两步加碱法制备N,O-羧甲基壳聚糖—反应条件对取代度的影响

利用两步加碱法制备羧甲基壳聚糖,并采用等电点沉降法对其精制。结果表明,在m(壳聚糖)∶m(氯乙酸)∶m(氢氧化钠)=1∶4 8∶4 8,反应时间6h,温度60℃,异丙醇用量50mL,水用量22mL的较适宜反应条件下,制得的羧甲基壳聚糖取代度高达1 7,与传统方法制得的产物取代度最大1 1相比,有较大幅度的提高。同时,对影响产物取代度因素的研究表明:碱量、氯乙酸用量和反应温度是影响产物取代度的关键因素;产物取代度随碱量的增加而增加,随氯乙酸用量和反应温度的提高,呈现先增后减的规律。最后,对产物进行的红外光谱分析表明,产物为N,O 羧甲基壳聚糖,且主要是氧位取代。

吡虫啉/羧甲基壳聚糖凝胶球的制备及释放性能

以羧甲基壳聚糖为载体材料,吡虫啉为模型药物,采用双组分交联剂的悬浮交联法制备了吡虫啉/羧甲基壳聚糖凝胶球,采用扫描电镜和红外光谱对凝胶球进行了表征,探讨了制备工艺条件对凝胶球性能影响,利用体外释放实验测定了交联羧甲基壳聚糖凝胶球的释放特性。研究表明,采用氯化钙-戊二醛双组分交联剂可获得外形规整而表面带有皱褶的载药凝胶球;交联凝胶球中吡虫啉与羧甲基壳聚糖间无化学键合;交联凝胶球的载药量和包封率随交联时间和氯化钙浓度的增加呈先升后降趋势,随戊二醛体积分数的增加呈显著下降趋势;吡虫啉释放速度,随交联剂中氯化钙浓度和戊二醛体积分数的增加呈先降后增趋势;随交联时间变化不显著。在较佳条件下可制备载药量为25.71%的吡虫啉/羧甲基壳聚糖凝胶球,控释时间可达6 d;释放机理初步确定为Super CaseⅡ型传递机理。

应用断口表面形貌分析法分析临床失败In-Ceram全瓷冠1例

目的定义导致失效的裂纹初始源和相关缺陷,为临床医生改进设计和材料学性能提供形态学依据。方法将2009年1月临床收集到的1例In-Ceram氧化铝全瓷冠断片清洁处理后断面喷金,采用扫描电子显微镜结合断口形貌分析理论对断面的表面特征性形貌进行分析。结果失效断片肩台处饰面瓷截获线(arrest lines)和梳线尾迹(wake hackle lines)提示裂纹由核瓷指向饰面瓷;咬合面窝沟处饰面瓷厚度比咬合面其他处明显薄,该处核瓷与饰面瓷之间存在分离现象,核瓷由内向外断裂的晶型发生改变,由晶界断裂向穿晶断裂转变,提示随着裂纹尖端由稳定向不稳定状态进展,裂纹初始源由核瓷内侧面指向外侧面。Panavia树脂黏结剂与未经任何表面处理的核瓷之间破坏类型表现为黏结界面破坏和黏结层的内聚破坏。结论多晶陶瓷失效断片结合断口表面形貌分析法能够发现破坏裂纹初始源;In-Ceram氧化铝核瓷内面是全瓷冠的薄弱点,核瓷和饰面瓷的厚度比影响裂纹破坏的初始;未经内表面处理的核瓷与Panavia树脂黏结剂之间的黏结效果不可靠。