨在为食品检测机构和食品相关技术人员提供参考。

结晶法提纯钛白副产硫酸亚铁

针对硫酸法生产钛白粉过程中副产的硫酸亚铁,采用结晶法对硫酸亚铁进行提纯。运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子吸收光谱(AAS)等分析手段对结晶后粒子的晶相、形貌和杂质含量进行了分析。结果表明,结晶法提纯制备的硫酸亚铁颗粒结晶度高、晶粒形貌好、杂质含量少。通过结晶温度、结晶次数和p H值对硫酸亚铁结晶提纯影响的研究,发现在溶解温度为60℃,结晶温度为10℃,p H值为2,采取3次结晶时,就可有效去除杂质,提纯钛白副产硫酸亚铁。此外,还探究了结晶后母液的循环利用,可为工业化应用提供适当的数据参考。

水热合成法合成ZSM-5分子筛催化合成松香甘油酯的研究

通过水热方法自制了一种ZSM-5分子筛催化剂,用于从松香和甘油催化合成松香甘油酯。通过合成松香甘油酯实验评价和采用XRD、SEM、N_2-吸脱附和NH_3-TPD等分析手段进行表征,对自制催化剂与市购的ZSM-5分子筛催化剂的催化性能和结构特点进行进行了比较。结果表明,与购买的ZSM-5分子筛相比,自制ZSM-5分子筛作催化剂具有更高的比表面积和中孔体积,合成松香甘油酯所得酯化率较高,酸值较低,稳定性高。

现代土壤磁化率空间分布特征及成壤影响因素分析——以桑干河阳原段为例

为了揭示影响成壤作用发生的主要因素,对河北省阳原县桑干河流域表层土壤开展常规土壤指标和环境磁学参数的地统计学分析,结果表明,土壤的频率磁化率(χfd20)、Eh值、有机质、黏土-粉砂含量等参数的空间分布特征受控于研究区的高程,而土壤的含水量、铁游离度和活化度的空间分布特征受控于坡向。因此,在影响成壤作用的五大因素(母质、气候、地形、有机质、时间)中,地形(高程、坡向)是影响研究区成壤作用强弱的主要因素。此外,虽然前人发现频率磁化率和铁游离度都能反映铁氧化物含量和成壤作用强弱,但本次研究通过对比空间分布特征发现,频率磁化率与有机质、Eh值等土壤指标有较好的相似性,且与耕地类型分布一致,所以,相对于铁游离度,频率磁化率更能反映研究区土壤发育状况。

有关化学分析中存在的误差的探讨

目前,我国各领域技术水平不断提高,在很大程度上带动了国民经济的的增长。而在化学分析中主要是通过化学的手段对某一物质进行化学成分的测定,在实践工作中,工作人员运用一些技术手段,通过试剂判断物质的成分,由于化学分析专业度高、影响因素大,结果往往存在一定的误差。本文主要对化学分析中存在的误差进行了解,并提出降低误差的有效策略。

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量

为测定牛奶中青霉素类药物残留量,将牛奶样品采用乙腈沉淀蛋白,通过正己烷液萃取除脂,经高效液相色谱C18柱分离,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中青霉素类药物残留量。