北京中材人工晶体研究院有限公司成功生长“米级”超大口径蓝宝石单晶

近期,北京中材人工晶体研究院有限公司(简称“人工晶体院”)采用自主设计制造的导模炉成功生长出尺寸达1000 mm×370 mm×12 mm的“米级”超大口径蓝宝石单晶,晶体表面平整、外观透明、质地均匀(见图1)。该超大尺寸蓝宝石单晶的成功研发,标志着人工晶体院在导模法蓝宝石晶体生长技术方面取得了重大突破,晶体尺寸比肩国际水平,为实现我国重大国防装备用关键核心材料的自主可控提供有力支撑。

Gd_(3)(Al,Ga)_(5)O_(12):Ce晶体生长与闪烁性能研究

掺铈钆铝镓石榴石(Gd_(3)(Al,Ga)_(5)O_(12)∶Ce,简称GAGG∶Ce)闪烁晶体是近年来发现的一种新型稀土闪烁晶体,具有光输出高、能量分辨率高、衰减时间短、无自辐射和不潮解等优点,在核医学成像、安检和环境监测等领域具有广阔的应用前景。本文报道了GAGG∶Ce晶体的提拉法生长与闪烁性能表征。利用高温固相反应法合成GAGG∶Ce原料,采用XRD对合成的原料进行了物相分析,结果表明,在1500℃下煅烧12 h合成的多晶料为纯GAGG相。利用提拉法生长出尺寸φ50 mm×90 mm的GAGG∶Ce晶体,测试了其透过光谱、X射线激发发射光谱和脉冲高度谱,结果表明,7 mm厚样品550 nm的透过率为81.5%,晶体X射线激发发射峰中心波长位于550 nm,晶体的光输出为59000 photons/MeV,能量分辨率为6.2%@662 keV,晶体衰减时间快分量为149 ns,慢分量为748 ns。

LaBr_(3):Ce,Sr闪烁晶体的生长及性能研究

采用自发成核坩埚下降法生长了直径25 mm的铈、锶共掺溴化镧(LaBr_(3)∶5%Ce,x%Sr,简称LaBr_(3)∶Ce,Sr,其中x=0.1、0.3、0.5,摩尔分数)闪烁晶体,测试对比了晶体的X射线激发发射光谱、透过光谱和脉冲高度谱等。结果表明,不同Sr^(2+)掺杂浓度的LaBr_(3)∶Ce,Sr晶体在X射线激发下的发射光谱波形基本一致,但相比未掺杂Sr^(2+)的样品,发射峰的峰位发生了明显的红移,随着Sr^(2+)掺杂浓度的增大,发射峰红移程度增大。不同Sr^(2+)掺杂浓度的LaBr_(3)∶Ce,Sr晶体在350~800 nm不存在明显的吸收峰,0.3%和0.5%Sr^(2+)掺杂晶体的透过率有所降低。随着Sr^(2+)掺杂浓度的增大,能量分辨率逐步提高,Sr^(2+)掺杂浓度为0.5%时,LaBr_(3)∶Ce,Sr晶体的能量分辨率最高,达2.99%@662 keV。对尺寸φ25 mm×25 mm的LaBr3∶Ce,0.5%Sr晶体进行了防潮封装,所得晶体封装件的能量分辨率为2.93%@662 keV。

高韧性炭/炭复合材料的制备及研究

C/C复合材料是一种高性能新型复合材料,但是脆性大、韧性差的缺点限制了其广泛应用。因此,本研究利用化学气相渗透(CVI)法,设计并制备了三种C/C复合材料,基体炭分别为粗糙层、光滑层以及粗糙层/各向同性层带状结构热解炭,研究了C/C复合材料的微观结构、沉积机理、断裂行为和增韧机制。结果表明,三种C/C复合材料的抗弯强度分别为189.1、191.5、233.5 MPa。粗糙层和带状结构炭基体的C/C复合材料为假塑性断裂,而光滑层炭基体的C/C复合材料则是明显的脆性断裂。与粗糙层炭基体的C/C复合材料相比,带状结构炭基体的C/C复合材料通过不同结构热解炭之间的界面滑动,使得应变量增加了约70%,韧性得到了提升。因此,通过控制CVI工艺参数,实现带状结构热解炭制备,可以有效优化C/C复合材料的韧性。

