饮料中锑的氢化物发生-原子荧光测定法

目的探讨饮料中锑的氢化物发生-原子荧光测定法。方法以 L-半胱氨酸为预还原剂,应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量。结果在该方法的最佳条件(1%HCl,2%KBH_4,2%L-半胱氨酸)下,40 mg/L 的 Fe^(3+)、Pb^(2+)、50mg/L 的 Cu^(2+)、Mn^(2+)、Zn^(2+)、Sn^(2+)、Se^(4+)、Hg^+、As^(3+)、Bi_(3+)以及10 mg/L 的 Cr^(6+)、Cd^(2+)对锑测定均无干扰。在0～60.0μg/L 范围内,该方法所得线性回归方程为:y=65.1x+13.2,相关系数(r)为0.999 9,检出限为0.35 μg/L,平均回收率为89.50%～103.75%,RSD 分别为1.51%和1.22%。与国家标准法比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论该方法具有试剂用量少,污染小,检出限低,灵敏度高,重现性好,线性范围宽及干扰少等特点,适用于饮料中锑含量的检测。

工作场所空气中多氯联苯类化合物的气相色谱-质谱测定法

目的建立工作场所空气中多氯联苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。方法空气中的多氯联苯用超细玻璃纤维滤膜采集，用正己烷和丙酮洗脱，经色谱柱分离，质谱检测器检测，以保留时间和特征离子定性，峰面积定量。结果空气中的多氯联苯在5—500ng／ml范围内有良好的线性关系，相关系数r=0．9994，最低检出浓度为0．11mg／m3（以采集15L空气样品计），批内精密度RSD为3．2％-4．9％，批间精密度RSD为4．4％～6．2％，加标回收率为91．6％～94．9％。结论该方法灵敏、准确，适用于工作场所空气中多氯联苯类化合物的测定。

大气PM_(2.5)中4种无机离子的离子色谱测定法

目的建立测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中氯离子(Cl^-)、硝酸根离子(NO_3^-)、硫酸根离子(SO_4^(2-))、铵根离子(NH_4^+)的离子色谱法。方法取采集有大气PM_(2.5)的石英滤膜1/8,用陶瓷剪刀剪碎,置于10 ml的刻度离心管中,加入10.0 ml超纯水浸没滤膜,于超声水浴提取30 min后,以4 500 r/min离心5 min(离心力半径=6 cm),取出上清液过滤后进行离子色谱分析。阴离子采用20 mmol/L的KOH溶液作为淋洗液,用AS19阴离子交换柱进行分离,阳离子采用20 mmol/L甲基磺酸作为淋洗液,用CS12A阳离子交换柱进行分离。结果该方法在0.10~80 mg/L范围内线性关系良好(r>0.999 4),加标回收率在95.5%~103.0%,相对标准偏差(RSD)为1.26%~2.82%。结论本方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠、实用性强,适用于大气PM_(2.5)中4种水溶性无机离子的测定。

工作场所空气中锑及其化合物的L-半胱氨酸-原子荧光光谱测定法

目的建立原子荧光光谱法测定工作场所空气中锑及其化合物的方法。方法按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求进行实验。结果在L-半胱氨酸存在下,方法灵敏度提高,方法检出限降低到0.40μg/L,相对标准偏差为2.0%~4.5%,回收率为93.3%~101.7%。结论方法快速,灵敏,重现性好。各项指标均达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求,适用于工作场所空气中锑及其化合物的检测。