高效液相色谱-荧光法测定人血浆中西酞普兰含量

目的:建立快速灵敏的高效液相色谱-荧光检测法测定西酞普兰的血药浓度。方法:血浆样品加入内标(右美沙芬)后用乙醚提取,乙醚层经空气流吹干后用流动相定容,以40μL进样。色谱柱为 Kromasil KR100-5 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相采用0.05 mol·L^(-1),pH=4.23的磷酸二氢钠缓冲液-乙腈(63:37),流速为0.6 mL·min^(-1),荧光激发波长为240 nm,发射波长300 nm,内标法定量。结果:本法的最低定量浓度为1.3 ng·mL^(-1),在1.3～260 ng·mL^(-1)浓度范围内线性良好,r=0.9999。日内精密度为1.1%～2.3%,日间精密度为1.7%～4.0%,萃取回收率为84.4%～88.3%,准确度为86.2%～95.6%,整个分析过程在15 min 内完成。结论:该法准确、精密度高、重现性好,适用于人血浆中西酞普兰的动力学研究和生物等效性研究。

高效液相-电化学法测定人血清中盐酸丁螺环酮含量

目的 :建立快速灵敏的高效液相 电化学检测法 ,测定丁螺环酮的血药浓度。方法 :血清样品用甲苯提取 ,甲苯层经空气流吹干后用流动相定容 ,以 30 μL进样。色谱柱为ZORBAXExtend C18(5 μm ,4 6mm× 15 0mm) ,流动相采用 0 0 2mol·L-1,pH =4 5的磷酸二氢钾缓冲液 甲醇 (6 2∶38,V/V) ,流速为 0 7mL·min-1,外标法峰面积定量。结果 :本法的最低检测浓度为0 6 2ng·mL-1,在 0 6 2～ 31ng·mL-1浓度范围内线性良好 ,回归方程为 :A =- 2 0 1 85 +4 73 42c ,r =0 997。日内精密度为4 6 8%～ 12 0 3% ,日间精密度为 9 79%～ 14 73% ,回收率在 90 %以上。结论 :该法准确、灵敏、快速 。