多孔石墨对碳化硅晶体生长影响的数值模拟研究

SiC是新一代射频器件和功率器件的理想材料,电阻式物理气相传输法由于具有温度均匀性,成为生长大尺寸SiC单晶的有效方法。近年来,多孔石墨等的使用提高了SiC晶体的质量和产量,而关于其机理的研究却相对较少。本文使用数值模拟的方法系统研究了多孔石墨对SiC晶体生长的影响,并进行了晶体生长验证。模拟结果表明:多孔石墨的使用提高了原料区域的温度及温度均匀性,增大了坩埚内轴向温差,对减弱原料表层的重结晶也具有一定作用;在生长腔内,多孔石墨改善了物质流动在整个生长过程中的稳定性,提高了生长区域的C/Si比,有助于减小相变发生概率,同时多孔石墨对晶体界面也起到改善作用。晶体生长结果实际验证了多孔石墨在提高传质均匀性、降低相变发生率和改善晶体外形上的作用。本文结果对于理解多孔石墨的作用机理以及改善SiC晶体生长条件具有实际意义。

泡生法制备低吸收蓝宝石晶体及其性能研究

为保障我国相关国防重大工程对低吸收蓝宝石晶体材料的需求,本文通过自主研制的晶体生长设备,成功生长了低吸收蓝宝石晶体。该晶体在紫外、可见光、近-中红外波段展现出了良好的透过率,波长250~400 nm的透过率大于83%,波长400~4200 nm的透过率超过85%。在晶体不同区域进行取样表征测试,得到晶体的平均位错密度为253.19 cm^(-2),摇摆曲线对称且峰形尖锐,半峰全宽为14″。此外,值得注意的是,晶体在1064 nm处的光吸收系数均在(23.3~30.4)×10^(-6)cm^(-1),表明晶体内部的杂质元素得到有效控制,晶体光学性能优异,可用于高能激光系统、空间相机镜头等应用场景。

RTP电光晶体的生长及其器件性能研究

磷酸氧钛铷(RbTiOPO4,简称RTP)是综合性能优异的电光晶体,具有电光系数高、半波电压低、激光损伤阈值高、器件小巧、环境适应性强等优点,已成为新一代电光器件应用材料,非常适合用作电光开关、电光调制器等。激光系统的发展迫切需求更高功率、更高重复频率和更窄脉宽激光用高性能电光晶体,基于此,本文选用富Rb的高[Rb]/[P]摩尔比值生长体系,通过顶部籽晶熔盐法生长出高质量RTP晶体,测试了晶体或器件的光学均匀性、重复频率、插入损耗、消光比和抗激光损伤阈值,结果表明,该晶体的光学均匀性为7.3×10^(-6)cm^(-1),重复频率为501 kHz,插入损耗为0.49%,消光比为31.57 dB,激光损伤阈值为856 MW/cm^(2)。

《人工晶体材料术语》国家标准解读

人工晶体材料具有一系列优良的物理性能,能够实现光、电、磁、力、声和热的交互作用和转换,是高科技和国防科技领域中不可缺少的关键核心材料。《人工晶体材料术语》的颁布与实施填补了我国人工晶体材料行业基础标准的空白。其中收录了148个与人工晶体材料密切相关的专用术语。本文概述了人工晶体材料术语国家标准制定的目的与原由,介绍了标准制定的主要内容与依据,以及贯彻实施标准采取的措施。

