胶束电动毛细管色谱法用于研究麻黄碱类药物的手性分离

目的 建立胶束电动毛细管色谱的手性拆分方法 ,对麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱进行了手性拆分的研究。方法 对影响这类药物手性分离的主要因素手性选择剂、样品溶解条件、胶束剂、背景电解质 (BGE)及分离体系的 pH值进行筛选 ,优化了拆分条件。结果 最佳拆分条件为 pH 7.0的 2 0mmol·L- 1磷酸盐缓冲液中 ,加入 50mmol·L- 1胆酸钠及 2 %冠醚作为运行液 ,工作电压为 1 6kV(电流 1 1 0～ 1 3 0 μA) ,80 %甲醇液为溶剂溶解样品。 结论 此法可将盐酸麻黄碱 ,盐酸伪麻黄碱及盐酸去甲麻黄碱的对映异构体完全拆分。

毛细管区带电泳测定复方氯丙那林片中3种药物含量

目的：建立精密、快速简便地测定复方氯丙那林片中盐酸氯丙那林、盐酸去氯羟嗪及盐酸溴己新３种成分含量的方法。方法：采用毛细管区带电泳法（ｃａｐｉｌａｒｙｚｏｎｅｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ，ＣＺＥ），以０．０５ｍｏｌ·Ｌ－１（ｐＨ３．０）磷酸盐缓冲液作运行液，分离电压１８ｋＶ（运行电流１００μＡ～１１０μＡ）。结果：３种成分在８ｍｉｎ～１５ｍｉｎ之内完全达到基线分离，各组分溶液浓度在４０μｇ·ｍｌ－１～２４０μｇ·ｍｌ－１范围内，浓度与峰面积之间呈良好的线性关系。选用甲氧苄氨嘧啶（ＴＭＰ）作内标物，可准确测定３种成分的含量，批内（ＲＳＤ）均小于１．２％（ｎ＝９），３种成分的加样回收率不低于９９．５％，ＲＳＤ均小于１．１％（ｎ＝５）。结论：用ＣＺＥ进行复方氯丙那林片中３种成分的含量测定，准确可靠、方便易行，而药品标准中规定的方法只能定性。

毛细管区带电泳色谱法测定增效联磺片含量的研究

目的：研究和寻找精密而简便地测定增效联磺片中磺胺甲唑、磺胺嘧啶及甲氧苄氨嘧啶３种成分含量的方法。方法：采用毛细管区带电泳法，以０．０５ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸盐缓冲液（ｐＨ＝６．０）作运行液，恒定电压２０ｋＶ（运行电流９５μＡ～１０５μＡ），并与药品标准规定的方法相比较。结果：３种成分在３ｍｉｎ～８ｍｉｎ之内完全达到基线分离，各组分溶液浓度在７０μｇ·ｍｌ－１～７５０μｇ·ｍｌ－１范围内，浓度与峰面积之间呈良好的线性关系。选用乙酰苯胺作内标物，可测定３种成分的含量，批内ＲＳＤ均小于１％（ｎ＝９），３种成分的加样回收率不低于９６．４５％，ＲＳＤ均小于３％（ｎ＝１２）。结论：结果表明毛细管区带电泳（ＣＺＥ）法准确可靠，方便易行，可进行增效联磺片中３种成分的含量测定，而药品标准中规定的方法只能测定两种磺胺药的总量和甲氧苄氨嘧啶的含量。

去痛片（索密痛）的胶束动电毛细管色谱测定

本文应用胶束动电毛细管色谱法分析去痛片（索密痛）。选择十二烷基硫酸钠为胶束相，运行液为０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ｐＨ＝１０．０），恒定电压１６ｋＶ（电流１０５～１１５μＡ），可使样品中４个组分完全分离，保留时间分别在６～１１ｍｉｎ内，ＲＳＤ均小于０．５％（ｎ＝１０）．各组分溶液在２５～５００μｇ／ｍｌ范围内浓度与峰面积之间有良好的线性关系。选用乙酰苯胺为内标物，测定样品含量。批内各组分测定值的ＲＳＤ均小于１％（ｎ＝９）。

