超高效液相-高分辨质谱联用法检测人尿中48种小肽兴奋剂

目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪(Q Exactive Plus UHPLC-HRMS)建立了人尿中的48种小肽类禁用物质的测定方法。方法:将1.5 mL待测尿样取50μL放入低吸附离心管中,余下尿样取1 mL使用Oasis WCX固相萃取小柱(1 mL,30 mg)进行前处理,洗脱液在38℃氮气流下吹干,复溶后将溶液与上述50μL尿样混匀后进样,使用Thermo Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)以及Q Exactive Plus UHPLC-HRMS进行分析。以pH为3.5的10 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源以正离子平行反应监控模式进行扫描分析。结果:该方法简便可靠,其对48种小肽类禁用物质的检测限不高于0.82 ng·mL^(-1),确证限不高于1.30 ng·mL^(-1)。结论:该检测方法能够满足世界反兴奋剂机构技术文件要求,可应用于常规检测中。

尿样中低浓度19-去甲基雄酮的来源确证

建立了19-去甲基雄酮(19NA)的气相色谱-燃烧-同位素比质谱(GC/C/IRMS)确证方法,使用高效液相色谱(HPLC)法对尿样中低浓度的19NA进行分离富集。方法检出限可达2 ng/mL,回收率为75%,线性范围为2~15 ng/mL, 19NA的测量不确定度为0.76‰。本方法可在24 h内完成19NA的溯源确证,具有高选择性和检测效率,可用于兴奋剂常规检测。