Ib型金刚石单晶生长及合成腔体温度场分布研究

本文利用六面顶压机,在5.7 GPa、1560~1600 K的压力温度条件下,分别采用ϕ15 mm和ϕ30 mm两种尺寸合成腔体,系统开展了Ib型金刚石单晶的晶体生长工作,并借助于有限元法对两种尺寸合成腔体的温度场分布进行了研究。首先,借助于有限元法分别对两种尺寸合成腔体的触媒温度场分布进行了模拟。模拟结果揭示了ϕ30 mm合成腔体温度场的均匀性要明显优于ϕ15 mm合成腔体。其次,金刚石晶体生长实验结果表明,采用ϕ15 mm合成腔体很难实现质量超过1.2 ct(1 ct=0.2 g)的优质Ib型金刚石单晶的生长,而ϕ30 mm合成腔体更适合用于生长大尺寸优质Ib型金刚石单晶。再次,扫描电子显微镜表面形貌测试结果表明,合成腔体尺寸的扩大不会对Ib型金刚石单晶的表面结晶质量产生显著影响。最后,拉曼光谱的测试结果表明,除了多晶金刚石的结晶质量较差,本研究两种腔体合成的其他金刚石单晶测试样品均具有较好的结晶质量。本研究对宝石级金刚石单晶大尺寸合成腔体的设计、大尺寸金刚石单晶的生长,以及多晶种法金刚石单晶合成技术的完善均具有一定的学术参考价值。

HPHT法合成人造金刚石用粉末触媒的发展与研究

研究了HPHT法合成人造金刚石用粉末触媒的制备方法,主要有雾化法、化学共沉淀法和羰基法,其中雾化法又分为气雾化法和水雾化法。水雾化法粉末触媒的合金成分均匀,工艺简单,设备要求低,推广容易,出粉率和成品率高,生产成本低,因此水雾化法是HPHT法合成人造金刚石用粉末触媒的普遍工艺。人工晶体研究院研发并推广了水雾化法粉末触媒,推动了中国人造金刚石行业和超硬材料行业的发展。在水雾化法制备粉末触媒的基础上,研究了收料工艺对水雾化法FeNi_(30)粉末触媒的影响。研究发现:采用沉淀放水工艺时粉末触媒氧含量、杂质含量和物料损失均远低于传统滤布收料工艺;从微观形貌分析,沉淀放水工艺粉末触媒球形度高,异形率和异形度低。沉淀放水工艺粉末触媒制备的人造金刚石TI (冲击韧性)、TTI (热冲击韧性)、晶型、透度和颜色均优于传统滤布收料工艺。

LaBr_3:Ce闪烁晶体的生长及性能研究

掺铈溴化镧(LaBr_3∶Ce)闪烁晶体具有光输出高、衰减时间短、能量分辨率高等优异特性,在核医学成像、地质勘探、石油测井、空间物理等核辐射探测领域具有广阔的应用前景。本文采用改进的坩埚下降法,利用自发成核成功地生长了Ce^(3+)掺杂浓度5.0at%、尺寸φ50 mm×60 mm的LaBr_3∶Ce闪烁晶体,测试了晶体的光输出、能量分辨率和衰减时间等闪烁性能。结果表明,在137Cs(662 ke V)放射源作用下,LaBr_3∶Ce晶体的光输出为同体积Na I∶Tl晶体的155%,能量分辨率为3.3%,衰减时间为25 ns。

铌酸锂晶体锂含量的精确测量研究

采用碳酸锂粉末和五氧化二铌粉末通过烧结制备了氧化锂含量为47.84mol%~50.50mol%的铌酸锂多晶粉末,并烧结为陶瓷片样品。然后利用精密数字电容电桥测量了这些样品的介电常数随温度的变化,得到了铌酸锂的居里温度Tc与锂含量的关系。

同成分铌酸锂晶体中反位铌的扩散研究

通常商业使用的同成分铌酸锂晶体(CLN)是固液同成分共熔点配比,其Li_2O含量约为48.6mol%,晶体中存在大量的锂空位和反位铌等本征缺陷,进而影响了晶体的电光系数、折射率、光折变等性能。研究表明,将缺锂的晶体在高温、富锂气氛下进行扩散处理可获得接近化学计量配比的铌酸锂晶体(nSLN),这种方法获得的nSLN晶体光学质量高,且技术简便、成本低,具有实际应用价值。本文分析了富锂气氛下CLN晶体扩散过程中反位铌的扩散机制和扩散路径,认为反位铌在扩散过程中将迁移到晶体外部,并通过CLN晶片的单边扩散进行了验证。

高抗灰迹KTP晶体生长与性能研究

采用顶部熔盐籽晶法生长了具有高抗灰迹性能的KTiOPO4(HGTR-KTP)晶体,并对其透过光谱、光学均匀性、相位匹配角、抗激光损伤阈值等性能进行了表征和测试,与普通KTP晶体的对比和大功率激光实验表明该晶体具有高的抗灰迹性能。