毛细管区带电泳法测定胰岛素注射液含量的研究

目的 建立一种准确、快速、简便的方法测定胰岛素注射液的含量。方法 采用毛细管区带电泳法 (CZE)以pH 7.8,0 .0 5mol·L- 1 的磷酸盐缓冲液做运行液 ,进行胰岛素注射液中各组分的分离 ,工作电压 18kV(运行电流 130～ 140 μA) ,以波长2 14nm紫外检测装置进行检测 ,并以苯巴比妥作内标 ,测定胰岛素含量。结果 在此条件下 ,胰岛素注射液中各成分可以完全分离 ,保留时间为 4～ 8min ,胰岛素的平均出峰时间为 4.973min(RSD0 .6 6 % ,n =10 ) ,内标为 5 .6 2 1min(RSD0 .6 4% ,n =10 )。胰岛素浓度在 10～ 10 0u·ml- 1 范围内 ,浓度与胰岛素峰面积与内标峰面积比值之间呈良好的线性关系。平均回收率 98.95 %(RSD0 .97% ,n =6 ) ,3批样品日内测定 8次 ,RSD <1.5 % ,日间测定 3次RSD <1.0 % ,两批样品与HPLC测定值比较最大相差0 .5 2 %。结论 在本实验条件下应用CZE测定胰岛素注射液的含量可以收到满意的结果 ,与HPLC相比有相同的准确性 ,但更为快速、简便、节省溶剂。

Ⅱ型糖尿病患者红细胞膜流动性改变的研究

从血浆脂质的改变及红细胞膜蛋白非酶性糖化两方面，对糖尿病患者红细胞膜流动性的影响作了观察。结果表明糖尿病患者的红细胞膜流动性明显低于同龄健康人，但血浆脂质成分两组间并没有明显差别，而糖尿病患者的糖化红细胞膜蛋白则显著增高，膜流动性与糖化膜蛋白之间呈显著的负相关。

中药皂甙成分对老年人淋巴细胞功能的作用

本实验研究了３种中药皂甙成分（人参皂甙Ｒｇ＿１，绞股蓝皂甙Ｇｙ－Ｐ，宝藿甙ⅥＥＰ－ＭⅥ）对１９名老年人及１０名青年人淋巴细胞免疫功能的作用。用ＭＴＴ法和￣３Ｈ－ＴｄＲ参入法检测了ＰＨＡ（植物血凝素）刺激培养７２ｈ淋巴细胞的增殖。结果表明３个特点：（１）剂量依赖性的双向调节；（２）与ＰＨＡ的协同作用；（３）同淋巴细胞功能原有水平的相关性。用免疫荧光技术以单克隆抗体ＡＣＴ－１，４ＫＢ＿５及ＵＣＨＬ＿１分别检查了淋巴细胞的ＣＤ＿（２５）、ＣＤ＿（４５）ＲＡ及ＣＤ＿（４５）Ｒｏ表型。老年人的ＣＤ和ＣＤ＿（４５）ＲＡ￣＋细胞皆低于年青人，分别为８．６％±２．７％及１０．４３％±３．５％；２０．９５％±１５．１％及５０．８６％±４．２％，两者ＣＤ＿（４５）Ｒｏ￣＋细胞分别为４１．５７％±１３．９％及３９．６３％±３．２％，老年人的ＣＤ＿（４５）Ｒｏ￣＋细胞增多。ＰＨＡ及中药成分对淋巴细胞表型有利激作用，都相应增加（Ｐ＜０．００１）。Ｒｇ＿１和Ｅｐ－ＭⅥ增高老年人淋巴细胞膜流动性，尤以Ｒｇ－１显著（Ｐ＜０．０５）。作者讨论了老年人淋巴细胞功能衰退的原因及中药的作用机理。

