煤焦油常渣C7沥青质的结构表征

为了测定煤焦油重组分沥青质的结构参数、杂原子化合物、并构建沥青质的平均分子结构模型,研究了4种不同来源的煤焦油,提取大于350℃的常渣,以C7沉淀沥青质组分,通过元素分析、分子量测试、核磁共振等技术进行分析。结果表明:4种沥青质分子量差异较大,神木煤焦油和SPU原煤煤焦油远低于通辽煤焦油和呼伦贝尔煤焦油;杂原子含量均很高,尤其是O和N,H/C原子比低(0.65~1.07),说明中稠环芳烃含量和非烃类化合物含量较高。通辽煤焦油和呼伦贝尔煤焦油的芳香度明显高于神木煤焦油和SPU原煤煤焦油,但通辽煤焦油沥青质的芳香缩合度小于呼伦贝尔煤焦油;通辽煤焦油和呼伦贝尔煤焦油沥青质分子中烷烃支链要短于另外2种,总环数和芳香环数也显著高于其他2种,环烷环数低。

顶空GC-MS法测定褐煤提蜡残煤中甲苯和新型绿色萃取剂

褐煤提取蜡过程中,经过有机溶剂萃取、过滤和干燥后的残煤,一般含有部分水和萃取剂,为了测定褐煤提蜡后煤中残留溶剂含量,指导溶剂回收单元参数的设定,提高褐煤蜡有效利用,提出顶空GC-MS测定残煤中溶剂含量的方法。采用DB-5 MS毛细管色谱柱分离,程序升温,GC-MS选择离子扫描模式,分析煤中2种残留溶剂。优化顶空进样的条件,选择最优时间45min、最优温度100℃、注射时间1.0 min、加压时间0.5 min。结果表明,在8~45 mg/kg线性范围内,甲苯和新型绿色萃取剂的线性相关系数分别为0.9995和0.9998,重复进样RSD均小于10%。新建方法用于残煤中溶剂分析,结果表明,所选取的甲苯和新型绿色萃取剂提蜡后的残煤中溶剂含量均已低于检出限3mg/kg,测试结果为可提蜡溶剂回收工艺流程参数的设置提供指导。