北京市先进陶瓷材料产业现状分析研究

先进陶瓷通常指的是采用高纯度、超细人工合成或精选的无机化合物为原料，具有精确的化学组成，精密的制造加工技术和结构设计，并具有优异特性的陶瓷。先进陶瓷按种类可分为具有高强度、高硬度、耐高温、耐腐蚀、抗氧化等特点的结构陶瓷，以及具有电气性能、磁性、生物特性、热敏性和光学特性等特点的功能陶瓷。先进陶瓷广泛应用于高温、腐蚀、电子、光学领域，作为一种新兴材料，以其优异的性能在材料领域独树一帜，受到人们的高度重视，在未来的社会中将发挥重要的作用。

BaF_2晶体的热锻研究

本文首次对ＢａＦ＿２晶体进行了热锻的研究，通过光学显微镜观察了ＢａＦ＿２晶体在不同温度下热锻的微观结构。分析了热锻温度对ＢａＦ＿２晶体的应力－应变曲线的影响。测试了ＢａＦ＿２晶体在不同气氛条件下热锻后的红外和紫外透过率曲线。讨论了热锻ＢａＦ＿２晶体雾状区域形成机理。对热锻ＢａＦ＿２晶体其它性能测试表明，热锻ＢａＦ＿２晶体的抗压强度、硬度和抗热冲击性能均优于单晶。

在有机溶剂中生长ANDS晶体的研究

本文对具有较强倍频效应的有机物质ANDS(4-氨基—4’-硝基二苯硫醚)在一些有机溶剂中的习性进行了研究,发现它在乙酸乙酯和正己烷的混合溶剂中能长出较好的针状单晶,同时也研究了乙酸乙酯和正已烷的体积配此对ANDS晶形的影响。

PMN-PT单晶与Ag电极共烧界面结构及扩散行为研究

采用丝网印刷工艺在PMN-PT弛豫铁电单晶晶片表面涂覆了中温及高温两种银浆,通过快速烧结工艺分别在650和850℃条件下制备了银电极。采用扫描电子显微镜观察银电极表面及金属-晶体界面的微观结构,采用能谱分析了界面的元素分布情况。银电极厚度为几十微米,呈多孔结构,与晶体结合良好。经过烧结后,晶体中的Pb、Nb、Ti等原子向银电极发生了迁移,而高温银浆烧结后在界面形成几微米厚的过渡层,晶体中原子向电极中的迁移大幅度减少。不同晶向的PMN-PT晶片在高温下向银电极扩散过程中具有很强的晶面效应,[110]方向晶体中Pb、Nb、Ti原子向电极中的扩散程度小于[100]方向晶体。

氧化镓单晶在酸碱条件下的腐蚀坑形貌研究

氧化镓晶体材料由于其优异的性能以及可以用熔体法生长的优势,在功率器件、光电领域有着巨大的潜力。近年来,国内外众多专家也随之开展对氧化镓单晶材料的研究工作,高质量低缺陷的氧化镓单晶材料对后续的外延、器件的制备极其重要。目前,国际上主流的生长方法是导模法,导模法具有生长周期短、尺寸大及生长稳定等优点,然而在晶体缺陷控制方面还有很大的进步空间。本文围绕氧化镓单晶的腐蚀坑形貌,对导模法生长的氧化镓单晶进行加工制样,进行了不同酸碱条件下的腐蚀实验。详细介绍了观察到的不同腐蚀坑形貌,分析了晶体缺陷对腐蚀坑形貌的影响,对今后氧化镓单晶生长机理和晶体缺陷的研究具有重要意义。

MgAl＿2O＿4晶体γ辐射效应的研究

利用γ射线辐照ＭｇＡｌ＿２Ｏ＿４，晶体后，通过热处理及相关测试结果表明，被γ辐射处理的尖晶石可产生大量的Ｆ心和Ｖ心等缺陷；并且发现γ辐射可明显地影响尖晶石的光谱特性。我们对上述物理现象进行了合理的解释。