头孢布烯胶囊的胶束动电毛细管色谱测定

采用胶束动电毛细管色谱测定头孢布烯胶囊的含量和溶出度。以０．０２ ｍ ｏｌ／Ｌ硼酸盐（用１０％ 盐酸调节ｐＨ至８．５）＋ ０．０２ ｍ ｏｌ／Ｌ胆酸钠＋ ５％ 乙腈作运行液，磺胺醋酰钠为内标，平均回收率为１０２．１％ ，ＲＳＤ为２．３％ ，方法快速、简便、准确。

老年人淋巴细胞表面抗原变化及RgI的刺激效果

用免疫荧光方法研究４７名健康老人和１４名健康青年人淋巴细胞表面抗原ＣＤ２５、ＣＤ４５ＲＡ及ＣＤ４５ＲＯ的分布。结果表明青、老年人淋巴细胞活化前的ＣＤ细胞皆较低而无显著差别，但经ＰＨＡ（植物血凝素）或ＰＨＡ＋人参皂甙（ＲｇＩ）刺激后都升高。然而，老年人比青年人增长幅度小，回降较慢。老年人的ＣＤ４５ＲＯ＋细胞多于ＣＤ４５ＲＡ＋细胞。青、老年人的ＣＤ４５ＲＡ＋／ＣＤ４５ＲＯ＋比值分别为０．９１和０．６６。说明ＲｇＩ对淋巴细胞表面抗体ＣＤ４５ＲＡ和ＣＤ４５ＲＯ有显著的刺激作用。ＲｇＩ＋ＰＨＡ与单用ＰＨＡ相比有显著性，Ｐ＜０．０１。ＲｇＩ使老年人ｓＩＬ－２Ｒ释放减低，证明ＲｇＩ对表面抗原ＣＤ２５有稳定效果。

可愈糖浆的毛细管区带电泳色谱分析

目的 :研究可愈糖浆中磷酸可待因和愈创木酚甘油醚两种成分的含量测定。方法 :采用毛细管区带电泳色谱 (CZE)法 ,以 0 .0 5mol·L-1磷酸盐缓冲液 ( pH =7.8)作运行液 ,分离电压 2 0kV(运行电流 10 0～ 110 μA)。 结果 :两种成分在 3～ 5min之内达到完全基线分离 ,保留时间在 3～ 5min之间 ,各组分溶液浓度在 40～ 30 0mg·L-1范围内 ,浓度与峰面积呈良好的线性关系。选用盐酸去氯羟嗪为内标物 ,可对该药的两种成分磷酸可待因、愈创木酚甘油醚分别进行含量测定 ,批内RSD均小于 1% (n =9) ,两种成分的加样回收率不低于 97.0 2 % ,RSD均小于 3% (n =9)。结论 :本实验结果表明 ,毛细管电泳(CZE)法准确、可靠 。

自制亲和色谱微柱测定糖化血红蛋白

本文报道应用自制亲和色谱微柱测定糖化血红蛋白。通过302例的临床应用,并与日本产品对照,两者相关性良好(r=0.97),测定的结果相符,测定86例非糖尿病患者的糖化血红蛋白值为5.79±0.62%,68例糖尿病患者为11.37±2.95%。

