熔体对流状态对下降法晶体生长的影响

在CsI系列闪烁晶体的生长过程中 ,随着晶体熔区轴径比增大 ,晶体生长的特性会有所改变。其原因在于液相的对流状态发生了变化 ,而对流状态是决定生长界面形状、杂质分布的关键因素。熔区的轴径比 (即熔区总长度与坩埚直径的比值 )R小於 1时 ,熔区对流状态为冷却截面控制的强制对流状态 ,这时液相可实现完全的体对流。此时对流状态稳定 ,溶质能有效传输 ,对生长有利。但当R值大於 1时 ,液相对流出现分区 ,即分为强制对流区、过渡区、自然对流区。强制对流区受冷却截面控制 ,自然对流区受热源控制 ,而当处于其间的过渡区的范围随R值增大而加长时 ,将明显影响晶体生长。我们以下降法生长的CsI系列晶体为例给予定性描述。如1 0 0mm× 2 0 0mm的晶体 ,生长时熔区总长约 30 0mm ,强制对流区能控制相当于晶体直径范围即 1 0 0mm左右 ,热源控制的自然对流区能控制熔区总长一半左右 ,这样过渡区长约5 0mm ;而1 0 0mm× 45 0mm晶体 ,熔区总长 6 5 0mm ,过渡区长达 2 0 0mm以上。晶体三分之一以上在过渡区内生长。过渡区的对流状态将对晶体总体性能产生至关重要的影响。一般说来 ,过渡区的对流状态多为局部环流 ,并不参与熔区整体对流 ,当晶体生长到这一位置时 ,界面形状不稳定 ,界面掺杂效果差。我们的实验结?

坩埚下降法LiI(Eu)晶体的生长

掺铕碘化锂 (LiI(Eu) )是优秀的中子探测闪烁晶体材料。碘化锂原料在空气中极易氧化和潮解 ,同时晶体本身也很容易解理 ,这给晶体生长带来相当大的困难。由于市场上没有高纯无水碘化锂商品出售 ,所以我们选用高纯水合碘化锂 (LiI·3H2 O)脱水制备无水碘化锂。为了减少原料氧化 ,一般在真空干燥条件下逐一脱去结晶水。此方法制备的无水碘化锂氧化度小 ,能满足晶体生长所需的纯度要求。晶体生长方法采用坩埚下降法 ,选用石英坩埚 ,真空封装原料。掺入 1‰摩尔比的EuI3 。如果直接用石英坩埚 ,坩埚壁会与晶体表面部分反应 ,在生长后降温过程中晶体严重解理 ,同时也会导致坩埚碎裂 ,使得晶体氧化变色。所以 ,我们在石英坩埚内加入一层衬层材料铝或高纯石墨。铝的优点是原料纯净 ,容易加工 ,其熔点比碘化锂晶体的熔点高出 2 0 0℃ ,能保证不污染原料及晶体 ,同时也能保证晶体生长完成后降温时石英坩埚不破裂 ,但仍不能完全解决晶体解理的问题 ;高纯石墨则能同时解决坩埚及晶体解理两方面问题。但由于石墨气孔率高达2 0 % ,碳原子吸附的有害杂质 (如O2 )即使在真空条件下也不能完全解吸附 ,使得生长出的晶体多有淡绿颜色。现在用此方法已能生长5 0mm× 1 0 0mm的完整晶体。