破伤风类毒素和白喉类毒素原液的质量分析

目的 分析破伤风类毒素（tetanus toxoid,TT）和白喉类毒素（diphtheria toxoid,DT）原液的细菌内毒素含量、单体与多聚体之比以及游离氨基数.方法 取TT和DT原液各10批,用凝胶法、高效液相色谱法及三硝基苯磺酸法分别检测原液的细菌内毒素、单体和多聚体以及游离氨基.结果 各10批TT、DT原液的细菌内毒素含量均值分别为1.14和0.35 EU/Lf.TT原液的单体平均含量为72.1％,是多聚体的3倍;DT原液的单体平均含量为88.9％,是多聚体的8倍.脱毒后,每个TT蛋白分子含游离氨基数均值为43.5,比破伤风毒素减少约60％;每个DT蛋白分子含游离氨基数均值为9.9,比白喉毒素减少约75％.10批TT、DT的单体与多聚体含量之比以及游离氨基数的批间一致性较好（变异系数：1.59％～16.26％）.结论 细菌内毒素含量、单体与多聚体之比以及游离氨基数检测指标可用于对TT、DT生产过程的控制以及批间一致性的监控.

硫酸庆大霉素中甲醇残留量定量检测气相色谱法的建立

目的 建立一种顶空进样气相色谱法,以定量检测硫酸庆大霉素中甲醇的残留量. 方法 使用DB-624气相色谱柱,尺寸为20 m（长）×0.53 mm（内径）×3.00 μm（膜厚）.以氮气为载气,流经气化室与气化的甲醇和乙醇混合,然后混合气体进入色谱柱进行分离.甲醇和乙醇气体先后进入氢火焰离子化检测器,在氢火焰作用下化学电离形成离子流,可通过测定离子流强度对其进行检测.结果 甲醇气体与乙醇气体完全分离,在考察范围内有良好的线性,相关系数为0.999 28.甲醇最低检测限为0.40μg/ml,定量限为1.32 μg/ml.甲醇平均回收率为99.99％.两名分析员分别对同一浓度级6个平行测试液检测,测定结果的相对标准偏差为2.7％.结论 建立的方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于硫酸庆大霉素中甲醇残留量的定量检测.