中药皂甙对老年人淋巴细胞表型及应答功能的作用

选择１９名老年人及１０名青年人为对象，研究了中药皂甙Ｒｇ１对其淋巴细胞应答增殖能力、表型及细胞膜流动性的作用。结果表明，老年人淋巴细胞对ＰＨＡ（植物血凝素）的应答能力比青年人低，用ＭＴＴ（噻唑蓝）法测定的ＯＤ（光密度）值分别为０．１５０８±０．０８１３５和０．１８２±０．０５；Ｒｇ１对老年人的应答能力有明显刺激作用，对青年人则否，说明Ｒｇ１的作用取决于ＰＨＡ刺激后淋巴细胞既定活化程度。并且证明Ｒｇ１对淋巴细胞的增殖为剂量依赖性双向调节。当ＰＨＡ为５μｇ／ｍｌ及Ｒｇ１为１μｇ／ｍｌ时可得最佳协同效应。用间接免疫荧光方法测检结果显示，Ｒｇ１明显增高ＣＤ（２５）、ＣＤ（４５）ＲＡ、ＣＤ（４５）ＲＯ各表型阳性细胞数，ＣＤ（４５）ＲＡ／ＣＤ（４５）ＲＯ比例随龄下降，青年人为０．９１．老年人为０．６６，Ｒｇ１对青年人、老年人淋巴细胞膜流动性都有显著的增强作用。作者讨论了老年人淋巴细胞功能降低及Ｒｇ１作用的机理。

荧光偏振免疫分析中偏振滤片的应用

荧光偏振免疫分析中偏振滤片的应用郭郁，吴学军，南国柱（北京１００７３０北京医院药检科）荧光偏振免疫分析（ＦＰＩＡ）技术用于血药浓度测定具有方法灵敏，专属性高等优点。美国雅培公司设计了自动化程度很高的专用仪器（ＴＤｘ），并配备了专用的试剂盒，适于常规检...

几种缓释制剂的溶出度初步观察

观察了茶碱等７种临床常用的口服缓释制剂在不同时间及ｐＨ条件下的溶出情况。可归纳为３类，一为在酸碱住条件下溶出量均按一定比例随时间延长而增加；一为初期有较大的溶出量，以后增长较少而趋平稳；一为受酸碱性影响，在碱性介质中能很快全部溶出。

奥复星治疗口腔颌面部炎症的临床观察

奥复星治疗口腔颌面部炎症的临床观察陈敏芳，孙春华，刘文斌奥复星治疗下呼吸道感染，复杂的泌尿系统感染，疗效肯定。报道较多。本文报道奥复星口服治疗口腔颌面部炎症，并观察其疗效。材料与方法１一般资料：门诊患者随访分为两组，用奥复星治疗的患者６８例为治疗组，...

血清胺碘酮及去乙基胺碘酮薄层扫描测定法

用薄层扫描法同时测定血清中胺碘酮(A)及去乙基胺碘酮(DA),并用于临床作常规血浓监测。在血清浓度0.1～4.0mg/L范围内线性方程为:Y_A=1.141X_A+0.105(r=0.9998);Y_(DA)=0.887X_(DA)-0.074(r=0.9989),变异系数:日内A为2.75%,DA为 1.07%(n=6);日间A为6.93%,DA为6.96%(n=30)。12例(男10例,女2例)服用负荷量(0.1～0.6g/d)两周,晨起空腹时血清浓度 A为1.06±0.25(x±s),DA为0.86±0.34(x±s);27例(男23例,女4例)服用维持量(0.1～0.2g/d)60d以上晨起空腹时血清浓度八为0.44±0.15,DA为0.41±0.15。

亲和色谱微柱法测定血清糖化白蛋白

亲和色谱微柱法测定血清糖化白蛋白北京医院药检科（１００７３０）邹定，吴学军，南国柱血清（浆）糖化白蛋白（ＳＧＡ）是血清白蛋白与血糖非酶糖化的产物，可反映近期内（２～３周）的平均血糖水平。临床主要用于判断近期的血糖控制情况，以监测患者经过饮食控制或胰岛...

高效液相色谱法测定血清丙戊酸钠

用高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度。血清样本中加入正庚酸作为内标物,用正庚烷提取,经对溴溴代苯乙酮衍生化后,注入色谱柱分离,用波长254nm 紫外检测器检测。丙戊酸与内标的峰面积比值在20～125μg/ml 浓度范围内线性良好(γ=0,9993),平均回收率为99.25±9.47%,重复实验变异系数分虽为6.30%及 8.37%。